专利名称：葡萄籽低聚原花青素的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种葡萄籽低聚原花青素的提取方法，尤其是利用该方法可以从葡萄酒厂的下脚料葡萄籽中提取得到低聚原花青素背景技术低聚原花青素是一类广泛存在于植物界的多酚类聚合物，其有不同数目的黄烷-3-醇和黄烷-3，4-酚聚合而成，构成单元是儿茶素与表儿茶素单体。低聚原花青素主要存在于葡萄籽中，也存在于酿酒过程中，并影响葡萄酒的风味和颜色。
低聚原花青素除在酿酒过程及植物食品中起重要作用外，还对人体健康产生许多有益的作用。低聚原花青素是强有力的天然抗氧剂，可清除体内活性氧自由基，其活性比维生素C强20倍，比维生素E强50倍。它们有抗致突变，抗病毒和抗真菌活性，有抗过敏、抗辐射及改善视力的作用。由于低聚原花青素对人体具有诸多的生理活性作用，国外对于原花青素的性能研究较多，并广泛应用于食品、饮料、化妆品及保健品，起到抗氧化、防腐、延长食品货架寿命及美容、延缓衰老之功效。
法国教授Jacques Masquelier于1951年首次发现了原花青素的抗氧化性能，并成功地从海松皮中提取，进一步研究发现葡萄籽中原花青素的含量远远高于松树皮。
波兰专利POL.PL169082以丙酮为溶剂，采用超声法从葡萄籽中提取原花青素，再用乙酸乙酯萃取粗提物。
英国专利1541469公开了一个用丙酮、水混合溶液提取原花青素的方法。
中国专利CN991161831公开了用乙醇水溶液浸泡提取的方法。
这些方法提取时间冗长，或需要几天的长时间浸泡，提取率较低，后处理步骤繁琐，多数的方法涉及乙酸乙酯萃取程序，其操作过程容易产生乳化现象，而导致产率下降。
我国有着丰富的葡萄资源，葡萄资源于葡萄酒及葡萄饮料的副产品，选用原花青素含量较高的葡萄籽为原料，进行快速、简单、提取、分离的方法，是本发明的研究所在。
发明内容
本发明目的在于，研制的葡萄籽低聚原花青素的提取方法，该方法首先是将葡萄籽进行粉碎、过筛、脱脂得到葡萄籽渣，再将葡萄籽渣经提取、过滤、减压浓缩后即可得到原花青素粗提物，再将粗提物中加入石油醚或三氯甲烷，放置、过滤、干燥得到精制原花青素。利用该方法可从葡萄酒厂的下脚料葡萄籽中快速、简单提取得到含量大于60％，收率可达2％的低聚原花青素。
本发明所述的葡萄籽低聚原花青素的提取方法，按下列步骤进行a、取葡萄籽用机械粉碎法进行粉碎，过10-20目粗筛，用石油醚进行脱脂，可得到脱脂葡萄籽渣及15％淡黄色葡萄籽油；b、将脱脂的葡萄籽渣中加入含0.1-10％的无机矿酸的有机溶剂搅拌提取或微波提取1-4次，提取温度10-30℃，提取时间为0.5-10小时，过滤，其中料液比为1∶2-8；c、将多次提取的溶液合并后，在搅拌下用无机碱中和，无机碱的加入量为无机矿酸量的0.5-1摩尔，搅拌10-60分钟，pH为5-7，过滤，留取滤液，减压浓缩，得到原花青素粗提物；d、用正丁醇或乙酸乙酯有机溶剂溶解粗提物，在搅拌下缓慢加入2-6倍的石油醚或三氯甲烷，放置5-24小时，过滤、干燥得到精制原花青素。
步骤b中所用无机矿酸为磷酸，有机溶剂为水饱和的乙酸乙酯。
步骤c中加入的无机碱为氢氧化钙或氧化钙。
采用该方法提取的低聚原花青素含量＞60％，收率2-3％，聚合度为4左右。
具体实施例方式
实施例1a、取葡萄籽用机械粉碎法进行粉碎，过10-20目粗筛，用石油醚进行脱脂，可得到脱脂葡萄籽渣及15％淡黄色葡萄籽油；b、将1000克脱脂的葡萄籽渣加入含8.5％的磷酸的水饱和的乙酸乙酯5000毫升，常温搅拌5小时，过滤，提取2次，提取温度10℃，提取时间为1小时；c、将多次提取的溶液合并后，在搅拌下加入21克氢氧化钙中和，搅拌50分钟，pH为5，过滤，留取滤液，减压浓缩，得到原花青素粗提物；d、用乙酸乙酯有机溶剂溶解粗提物，在搅拌下缓慢加入4倍量的三氯甲烷，放置10小时，过滤、干燥得到精制原花青素24.6克，原花青素含量为67.2％，总酚含量为75.7％(稖酸的相当值)。
实施例2a、取葡萄籽用机械粉碎法进行粉碎，过10-20目粗筛，用石油醚进行脱脂，可得到脱脂葡萄籽渣及15％淡黄色葡萄籽油；b、将800克脱脂的葡萄籽渣加入含1％的磷酸的水饱和的乙酸乙酯2000毫升，微波浴20℃，振荡30分钟，过滤，提取3次；c、将多次提取的溶液合并后，在搅拌下加入1.5克氧化钙中和，搅拌50分钟，pH为7，过滤，留取滤液，减压浓缩，得到原花青素粗提物；d、用乙酸乙酯有机溶剂溶解粗提物，在搅拌下缓慢加入5倍量的石油醚，放置5小时，过滤、干燥得到精制原花青素18.1克，原花青素含量为62.2％，总酚含量为82.1％(稖酸的相当值)。
实施例3a、取葡萄籽用机械粉碎法进行粉碎，过10-20目粗筛，用石油醚进行脱脂，可得到脱脂葡萄籽渣及15％淡黄色葡萄籽油；b、将1000克脱脂的葡萄籽渣加入含0.1％的磷酸的水饱和的乙酸乙酯5000毫升，提取2次，提取温度30℃，提取时间为5小时，过滤；c、将多次提取的溶液合并后，在搅拌下加入0.5克氢氧化钙中和，搅拌10分钟，pH为5，过滤，留取滤液，减压浓缩，得到原花青素粗提物；d、用乙酸乙酯有机溶剂溶解粗提物，在搅拌下缓慢加入2倍量的三氯甲烷，放置5小时，过滤、干燥得到精制原花青素19.6克，原花青素含量为60.9％，总酚含量为67.7％(稖酸的相当值)。
实施例4a、取葡萄籽用机械粉碎法进行粉碎，过10-20目粗筛，用石油醚进行脱脂，可得到脱脂葡萄籽渣及15％淡黄色葡萄籽油；b、将400克脱脂的葡萄籽渣加入含10％的磷酸的水饱和的乙酸乙酯2000毫升，微波浴30℃，振荡30分钟，提取4次，过滤；c、将多次提取的溶液合并后，在搅拌下加入50克氧化钙中和，搅拌50分钟，pH为6，过滤，留取滤液，减压浓缩，得到原花青素粗提物；d、用乙酸乙酯有机溶剂溶解粗提物，在搅拌下缓慢加入4倍量的石油醚，放置24小时，过滤、干燥得到精制原花青素14.6克，原花青素含量为65.3％，总酚含量为70.9％(稖酸的相当值)。
权利要求
1.一种葡萄籽低聚原花青素的提取方法，其特征在于按下列步骤进行a、取葡萄籽用机械粉碎法进行粉碎，过10-20目粗筛，用石油醚进行脱脂，可得到脱脂葡萄籽渣及15％淡黄色葡萄籽油；b、将脱脂的葡萄籽渣中加入含0.1-10％无机矿酸的有机溶剂搅拌提取或微波提取1-4次，提取温度10-30℃，提取时间为0.5-10小时，过滤，其中料液比为1∶2-8；c、将多次提取的溶液合并后，在搅拌下用无机碱中和，无机碱的加入量为无机矿酸量的0.5-1摩尔，搅拌10-60分钟，pH为5-7，过滤，留取滤液，减压浓缩，得到原花青素粗提物；d、用正丁醇或乙酸乙酯有机溶剂溶解粗提物，在搅拌下缓慢加入2-6倍的石油醚或三氯甲烷，放置5-24小时，过滤、干燥得到精制原花青素。
2.根据权利要求1所述的葡萄籽低聚原花青素的提取方法，其特征在于步骤b中所用无机矿酸为磷酸，有机溶剂为水饱和的乙酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的葡萄籽低聚原花青素的提取方法，其特征在于步骤c中加入的无机碱为氢氧化钙或氧化钙。
全文摘要
本发明涉及一种葡萄籽低聚原花青素的提取方法，该方法首先是将葡萄籽进行粉碎、过筛、脱脂得到葡萄籽渣，再将葡萄籽渣经含无机矿酸的有机溶剂提取、过滤、无机碱中和、过滤、减压浓缩后即可得到原花青素粗提物，再将粗提物中加入石油醚或三氯甲烷，放置、过滤、干燥得到精制原花青素。利用该方法可从葡萄酒厂的下脚料葡萄籽中快速、简单提取得到含量大于60％，收率可达2％的低聚原花青素。
文档编号C07D311/62GK1454896SQ0313793
公开日2003年11月12日 申请日期2003年5月30日 优先权日2003年5月30日
发明者赵文军, 吴雪萍, 王旭 申请人:中国科学院新疆理化技术研究所