专利名称：中药金荞麦原花青素的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种从中药金荞麦中提取原花青素的工艺方法，属中草药提取化学化工技术领域。
背景技术：
野生金荞麦(Fagopyrum dibotrys)为蓼科荞麦属多年生草本植物，是一种营养丰富并具有重要药用价值的资源植物，中国现已将其列为国家二级保护植物。现代研究证实金荞麦根茎主要含的有效成分是一类原花青素的混合物，包括麦儿茶素、原花青素B-2，B-4、原花青素B-2的3，3’-二没食子酸酯。原花青素类物质是由不同数目的黄烷-3-醇或黄烷-3，4-二醇聚合而成，其中将2～4聚体称为低聚原花青素(Proanthocyanidin Oligomers，简称OPC)。
原花青素分子中具有多电子的羟基部分，使它拥有强抗氧化力、高效捕捉亲水相自由基的能力和对人体微循环特殊改善的双重功效。在体内OPC抗氧化、清除自由基的能力是VE的50倍、VC的20倍。据文献报道，OPC还可起到保护心血管系统、抗肿瘤、抗炎抗过敏、抗辐射、保健美容、改善视力、治疗毛细血管疾病等作用。国外关于OPC的性能研究较多，该物质广泛用于药品、食品、化妆品及保健品等领域，在美国原花青素被认为是最受公众青睐、并风靡美国草药市场的植物药。目前对中药金荞麦原花青素提取方法及其镇咳祛痰作用的研究尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种中药金荞麦有效成分原花青素的提取方法。本发明的另一目的是提出提取所得的原花青素用作镇咳祛痰新药的有效药用成分。
本发明涉及一种中草药金荞麦原花青素的提取方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤a.将中药金荞麦进行机械粉碎，颗粒过40～60目筛，得到金荞麦粗粉料；b.将上述金荞麦粗粉料加入浸提溶剂中，搅拌浸提1～3次；每次浸提时间为5～12小时；浸提溶剂为蒸馏水或浓度为5～30％的乙醇水溶液；浸提温度为20～50℃；料液比为1∶2～1∶7；c.收集合并上述的浸提液，将其过滤，得到滤液，即为经过滤的浸提液；在该经过滤的浸提液中逐渐加入无机盐氯化钠，并不断搅拌，直至氯化钠饱和析出；然后进行过滤，滤液用有机溶剂乙酸乙酯萃取1～4次；乙酸乙酯的用量根据滤液的量决定，采用滤液与乙酸乙酯的体积比为1∶1；合并多次萃取的有机溶剂相，随后加入无水硫酸钠干燥；然后进行过滤，将所得滤液减压浓缩至原来体积的1/5；d.在上述的滤液浓缩液中加入3～6倍体积量的低极性有机溶剂，并不断搅拌；低极性溶剂为石油醚、正己烷或环己烷中的任一种；然后静置5～12小时，待其沉淀；然后再经过滤，得到沉淀物，将其干燥后即得中药金荞麦原花青素提取物。
本发明方法所得的金荞麦原花青素的用途，因其具有显著的镇咳祛痰作用，可用作镇咳祛痰药物的有效成分。
本发明方法工艺简单，能取得纯度大于95％的原花青素，其收率为0.6～0.7％。
本发明方法提取所得的原花青素，实验证明其具有显著的镇咳祛痰作用，有一定的药用功效，可用作镇咳祛痰药物的有效成分。
具体实施例方式
现将本发明的实施例具体叙述于后。
实施例1本实施例中的工艺过程和步骤如下(1)将中药金荞麦进行机械粉碎，颗粒过50目筛，得到金荞麦粗粉料；(2)将800克上述金荞麦粗粉料加入于2000毫升蒸馏水中，搅拌浸提3次；每次浸提时间为5小时，浸提温度为20℃；(3)收集合并上述的三次浸提液，将其过滤，得到滤液，即为经过滤的浸提液；在该浸提液中逐渐加入氯化钠，并不断搅拌，直至氯化钠饱和析出；然后进行过滤，滤液用有机溶剂乙酸乙酯萃取3次；乙酸乙酯的用量根据滤液的量决定，采用滤液与乙酸乙酯的体积比为1∶1；合并三次萃取的有机溶剂相，随后加入无水硫酸钠干燥；然后进行过滤，将所得滤液减压浓缩至原来体积的1/5；(4)在上述的滤液浓缩液中加入3倍体积量石油醚，并不断搅拌；然后静置8小时，待其沉淀；然后再经过滤得到沉淀物，将其干燥后即得中药金荞麦原花青素提取物4.6克，提取物中原花青素含量为95.4％。
实施例2本实施例中的工艺过程和步骤如下(1)将中药金荞麦进行机械粉碎，颗粒过60目筛，得到金荞麦粗粉料；
(2)将1000克上述金荞麦粗粉料加入于4000毫升浓度为20％的乙醇水溶液中，搅拌浸提3次；每次浸提时间为12小时，浸提温度为50℃；(3)收集合并上述的三次浸提液，将其过滤，得到滤液，即为经过滤的浸提液；在该浸提液中逐渐加入氯化钠，并不断搅拌，直至氯化钠饱和析出；然后进行过滤，滤液用有机溶剂乙酸乙酯萃取4次；乙酸乙酯的用量根据滤液的量决定，采用滤液与乙酸乙酯的体积比为1∶1；合并四次萃取的有机溶剂相，随后加入无水硫酸钠干燥；然后进行过滤，将所得滤液减压浓缩至原来体积的1/5；(4)在上述的滤液浓缩液中加入6倍体积量的正己烷，并不断搅拌；然后静置10小时，待其沉淀；然后再经过滤得到沉淀物，将其干燥后即得中药金荞麦原花青素提取物6.4克，提取物中原花青素含量为98.8％。
实施例3本实施例中的工艺过程和步骤如下(1)将中药金荞麦进行机械粉碎，颗粒过40目筛，得到金荞麦粗粉料；(2)将1000克上述金荞麦粗粉料加入于4000毫升浓度为10％的乙醇水溶液中，搅拌浸提2次；每次浸提时间为8小时，浸提温度为40℃；(3)收集合并上述的二次浸提液，将其过滤，得到滤液，即为经过滤的浸提液；在该浸提液中逐渐加入氯化钠，并不断搅拌，直至氯化钠饱和析出；然后进行过滤，滤液用有机溶剂乙酸乙酯萃取4次；乙酸乙酯的用量根据滤液的量决定，采用滤液与乙酸乙酯的体积比为1∶1；合并四次萃取的有机溶剂相，随后加入无水硫酸钠干燥；然后进行过滤，将所得滤液减压浓缩至原来体积的1/5；(4)在上述的滤液浓缩液中加入5倍体积量的环己烷，并不断搅拌；然后静置5小时，待其沉淀；然后再经过滤得到沉淀物，将其干燥后即得中药金荞麦原花青素提取物6.0克，提取物中原花青素含量为97.3％。
本发明方法提取得到的原花青素外观为浅咖啡色，水溶性好，纯度大于95％。原花青素特征反应呈阳性。
将本发明方法提取得到的原花青素作镇咳祛痰试验。
本发明原花青素提取物的镇咳祛痰试验结果如下一、镇咳作用取昆明种小鼠，雌雄各半，体重为(20±2)g，随机分成4组，即阴性对照组、中药金荞麦原花青素提取物低剂量组、中药金荞麦原花青素提取物高剂量组、阳性对照组。实验时，阴性对照组不给药，低剂量组灌胃给予提取物50mg/kg，高剂量组灌胃给予提取物200mg/kg，阳性对照组灌胃给予强力枇杷露5g/kg。连续灌胃5d，于末次给药0.5h后，浓氨水引咳法进行镇咳实验。镇咳实验结果见下表1表1原花青素对小鼠的镇咳作用
与阴性对照比较**P＜0.01；与阳性对照组对比ΔP＜0.05中药金荞麦原花青素提取物对小鼠的镇咳实验结果表明，该提取物低剂量组效果接近于强力枇杷露，高剂量组效果明显优于强力枇杷露。
二、祛痰实验取昆明种小鼠30只，雌雄各半，体重为(20±2)g，随机分成5组，即阴性对照组、中药金荞麦原花青素提取物低剂量组、中药金荞麦原花青素提取物高剂量组、阳性对照组1、阳性对照组2。实验时，阴性对照组不给药，低剂量组灌胃给予提取物50mg/kg，高剂量组灌胃给予提取物200mg/kg，阳性对照组1灌胃给予强力枇杷露5g/kg，阳性对照组2灌胃给予氯化铵1.0g/kg。30min后，按酚红排出量法进行祛痰实验。祛痰实验结果见下表2。
表2原花青素对小鼠的祛痰作用
与阴性对照组比较**P＜0.01中药金荞麦原花青素提取物对小鼠的祛痰实验结果表明，该提取物具有显著的祛痰作用，高剂量组效果明显优于强力枇杷露。本发明方法提取所得的原花青素具有显著的镇咳祛痰作用，可用作镇咳祛痰药物的有效成分。
权利要求
1.一种中草药金荞麦原花青素的提取方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤a.将中药金荞麦进行机械粉碎，颗粒过40～60目筛，得到金荞麦粗粉料；b.将上述金荞麦粗粉料加入浸提溶剂中，搅拌浸提1～3次；每次浸提时间为5～12小时；浸提溶剂为蒸馏水或浓度为5～30％的乙醇水溶液；浸提温度为20～50℃；料液比为1∶2～1∶7；c.收集合并上述的浸提液，将其过滤，得到滤液，即为经过滤的浸提液；在该经过滤的浸提液中逐渐加入无机盐氯化钠，并不断搅拌，直至氯化钠饱和析出；然后进行过滤，滤液用有机溶剂乙酸乙酯萃取1～4次；乙酸乙酯的用量根据滤液的量决定，采用滤液与乙酸乙酯的体积比为1∶1；合并多次萃取的有机溶剂相，随后加入无水硫酸钠干燥；然后进行过滤，将所得滤液减压浓缩至原来体积的1/5；d.在上述的滤液浓缩液中加入3～6倍体积量的低极性有机溶剂，并不断搅拌；低极性溶剂为石油醚、正己烷或环己烷中的任一种；然后静置5～12小时，待其沉淀；然后再经过滤，得到沉淀物，将其干燥后即得中药金荞麦原花青素提取物。
2.本发明方法所得的金荞麦原花青素的用途，因其具有显著的镇咳祛痰作用，可用作镇咳祛痰药物的有效成分。
全文摘要
本发明涉及一种从中草药金荞麦中提取原花青素的工艺方法，属中草药提取化学化工技术领域。本发明方法的工艺过程如下首先将中草药金荞麦粉碎、过筛，将所得金荞麦粗粉料用蒸馏水或低浓度乙醇水溶液浸提，浸提液经无机盐氯化钠饱和、过滤后，用有机溶剂萃取，将萃取的有机溶剂相用无水硫酸钠干燥，然后过滤，将所得滤液减压浓缩；然后在滤液浓缩液中加入3～6倍体积量的低极性有机溶剂，搅拌，然后静置5～12小时，待其沉淀；过滤后得沉淀物，经干燥后即得到水溶性原花青素提取物。该原花青素提取物的纯度大于95％，收率为0.6～0.7％。本发明方法所得的金荞麦原花青素提取物具有显著的镇咳祛痰作用，可用作镇咳祛痰药物的有效成分。
文档编号A61P11/10GK101037429SQ20071003995
公开日2007年9月19日 申请日期2007年4月25日 优先权日2007年4月25日
发明者吕敬慈, 雍克岚, 陆伟华, 陈旭 申请人:上海大学