专利名称：一种提取花青素的方法
技术领域：
本发明涉及一种花色素的制备方法，特别是关于利用大孔树脂提取葡萄籽中花青素的方法。
背景技术：
花青素或花色素(Proanthocyanidins)属缩合鞣质类物质，是由羟基黄烷类化合物以碳-碳键相联而形成的一类多酚化合物(polyphenols)。花色素的现有的制备工艺为用水、稀乙醇、稀丙酮提取，提取液减压浓缩、过滤或离心除去水不溶杂质后得到水溶液，该水溶液因含有大量的水溶性杂质，需要精制。进一步精制一般采用溶剂萃取法，然后减压浓缩直接干燥得到产品。上述制备工艺中，精制用溶剂萃取，存在下列缺点(1)花色素在与水不相溶的溶剂中溶解度较低，所以这种精制方法的得率极低(2)溶剂消耗量大，成本高(3)操做繁琐；(4)由于杂质溶解性质与有效成份的溶解性质比较相近，因此不易除尽，使之产品色泽及流动性达不到标准。
发明内容
本发明的目的是提供一种提取花青素的方法，它具有花青素提取率高、产品色泽好，操作简单和生产成本低的特点。
本发明的技术方案是设计一种提取花青素的方法，其特征是它采用葡萄为原料，用有机溶剂提取后得粗提取物；粗提取物用水溶剂做流动相，经大孔树脂柱分离，洗脱液经干燥过程得花青素。
具体提取工艺是将粉碎的葡萄籽经60-90％的有机溶剂提取，在不高于80-85℃的条件下，提取液在真空度0.06-0.09MPA下减压蒸发得粗提取物；粗提取物经溶解剂溶解后，再经大孔吸附树脂层析分离，树脂∶原料＝1∶1-3；采用洗脱液洗脱。
所述的有机溶剂是乙醇、丙酮、甲醇、丙醇、异丙醇、乙酸乙脂。
所述的粗提取物的水溶剂是甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、水。
所述的上柱量为树脂∶样品＝1∶1-3(W/W)。
所述的上柱吸附速度为2.5L/小时-5.5L/小时，洗脱速度为4.0L/小时-8.0L/小时。
所述的洗脱液是石油醚、乙醇、丙酮、水溶剂。
本发明具有如下特点1.产品质量稳定，产品精制程度高，去除大部份杂质。
2.经过大孔吸附树脂处理后，可有效去除其吸湿性产品，增加产品的稳定性。
3.经大孔树脂处理后，可有效去除重金属，保证其产品质量。
本发明工艺流程简单，易于控制，可进行标准化操作，花青素提取率高、操作简单、生产成本低。
具体实施例方式本发明以葡萄籽为原料，经过包括葡萄籽的粉碎、花青素粗提物的制备、大孔树脂的吸附、洗脱、浓缩、干燥得纯度为95％的产品，产品收率4-6％；它的花青素粗提物的制备是将粉碎的葡萄籽用60％-90％的有机剂提取后，在不高于80-85℃的条件下，提取液在真空度0.06-0.09MPa下减压蒸发得粗提取物浓缩液。按10mL浓缩液加40-70mL的沉淀剂，放置后过滤，得粗提物。粗提物用溶解液配制成5％-40％浓度的溶液并按大孔树脂∶原料＝1∶1-3(W/W)的量上柱。采用洗脱液洗脱，柱吸附速度为2.5L/小时-5.5L/小时，洗脱速度为4.0L/小时-8.0L/小时，(具体生产和设备按化工标准执行)。
实施例1用75％的乙醇3000ml提取粉碎的葡萄籽500g，然后再次用2500ml的75％的乙醇提取后合并，在不高于80-85℃的条件下，在真空度0.06MPa下减压蒸发回收溶剂得浸膏，然后向浸膏中加入2000ml水，离心分离得上清液；将1500克DM130树脂用乙醇充分浸泡溶胀后用蒸馏水洗涤至无乙醇，装入吸附柱，用水平衡；将上清液加入吸附柱中吸附速率为2.5L/小时；吸附完毕后用蒸馏水冲洗吸附柱，50％乙醇洗脱，析脱速率为4.5L/小时；减压浓缩乙醇洗脱液得浸膏，干燥得产品收率为22.6g，含量为96.3％实施例2用78％的甲醇6000ml提取粉碎的葡萄籽1000g，然后再次用6000ml的75％的乙醇提取后合并，在真空度0.09MPa下减压蒸发回收溶剂得浸膏，然后向浸膏中加入4800ml水，离心分离得上清液；将1500克H-107树脂用乙醇充分浸泡溶胀后用蒸馏水洗涤至无乙醇，装入吸附柱，用水平衡；将上清液加入吸附柱中吸附速率为3.5L/小时；吸附完毕后用蒸馏水冲洗吸附柱，70％乙醇洗脱，析脱速率为6.5L/小时；减压浓缩乙醇洗脱液得浸膏，干燥得产品收率为58.7g，含量为95.4％。
权利要求
1.一种提取花青素的方法，其特征是它采用葡萄为原料，用有机溶剂提取后得粗提取物；粗提取物用水溶剂做流动相，经大孔树脂柱分离，洗脱液经干燥过程得花青素。
2.根据权利要求1所述的一种提取花青素的方法，其特征是所述的提取工艺是将粉碎的葡萄籽经60-90％的有机溶剂提取，在不高于80-85℃的条件下，提取液在真空度0.06-0.09MPA下减压蒸发得粗提取物；粗提取物经溶解剂溶解后，再经大孔吸附树脂层析分离，树脂∶原料＝1∶1-3；采用洗脱液洗脱。
3.根据权利要求1所述的一种提取花青素的方法，其特征是所述的有机溶剂是乙醇、丙酮、甲醇、丙醇、异丙醇、乙酸乙脂。
4.根据权利要求1所述的一种提取花青素的方法，其特征是所述的粗提取物的水溶剂是甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、水。
5.根据权利要求1所述的一种提取花青素的方法，其特征是所述的上柱量为树脂∶样品＝1∶1-3(W/W)。
6.根据权利要求1所述的一种提取花青素的方法，其特征是所述的上柱吸附速度为2.5L/小时-5.5L/小时，洗脱速度为4.0L/小时-8.0L/小时。
7.根据权利要求1所述的一种提取花青素的方法，其特征是所述的洗脱液是石油醚、乙醇、丙酮、水溶剂。
全文摘要
本发明涉及一种花色素的制备方法，特别是关于利用大孔树脂提取葡萄籽中花青素的方法，其特征是它采用葡萄为原料，用有机溶剂提取后得粗提取物；粗提取物用水溶剂做流动相，经大孔树脂柱分离，洗脱液经干燥过程得花青素。所述的提取工艺是将粉碎的葡萄籽经60－90％的有机溶剂提取，在不高于80－85℃的条件下，提取液在真空度0.06－0.09MPA下减压蒸发得粗提取物；粗提取物经溶解剂溶解后，再经大孔吸附树脂层析分离，树脂∶原料＝1∶1－3；采用洗脱液洗脱。这种提取花青素的方法，它具有花青花提取率高、产品色泽好，操作简单和生产成本低的特点。
文档编号C07D311/00GK1634915SQ20041007327
公开日2005年7月6日 申请日期2004年11月15日 优先权日2004年11月15日
发明者齐凡, 王伟利 申请人:西安景行科技有限公司