专利名称：从葡萄籽中提取油脂和原花青素的方法
技术领域：
本发明涉及一种从天然产物中提取有效成分的工艺，特别是一种从葡萄籽中提取油脂和原花青素的方法。
背景技术：
原花青素，英文名是Oligomeric Proantho Cyanidins (OPC)，是一种有着特殊分子结构的生物类黄酮，是目前国际上公认的清除人体内自由基最有效的天然抗氧化剂。一般为红棕色粉末，气微、味涩，溶于水和大多有机溶剂。一般为葡萄籽提取物或法国海岸松树皮提取物。原花青素是一种新型高效抗氧化剂，是目前为止所发现的最强效的自由基清除剂，具有非常强的体内活性。实验证明，OPC的抗自由基氧化能力是维生素E的50倍，维生素C的20倍，并吸收迅速完全，口服20分钟即可达到最高血液浓度，代谢半衰期达7小时之久。目前有关利用葡萄籽提取油或原花青素的方法主要有以下几种溶剂提取法、超临界(X)2提取法、微波提取法等，这些提取方法主要存在的不足是溶剂提取法主要存在的缺陷是有机溶剂消耗多，耗时长，生产成本高，得到的产品或多或少都存在着溶剂的残留， 且溶剂外泄对环境造成的污染，从而带来生产设备复杂，投资操作费用高，成本增加等诸多问题；超临界(X)2提取法的不足之处主要是成本高、对操作条件的要求比较高；微波提取法存在的不足之处如萃取介质的选择对产物组分影响较大，导致部分成分损失。并且原花青素耐高温性差、不稳定、易失活性，对提取方法就有严格的要求，而上述现有方法中只是提取了葡萄籽中的一种物质，如葡萄籽油或原花青素，对资源是一种浪费。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术存在的缺陷，提供一种利用超声萃取法和双溶剂法相结合，在同一工艺中即可提取葡萄籽中油脂，又可提取葡萄籽中的原花青素，且提取率高、耗能低且易纯化的从葡萄籽中提取油脂和原花青素的方法。本发明的技术方案是一种从葡萄籽中提取油脂和原花青素的方法，其工艺步骤为1)葡萄籽的制备将回收酒液后的葡萄皮渣，经干燥除去剩余水分至含水率小于 2%后，将葡萄皮与葡萄籽分离，得葡萄籽；2)粉碎将风干后的葡萄籽粉碎至80-100目后待用；3)超声波提取葡萄籽油将粉碎后的葡萄籽放入脂溶性溶剂中，采用超声波提取，其中葡萄籽与脂溶性溶剂重量、体积比为1 5 10，提取温度50°C 70°C，提取时间 10 20min，提取结束后，对提取液进行过滤得滤液和滤渣，将滤液浓缩并回收溶剂，利用回收的溶剂对滤渣再次提取，提取温度和时间与第一次提取相同，提取结束后，对提取液进行过滤得滤液和滤渣，对滤液浓缩并回收溶剂；将两次提取的浓缩液进行混合后，干燥后得葡萄籽油；
4)超声波提取原花青素将上述提取葡萄籽油后的滤渣放入水溶性溶剂中，然后采用超声波提取；其中滤渣与水溶性溶剂的重量、体积比为1 9 15，提取温度30°C 50°C，提取时间8 lOmin，提取结束后，对提取液进行过滤得滤液和滤渣，对滤液浓缩并回收溶剂，利用回收的溶剂对滤渣再次提取，提取温度和时间与第一次提取相同，提取结束后，对提取液进行过滤得滤液和滤渣，对滤液浓缩并回收溶剂；将两次提取的浓缩液进行混合后，干燥后得原花青素粗粉，经纯化后得原花青素产品。上述脂溶性溶剂为正己烷、石油醚、四氯化碳。上述极性较强的溶剂为丙酮、乙醇、甲醇。上述干燥采用真空干燥，干燥温度为40-60°C。上述原花青素的纯化是采用大孔树脂进行静态吸附及洗脱，以除去多糖等部分杂质。本发明集成了超声提取法与双溶剂法提法的特点，具有以下特点1、利用超声波产生的强烈振动、很高的加速度、强烈的空化效应、搅拌等特殊作用能够提高物质分子之间的碰撞速度，缩短作用时间，促进了葡萄籽油、原花青素向两种提取溶剂中的溶解速度，从而可以减少溶剂的用量，降低提取成本，提高萃取效率。通过下表可以看出，本发明的技术方案与现有技术相比，葡萄籽油提取过程提取温度降低了一倍，提取率提高了 3个百分点， 纯度高了 10个百分点以上。原花青素的提取过程提取温度降低了 20°C，提取率提高了近 10个百分点，纯度高了 15个百分点以上；2、由于葡萄籽中的原花青素耐高温性差、不稳定、 易失活，必须在比较温和的条件下提取，而且原花青素的结构中含有较多的羟基，很容易与多糖类物质以及其他酚类化合物等形成氢键，所以利用超声波的高频振动所产生的能量， 来代替加热提供的能量，使分子的热运动加速，这就决定了超声波作用的条件比较温和，可以在常温下进行提取，避免了现有技术的提取过程中，对葡萄籽油以及原花青素生物活性的破坏。本发明与现有技术生产的葡萄籽油、原花青素的指标对照如下表
提取条件传统技术本发明技术葡萄籽油原花青素葡萄籽油原花青素料液比1:101:101:71:9提取温度80 0C70 V40 0C60 0C提取时间20min20min15min9min干燥温度90 °C80 °C60 °C40 °C提取率12.34%16.21%15.57%25.9%纯度75%80%96.7%95.6% 3、本发明是环保型的提取工艺。与传统工艺相比而言，由于在提取过程中所用的溶剂可以循环利用、溶剂用量小，对环境的影响较低，使本发明具有环保的特点。4、市场前景方面相关资料表明，葡萄籽油中不饱和脂肪酸的含量高达92%，还含有丰富的亚油酸，它具有维持血脂平衡、降低胆固醇、防止血栓形成的作用，还含有多种微量元素以及维生素 E ；原花青素具有较强的抗氧化作用、清除自由基和活性氧；二者都具有很好的保健作用， 所以葡萄籽油和原花青素产品在国际市场十分紧俏，需求量很大，具有很广阔的市场前景。
附图1为本发明工艺流程图。
具体实施例方式如附图1所示的从葡萄籽中提取油脂和原花青素的工艺流程图，具体实施方式
如下。实施例1 1)葡萄籽的制备将回收酒液后的葡萄皮渣，经干燥除去剩余水分至含水率小于 2%后，将葡萄皮与葡萄籽分离，得葡萄籽；2)粉碎将风干后的葡萄籽粉碎至80目后待用。3)超声波提取葡萄籽油根据葡萄籽油和原花青素的溶解性不同首先提取葡萄籽中得葡萄籽油，称取粉碎后80目的葡萄籽粉2g，加入体积分数> 99. 5%的石油醚Hml， 置于超声提取器中进行提取，提取温度为60°C，提取时间15min，提取结束后，对提取液进行过滤得滤液和滤渣，将滤液浓缩并回收溶剂，利用回收的溶剂对滤渣再次进行提取，提取温度和时间与第一次提取相同，提取结束后，对提取液进行过滤得滤液和滤渣，对滤液浓缩并回收溶剂；将两次提取的浓缩液进行混合后，置于60°C的真空干燥箱中干燥后得葡萄籽油，计算得提取率为15.7%。4)超声波提取原花青素称取上述提取葡萄籽油后的滤渣2g，加入18ml体积分数为70%的丙酮溶液，置于超声提取器中进行提取，提取温度40°C，提取时间9min，提取结束后，对提取液进行过滤得滤液和滤渣，将滤液浓缩并回收溶剂，利用回收的溶剂对滤渣再次提取，提取温度和时间与第一次提取相同，提取结束后，对提取液进行过滤得滤液和滤渣， 对滤液浓缩并回收溶剂，如此循环，连续提取三次；将三次提取的浓缩液合并后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度40°C，干燥后所得原花青素粗粉，计算得原花青素的提取率为 25. 09%。5)原花青素的纯化称取预处理好的AB-8型大孔树脂Ig于50ml的具塞锥形瓶中，并称取干燥所得的原花青素粗粉0. 5g溶于IOml体积分数为50%的乙醇溶液中，加入到具塞锥形瓶中置于摇床上振荡，振荡温度为50°C、吸附时间15min ；吸附完毕后，将饱和的吸附树脂先用水进行洗脱，直到洗脱液为无色透明为止，目的是除去无机盐、多糖、蛋白质等杂质，再用体积分数为50%的乙醇溶液再次进行洗脱，洗脱时间为15min、洗脱温度 45°C。将洗脱液收集、回收溶剂、浓缩得到含有原花青素的少量液体，并置于40°C的真空干燥箱干燥得到原花青素纯品，纯度为95. 6%。实施例2-3 葡萄籽油的提取在实施案例1的基础上，改变提取溶剂的体积分数、提取温度 (°C)、提取时间(min)、提取次数、料液比(g/ml)、葡萄籽原料的颗粒大小等工艺参数，具体实施参数如下表所示
权利要求
1.一种从葡萄籽中提取油脂和原花青素的方法，其工艺步骤为1)葡萄籽的制备将回收酒液后的葡萄皮渣，经干燥除去剩余水分至含水率小于21 后，将葡萄皮与葡萄籽分离，得葡萄籽；2)粉碎将风干后的葡萄籽粉碎至80—100目后待用；3)超声波提取葡萄籽油将粉碎后的葡萄籽放入脂溶性溶剂中，采用超声波提取，其中葡萄籽与脂溶性溶剂重量、体积比为1 :5 10，提取温度50°C 70°C，提取时间10 20min，提取结束后，对提取液进行过滤得滤液和滤渣，将滤液浓缩并回收溶剂，利用回收的溶剂对滤渣再次提取，提取温度和时间与第一次提取相同，提取结束后，对提取液进行过滤得滤液和滤渣，对滤液浓缩并回收溶剂；将两次提取的浓缩液进行混合后，干燥后得葡萄籽油；4)超声波提取原花青素将上述提取葡萄籽油后的滤渣放入水溶性溶剂中，然后采用超声波提取；其中滤渣与水溶性溶剂的重量、体积比为1 :9 15，提取温度30°C 50°C，提取时间8 lOmin，提取结束后，对提取液进行过滤得滤液和滤渣，对滤液浓缩并回收溶剂， 利用回收的溶剂对滤渣再次提取，提取温度和时间与第一次提取相同，提取结束后，对提取液进行过滤得滤液和滤渣，对滤液浓缩并回收溶剂；将两次提取的浓缩液进行混合后，干燥后得原花青素粗粉，经纯化后得原花青素产品。
2.根据权利要求1所述的从葡萄籽中提取油脂和原花青素的方法，其特征在于上述脂溶性溶剂为正己烷、石油醚、四氯化碳。
3.根据权利要求2所述的从葡萄籽中提取油脂和原花青素的方法，其特征在于上述极性较强的溶剂为丙酮、乙醇、甲醇。
4.根据上述任意一项权利要求所述的从葡萄籽中提取油脂和原花青素的方法，其特征在于上述干燥采用真空干燥，干燥温度为40—60°C。
5.根据权利要求4所述的从葡萄籽中提取油脂和原花青素的方法，其特征在于上述原花青素的纯化是采用大孔树脂进行静态吸附及洗脱，以除去多糖等部分杂质。
全文摘要
本发明涉及一种从天然产物中提取有效成分的工艺，特别是一种从葡萄籽中提取油脂和原花青素的方法，其工艺步骤为葡萄籽的制备、粉碎、超声波提取葡萄籽油、超声波提取原花青素。本发明集成了超声提取法与双溶剂法提法的特点，具有溶剂的用量少、提取成本低、提取效率高、对环境的影响低等特点，可有效避免现有技术的提取过程中，对葡萄籽油以及原花青素生物活性的破坏。
文档编号A61P39/06GK102517144SQ20111038451
公开日2012年6月27日 申请日期2011年11月28日 优先权日2011年11月28日
发明者王宏, 胡奇林, 郭燕 申请人:宁夏大学