一种从雪松树皮及树叶中提取原花青素的方法
【专利摘要】本发明涉及一种从雪松树皮及树叶中提取原花青素的方法，属于天然产物提取领域。首先干燥粉碎雪松树皮及树叶、脱脂、制备原花青素提取液，再过滤、浓缩、干燥获得原花青素粗品，从而纯化出成品。工艺简单、成本低廉、节能环保、适合工业化生产。成功解决从雪松树皮和树叶中高产量、高产率提取原松青素的难题，使雪松树副产品得到高值化、精细化的利用，具有重要的经济应用价值。
【专利说明】一种从雪松树皮及树叶中提取原花青素的方法
[0001]【技术领域】:本发明涉及一种从雪松树皮及树叶中提取原花青素的方法，属于天然产物提取领域。
[0002]【背景技术】:原花青素是由单体黄烷-3-醇以不同聚合度连接而成的多酚类化合物，具有抗氧化、清除自由基、护肝解毒、降血压、降血脂、消炎、抗癌、冶疗心血管疾病等功效。从松树皮及树叶中提取物中主要成分是水溶性极高的原花青素低聚物，同时还有其他40余种对人体有用的生物活性成分，具有显著的清除自由基、抗氧化、保护心血管、抗肿瘤、抗辐射、抗突变等多种生理功效，是很有开发价值的植物活性成分。目前普遍认为葡萄籽是原花青素提取的主要来源，而忽视雪松树皮及树叶。雪松是“世界五大庭园树木”之一，分布范围极广，是我国林业重要的树种之一，以雪松树皮、树叶提取低聚体原花青素，原料来源非常丰富、价格便宜，具有巨大开发应用前景。
[0003]
【发明内容】
:本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种从雪松树皮及树叶中提取原花青素的方法，工艺简单、成本低廉、节能环保、适合工业化生产。
[0004]本发明的技术方案是:(I)干燥粉碎，将雪松树皮及树叶干燥，粉碎成0.5~Imm的颗粒；(2)脱脂，按5g原料颗粒加3ml石油醚的比例混合，在反应釜中抽取12h，常温过滤回收石油醚，滤渣常温干燥除去残余的石油醚，获得脱脂雪松树皮及树叶颗粒；(3)制备原花青素提取液；(4)萃取液经真空过滤，真空度为-0.1Mpa，在55~75°C间减压浓缩、60°C真空干燥得到浅红色或浅棕色低聚体原花青素；(5)纯化，采用液相制备色谱分离提纯原花青素，采用蒸馏水:甲醇:正丁醇:乙睛比例为86: 18: 5: 5作为流动相，洗脱流量为50ml/min,保持4.5~5min,收集到原花青素纯度达95%。微波辅助提取法制备原花青素提取液具体方法如下:比例按5g脱脂原料颗粒中加入100ml浓度为70%的乙醇，搅拌后在常温下预浸泡Ih ;将浸泡混合液罐移入微波反应器中，微波功率按100ml混合液100W标准，处理40s后，移入60°C的水浴中，浸提6h;再将混合液与乙酸乙脂按20: I进行投料，在60°C下萃取lh，获得原花青素萃取液。超声辅助提取法制备原花青素提取液液具体方法如下:按5g脱脂原料颗粒加100ml浓度为70%的乙醇的比例，搅拌后在常温下浸泡2h，浸泡期采用超声波震荡；震荡后的混合液，移入60°C的恒温萃取器中，萃取6h ;混合液与乙酸乙脂按20: I进行投料，在60°C下萃取lh，获得原花青素萃取液。超临界CO2萃取法脱脂制备原花青素提取液具体方法如下:在萃取釜中按料液比例1: 0.8加入60%的乙醇，搅拌形成原料颗粒混合液；在30Mpa压力下、温度30°C、时间30min之后，再在CO2流量3L/min下萃取60min，获得原花青素萃取液。本发明成功解决雪松树皮和树叶高产量、高产率提取原松青素的难题，使雪松树副产品得到高值化、精细化的利用，具有重要的经济应用价值。
[0005]【专利附图】
【附图说明】:图1是本发明一种实施例的生产工艺流程示意图。
[0006]【具体实施方式】；以下通过具体的实施例对本发明的技术方案及达到的效果作进一步描述。若于特别指出，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟习的常规手段。
[0007]实施例:1 (1)将雪松树皮及树叶在40°C下烘干，粉碎成0.5~Imm的原料颗粒。
(2)按5g原料颗粒加3ml石油醚的比例混合，在反应釜中抽取12h，常温过滤回收石油醚，滤渣常温干燥除去残余的石油醚，获得脱脂雪松树皮及树叶颗粒。(3)比例按5g脱脂原料颗粒中加入100ml浓度为70%的乙醇，搅拌后在常温下预浸泡lh。(4)将浸泡混合液罐移入微波反应器中，微波功率按100ml混合液100W标准，处理40s。(5)微波处理后的混合液，移入60°C的水浴中，浸提6(6)混合液与乙酸乙脂按20: I进行投料，在60°C下萃取lh。[7]萃取液经真空抽滤、减压浓缩、冷冻干燥得到浅红色或浅棕色产品，低聚体原花青素含量达70~85%。(8)采用液相制备色谱分离提纯原花青素，采用蒸馏水:甲醇:正丁醇:乙睛比例为86: 18: 5: 5作为流动相，洗脱流量为50ml/min，保持4.5~5min，收集到原花青素纯度达95%。
[0008]实施例2 (I)将雪松树皮及树叶在40°C下烘干，粉碎成0.5~Imm的原料颗粒。(2)按5g原料颗粒加3ml石油醚的比例混合，在反应釜中抽取12h，常温过滤回收石油醚，滤渣常温干燥除去残余的石油醚，获得脱脂雪松树皮及树叶颗粒。(3)比例按5g脱脂原料颗粒中加入100ml浓度为70%的乙醇，搅拌后在常温下浸泡2h，浸泡期采用超声波震荡。(4)超声波震荡后的混合液，移入60°C的恒温萃取器中6h。(5)混合液与乙酸乙脂按20: I进行投料，在60°C下萃取lh。(6)萃取液经真空抽滤、减压浓缩、真空干燥得到浅红色或浅棕色产品，低聚体原花青素含量达80~90%。(7)采用液相制备色谱分离提纯原花青素，采用蒸馏水:甲醇:正丁醇:乙睛比例为86: 18: 5: 5作为流动相，洗脱流量为50ml/min，保持4.5~5min,收集到原花青素纯度达95%。
[0009]实施例3(1)将雪松树皮及树叶在40°C下烘干，粉碎成0.5~Imm的原料颗粒。(2)萃取釜中按料液比例1: 0.8加入60%的乙醇，搅拌形成原料颗粒混合液。(3)混合液在30Mpa压力下、温度30°C、时间30min之后，再在CO2流量3L/min下萃取60min。(4)萃取液经真空抽滤、旋转蒸发、冷冻干燥后得到浅红色或浅棕色产品，低聚体原花青素含量达65~75%。(5)采用液相制备色谱分离提纯原花青素，采用蒸馏水:甲醇:正丁醇:乙睛比例为86: 18: 5: 5作为流动相，洗脱流量为50ml/min，保持4.5~5min，收集到原花青素纯度达95%。
【权利要求】
1.一种从雪松树皮及树叶中提取原花青素的方法，包括以下步骤:(1)干燥粉碎，将雪松树皮及树叶干燥，粉碎成0.5~Imm的颗粒；(2)脱脂,按5g原料颗粒加3ml石油醚的比例混合，在反应釜中抽取12h，常温过滤回收石油醚，滤渣常温干燥除去残余的石油醚，获得脱脂雪松树皮及树叶颗粒；(3)制备原花青素提取液；(4)萃取液经真空过滤，真空度为-0.1Mpa，在55~75°C间减压浓缩、60°C真空干燥得到浅红色或浅棕色低聚体原花青素；(5)纯化，采用液相制备色谱分离提纯原花青素，采用蒸馏水:甲醇:正丁醇:乙睛比例为86: 18: 5: 5作为流动相，洗脱流量为50ml/min，保持4.5~5min，收集到原花青素纯度达95%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中制备原花青素提取液，采用微波辅助提取法，比例按5g脱脂原料颗粒中加入100ml浓度为70%的乙醇，搅拌后在常温下预浸泡Ih ;将浸泡混合液罐移入微波反应器中，微波功率按100ml混合液100W标准，处理40s后，移入60°C的水浴中，浸提6h;再将混合液与乙酸乙脂按20: I进行投料，在60°C下萃取lh，获得原花青素萃取液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中制备原花青素提取液，采用超声辅助提取法，比例按5g脱脂原料颗粒中加入100ml浓度为70%的乙醇，搅拌后在常温下浸泡2h，浸泡期采用超声波震荡；震荡后的混合液，移入60°C的恒温萃取器中，萃取6h ;混合液与乙酸乙脂按20: I进行投料，在60°C下萃取lh，获得原花青素萃取液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)脱脂与(3)制备原花青素提取液，采用超临界CO2萃取法，在萃取釜中按料液比例1: 0.8加入60%的乙醇，搅拌形成原料颗粒混合液；在30Mpa压力下、温度30°C、时间30min之后，再在CO2流量3L/min下萃取60min,获得原花青素萃取`液。
【文档编号】C07D311/62GK103664857SQ201410000582
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2014年1月2日 优先权日:2014年1月2日
【发明者】李坚 申请人:乌鲁木齐人人康空气净化技术有限公司