一种低温热氯化反应器的制造方法
【专利摘要】一种低温热氯化反应器，包括有一级反应装置、二级反应装置、连接管和循环装置，一级反应装置的一级反应桶外设有加热保温装置，二级反应装置下部设有氯气进料口，二级反应装置的二级反应桶外设有降温层，在二级反应装置的出口处装有尾气处理释放口，二级反应装置通过循环管道与循环装置相连通，循环装置与一级反应装置的进料口相连通，一级反应装置的出料口通过连接管与二级反应装置的进料口相连；一级反应装置通过保温装置进行加热；二级反应装置通过降温层降温，二级反应装置产生的轻组分在循环管线上排出，具有反应热容易释放，温度易控制，原料与氯气接触时间长，氯气利用率高、反应杂质少的优点。
【专利说明】一种低温热氯化反应器
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种氯化反应装置，特别涉及一种低温热氯化反应器，用于1，I, 1,3-四氯丙烷和氯气生成在催化剂作用下，在氯化反应器内反应，生成副产物为氯化氢的1，I, I, 2，3-五氯丙烷的氯化反应器。
【背景技术】
[0002]氯化反应大体可以分为光氯化和热氯化及催化氯化几种。不同的反应物需要氯化的方式不同，反应器一般也不同。催化氯化的特点为反应温度较低，一般为60-120°C，反应放热较大。专利号为【200920308946.9】、名称为“底部喷气式反应釜”的专利公开了一种底部喷气式反应釜，在胆碱的氯化过程中，通过在反应器中增加搅拌装置来移除热量。专利文献^?131560】、【0附02199071】都报道了以四氯丙烷为原料，催化剂作用下，在0-1201:反应，氯化得到五氯丙烷的过程。在【201120157963.4】专利中，偏氯乙烯催化氯化制备五氯乙烷的过程中，通过在反应釜内增加冷却盘管来达到降温的目的。
[0003]上述专利仅考虑了反应器的制造，未对反应过程控制进行考虑。氯化反应过程实际上分为两步，一级步为吸热反应，二级步为放热反应，而且二级步一般为强放热反应，所以生产过程中两步在不同的反应温度下进行，这样利于提高生产效率。
【发明内容】
[0004]为了克服上述现有技术的不足，本实用新型的目的是提供了一种低温热氯化反应器，结构上采用两个反应体，根据氯化反应过程将反应器分为加热区和降温区，使得反应器的制造难度降低，反应 更容易控制，生产效率大大提高，具有反应热容易释放，温度易控制，原料与氯气接触时间长，氯气利用率高、反应杂质少的优点。
[0005]为了实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是:一种低温热氯化反应器，包括有一级反应装置、二级反应装置、连接管和循环装置，一级反应装置的一级反应桶外设有加热保温装置，二级反应装置下部设有氯气进料口，二级反应装置的二级反应桶外设有降温层，在二级反应装置的出口处装有尾气处理释放口，二级反应装置通过循环管道与循环装置相连通，循环装置与一级反应装置的进料口相连通，一级反应装置的出料口通过连接管与二级反应装置的进料口相连。
[0006]所述的一级反应装置内还设有催化剂装填区和测温装置，催化剂被压片或负载后装填在该区。
[0007]一级反应装置和二级反应装置的温度分开控制，这样有利于减少杂质减少，提高
反应产率。
[0008]所述的循环装置内设有出气口和循环泵。
[0009]所述的二级反应装置内设有催化剂装填层和测温装置。
[0010]所述的循环管道外设有降温层。
[0011]与现有技术相比，本实用新型的有点在于:该氯化反应器采用两级反应装置，一级反应装置和二级反应装置分别装有加热层和降温层，催化剂各装填在反应筒体内，催化剂采用圆柱体状或球状，氯气在二级反应装置的入口处通入。该装置根据实验过程，将加热过程和降温过程分开控制，实验过程更容易操作，大大提高了生产效率。该装置适合于催化剂氯化反应，一级反应温度控制在30-120°C，二级反应温度控制在30-8(TC，材质要求较低，设备容易加工，成本较低，同时该装置将催化剂通过压片或负载固定在反应装置上，所以该装置使得催化剂的分离更加容易。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]附图1为本实验用新型装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0013]下面结合附图对本实用新型作进一步详细说明。
[0014]参见附图1，一种低温热氯化反应器，包括有一级反应装置(I)、二级反应装置(2 )、连接管(3 )和循环装置(4 )，一级反应装置(I)的一级反应桶(5 )外设有加热保温装置(6)，二级反应装置(2)下部设有氯气进料口(7)，二级反应装置(2)的二级反应桶外设有降温层(9)，在二级反应装置(2)的出口处装有尾气处理释放口(10)，二级反应装置(2)通过循环管道(8 )与循环装置(4 )相连通，循环装置(4 )与一级反应装置(I)的进料口( 11)相连通，一级反应装置(I)的出料口通过连接管(3 )与二级反应装置(2 )的进料口相连。
[0015]所述的一级反应装置(I)内还设有催化剂装填区和测温装置，催化剂被压片或负载后装填在该区。
[0016]一级反应装置和二级反应装置的温度分开控制，这样有利于减少杂质减少，提高
反应产率。
[0017]所述的循环装置内设有出气口和循环泵。
[0018]所述的二级反应装置内设有催化剂装填层和测温装置。
[0019]所述的循环管道和连接管外设有降温层。
[0020]本实用新型的工作原理是:
[0021]当催化剂12、13装填好后，物料氯代烷烃从一级反应装置I的进料口 11处进入，并利用加热保温装置6给物料开始加热，与催化剂12接触后，部分物料反应会生成氯代烯烃和氯化氢，该部分反应需要加热，所以一级反应装置I需要加热保温装置，反应生成的烯烃如果不能及时降温，将会聚合生成高沸点杂质，所以，生成的烯烃和氯化氢需尽快进入连接管3和二级反应装置2，连接管3和二级反应装置2内都设有降温层9，生成的氯代烯烃需要先在连接管3处降温，再在二级反应装置2中与氯气反应，氯气从二级反应装置2中的氯气进料口 7进入，氯气不需要预热，直接与二级反应装置2中的氯代烯烃反应，生成目标产物。二级反应装置2中未反应的氯代烷烃物料、HCl和目标产物进入循环管道8，轻组分HCl则经过进料口 11进行排放吸收，物料在循环管道8中经循环泵循环至一级反应装置1，反应过程中，隔I个或2个小时进行检验，当分析检测转化率达到要求后，停止反应。
[0022]该反应器适合反应温度较低(0-120°C)，放热量较大的催化氯化反应，例如1，I, I, 3-四氯丙烷制备1，I, I, 2，3-五氯丙烷的过程和偏氯乙烯氯化制备1，I, I, 3-四氯丙烷的过程。[0023]以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非限制。
【权利要求】
1.一种低温热氯化反应器，其特征在于，包括有一级反应装置(I)、二级反应装置(2)、连接管(3)和循环装置(4)，一级反应装置(I)的一级反应桶(5)外设有加热保温装置(6)，二级反应装置(2)下部设有氯气进料口(7)，二级反应装置(2)的二级反应桶外设有降温层(9)，在二级反应装置(2)的出口处装有尾气处理释放口(10)，二级反应装置(2)通过循环管道(8 )与循环装置(4 )相连通，循环装置(4 )与一级反应装置(I)的进料口( 11)相连通，一级反应装置(I)的出料口通过连接管(3)与二级反应装置(2)的进料口相连。
2.根据权利要求1所述的一种低温热氯化反应器，其特征在于，一级反应装置(I)内还设有催化剂装填区，催化剂被压片或负载后装填在该区。
3.根据权利要求1所述的一种低温热氯化反应器，其特征在于，一级反应装置(I)和二级反应装置(2)的温度分开控制，这样有利于减少杂质减少，提高反应产率。
4.根据权利要求1所述的一种低温热氯化反应器，其特征在于，所述的循环装置内设有出气口和循环泵。
5.根据权利要求1所述的一种低温热氯化反应器，其特征在于，所述的二级反应装置内设有催化剂装填层和测温装置。
6.根据权利要求1所述的一种低温热氯化反应器，其特征在于，所述的循环管道和连接管外设有降温层。
【文档编号】C07C17/10GK203507984SQ201320655272
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年10月23日 优先权日:2013年10月23日
【发明者】雷静 申请人:陕西科技大学