专利名称：一种提取沙棘籽中原花青素的方法
技术领域：
本发明涉及原花青素的提取方法，尤其涉及一种提取沙棘籽中原花青素 的方法。
背景技术：
原花青素(Procyanidins)是一大类多酚化合物的总称，是一种有着特殊分 子结构的生物类黄酮， 一般为红棕色粉末，气微、味涩，溶于水和大多有机 溶剂，通常为葡萄籽提取物或法国海岸松树皮提取物。1967年，美国Joslyn 等从葡萄皮和葡萄籽中提取分离出4种多酚类化合物，这些化合物在酸性介 质中加热均可产生花青素，故将这些化合物命名为原花青素。原花青素是由 不同数目的黄烷-3-醇或黄烷-3， 4-二醇聚合而成，按聚合度的大小，二至四 聚体称为低聚原花青素，而五聚体以上则称为高聚原花青素。原花青素具有 广泛、显著的生化和药理活性，其中低聚原花青素以其高效、低毒、高生物 利用率引起了人们的极大兴趣。实验证明，低聚原花青素对近70多种疾病具 有直接或间接的预防、治疗作用，在医药、化妆品和保健品等领域具有广泛 的用途。
目前，国内外提取原花色素的主要原料为葡萄籽，其成分为原花青素(单 体为儿茶素)，平均聚合度较低；而沙棘籽原花青素的化学结构显著不同于葡 萄籽原花青素，主要为原飞燕草素(单体为桔儿茶素)，平均聚合度约为12.8。 因此，沙棘籽原花青素的抗氧化活性显著高于葡萄籽原花青素。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种以沙棘籽为原料、成本低廉的提 取沙棘籽中原花青素的方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种提取沙棘籽中原花青素的方法，包 括如下步骤
，①将沙棘籽渣用回流提取法进行提取，得提取液；回收提取液，经过滤
② 将滤液经大孔吸附树脂吸附后，依次用水、乙醇溶液洗脱，收集洗脱
液；
③ 对洗脱液进行减压浓縮，回收乙醇，得原花青素水溶液；
④ 将原花青素水溶液干燥后即可。
所述步骤①中的沙棘籽渣是指利用溶剂提取法或超临界co2萃取沙棘籽 油后所获得的沙棘籽渣。
所述步骤①中的回流提取条件为温度30-60°C，料液按重量体积比计 为1:5 1:10,乙醇浓度为30~95%。
所述步骤②中的乙醇浓度为30%~95%。
所述步骤④中的干燥方法为冷冻干燥或喷雾干燥。
本发明与现有技术相比具有以下优点
1、 由于本发明采用乙醇为溶剂，因此在提取过程中安全可靠，易于工业 化生产。
2、 由于本发明采用易于获得的沙棘为原料，因此大大降低了生产成本， 同时也为沙棘资源的深度开发与利用提供了可靠的技术保障。
3、 由于本发明在提取过程中以醇为溶剂，并通过大孔吸附树脂吸附，因 此可有效提高产品纯度，使产品原花青素含量达到80%;同时保证无溶剂残 留，可满足各种原花青素类药物及保健食品开发的需求。
具体实施例方式
实施例l: 一种提取沙棘籽中原花青素的方法，包括如下步骤
① 将利用溶剂提取法萃取沙棘籽油后所获得的沙棘籽渣1 kg用10L、70% 的乙醇溶液在60。C下提取4次，每次提取时间2.5小时；合并四次提取液， 用江苏星海仪器设备公司生产的20L旋转蒸发仪浓縮回收乙醇，得水溶液， 并经200目滤布过滤后得滤液；
② 将2.5L滤液经处理过的南开大学化工厂生产的D101型大孔吸附树脂 吸附后，先用水洗脱至无色后，再用95%乙醇洗脱至无原花青素流出时停止 洗脱，收集洗脱液；
③ 对洗脱液经20L旋转蒸发仪减压浓縮，回收乙醇，得原花青素水溶液 (即母液)；
④ 将原花青素水溶液置于美国LABCONCO生产的6L冻干机中，在-30'C预冷冻3h，再进行真空干燥36h后，得粉状原花青素产品23.8g，此时原 花青素含量为78.8%。
其中沙棘籽渣所采用的溶剂提取法是指沙棘籽粉碎后利用有机溶剂进 行加热回流提取沙棘籽油。
大孔吸附树脂的处理方法是首先采用5%的NaOH溶液和5%的HCL溶 液分别浸泡24h后，用蒸馏水冲洗至pH值为中性，备用。
判断原花青素洗脱情况时采用硫酸铁铵溶液检测，如有原花青素存在， 加入硫酸铁铵溶液时会显红色，如果没有则不变色。
实施例2: —种提取沙棘籽中原花青素的方法，包括如下步骤
① 将利用超临界C02萃取沙棘籽油后所获得的沙棘籽渣10 kg用70L、 95%的乙醇溶液在5(TC下提取3次，每次提取时间1.5小时；合并三次提取 液，用20L旋转蒸发仪浓縮回收乙醇，得水溶液，并经200目滤布过滤后得 滤液；
② 将6L滤液经处理过的D101型大孔吸附树脂吸附后，先用水洗脱至无 色后，再用65%乙醇洗脱至无原花青素流出时停止洗脱，收集洗脱液；
③ 对洗脱液经20L旋转蒸发仪减压浓縮，回收乙醇，得原花青素水溶液 (即母液);
④ 将原花青素水溶液置于瑞士 BUCHI生产的Mini Spray Dryer B — 29 型喷雾干燥器中，设定塔风温度为160°C、出塔风温为80°C 、气流量为20 m/h， 经喷雾干燥后得粉状原花青素产品196.5g,此时原花青素含量为71.3%。
其中沙棘籽渣所采用的超临界C02法是指利用南通华安超临界萃取设 备有限公司生产的超临界萃取仪萃取沙棘籽中的籽油，超临界的萃取参数为 萃取温度30 5(TC，萃取压力为20 35Mpa，萃取时间为l~3h。
大孔吸附树脂的处理方法及判断原花青素洗脱情况同实施例1。 实施例3: —种提取沙棘籽中原花青素的方法，包括如下步骤
① 将利用溶剂提取法或超临界C02萃取沙棘籽油后所获得的沙棘籽渣20 kg用100L、 30。/。的乙醇溶液在30。C下提取1次，每次提取时间2.5小时；将 提取液用20L旋转蒸发仪浓縮回收乙醇，得水溶液，并经200目滤布过滤后 得滤液；
② 将8L滤液经处理过的D101型大孔吸附树脂吸附后，先用水洗脱至无 色后，再用30%乙醇洗脱至无原花青素流出时停止洗脱，收集洗脱液；
③ 对洗脱液经20L旋转蒸发仪减压浓縮，回收乙醇，得原花青素水溶液 (即母液);
④ 将原花青素溶液采用冷冻干燥或喷雾干燥后得粉状原花青素产品 436.6g，此时原花青素含量为31.5%。
大孔吸附树脂的处理方法及判断原花青素洗脱情况同实施例1 。
权利要求
1、一种提取沙棘籽中原花青素的方法，包括如下步骤①将沙棘籽渣用回流提取法进行提取，得提取液；回收提取液，经过滤得滤液；②将滤液经大孔吸附树脂吸附后，依次用水、乙醇溶液洗脱，收集洗脱液；③对洗脱液进行减压浓缩，回收乙醇，得原花青素水溶液；④将原花青素水溶液干燥后即可。
2、 如权利要求1所述的一种提取沙棘籽中原花青素的方法，其特征在于 所述步骤①中的沙棘籽渣是指利用溶剂提取法或超临界co2萃取沙棘籽油后 所获得的沙棘籽渣。
3、 如权利要求1所述的一种提取沙棘籽中原花青素的方法，其特征在于 所述步骤①中的回流提取条件为温度30~60°C，料液按重量体积比计为 1:5 1:10，乙醇浓度为30~95%。
4、 如权利要求1所述的一种提取沙棘籽中原花青素的方法，其特征在于 所述步骤②中的乙醇浓度为30%~95%。
5、 如权利要求1所述的一种提取沙棘籽中原花青素的方法，其特征在于所述步骤④中的干燥方法为冷冻干燥或喷雾干燥。
全文摘要
本发明涉及一种提取沙棘籽中原花青素的方法，该方法将沙棘籽渣用回流提取法进行提取，经过滤、吸附、洗脱后，对洗脱液进行减压浓缩、干燥后得到原花青素产品。本发明具有原料易得、成本低廉、环境友好的特点，可满足各种原花青素药物及保健品开发的需求。
文档编号A61K131/00GK101386615SQ20081017603
公开日2009年3月18日 申请日期2008年11月5日 优先权日2008年11月5日
发明者王洪伦, 索有瑞 申请人:中国科学院西北高原生物研究所