一种从花生红衣中提取原花青素的方法
【专利摘要】本发明为一种从花生红衣中提取原花青素的工艺，具体是将花生红衣造粒，加适量蒸馏水进行数次煮沸过滤，得到滤液，然后使用层析柱将滤液进行层析，并使用乙醇进行洗脱，洗脱后收集目标洗脱液，然后将目标洗脱液进行真空浓缩，待浓缩液的波美度达到适宜水平，进行喷雾干燥得到粉状原花青素。本发明所用的设备均为工业生产型，可用于工业化生产。花生红衣造粒、层析分离和喷雾干燥技术的高效结合使用，使得原花青素的提取率(7％～10％)和纯度(≥95％)较传统工业化生产有了明显的提高。
【专利说明】 一种从花生红衣中提取原花青素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种从花生红衣中提取原花青素的方法，属于生物化学领域。
【背景技术】
[0002]花生是我国和世界上的重要油料资源之一，2011年我国的花生产量约1564万吨，其中花生红衣约占4.1%，扣除带皮加工、食用的花生仁外，花生红衣的数量也很大。在实际生产过程中，大量花生红衣或被压榨成花生饼柏作饲料，或直接作饲料，综合利用水平较低。
[0003]花生红衣为红棕色膜质，味甘、微苦、性平，有止血散淤和消肿之功效，且有一定的营养价值及药用价值。花生红衣中富含多酚物质，原花青素是其中的一种，其具有抗老化、抗花生仁酸败和抗氧化的作用。近年来研究表明，原花青素对人体健康也会产生有益的影响，尤其是对动脉粥样硬化有缓解作用，此外，还具有清除自由基的能力。因此利用先进技术从丰富的花生红衣资源中，提取其中的天然活性成分具有良好的经济效益及深远的意义。
[0004]目前，从花生红衣中提取原花青素提取的研究多为溶剂提取法，沉淀法，超声波辅助提取法和超临界萃取法等方法。
[0005]如朱润生在ZL01109225.4披露了《从植物原料中提取低聚低聚原花青素的方法》，该方法采用了溶剂法，将干燥的植物原料粉碎；制备含原花青素的浸出液；加入无机盐使杂质沉淀；以极性有机溶剂萃取低聚糖原花青素；以非极性有机溶剂使低聚原花青素从极性有机溶剂中析出，然后对析出物进行纯化处理。
[0006]吕丽爽等人在《无锡轻工大学学报》2001年第20卷第二期公开了《脱脂葡萄籽中低聚原花青素的提取》，采用石油醚脱脂的干葡萄籽为原料.以乙酵为溶剂热提取后，通过调节溶液PH除去蛋自质，再用乙酸乙酯萃取粗提物中的原花色素等物质，最后用石油醚沉淀乙酸乙酯相中的原花青素，使产品得以纯化。
[0007]王庆玲等人在《现代食品科技》2008年第24卷第12期公开了《花生红衣中原花色素超声提取工艺的优化》;温志英等人在《中国粮油学报》2011年第26卷第6期公开了《响应面法优化花生红衣原花青素微波辅助提取工艺》以花生红衣为原料，通过单因素试验，研究了乙醇体积分数、微波功率、微波处理时间、料液比对微波辅助提取花生红衣原花青素的影响，并在单因素试验基础上，设计三因素三水平的响应面分析方法对微波提取原花青素工艺进行优化，建立了二次多项式回归方程的预测模型，结果表明该实验条件下，花生红衣原花青素得率为11.38%。
[0008]孙传经在CN1107110C披露了《超临界二氧化碳提取葡萄籽油和原花青素低聚物的方法》在二氧化碳中加入丙酮:水比例为70: 30的改性剂，CO2与改性剂流量比4: 1，压力22-25Mpa，温度60°C细进行原花青素低聚物的萃取，提取率可达14%。
[0009]以上的方法中采用超声波和超临界制取原花青素，均存在设备投资过大，能耗大，产业化应用存在缺陷的问题；溶剂提取法和沉淀法的工艺中均多采用有机溶剂浸提、无机盐沉淀、极性有机溶剂萃取等技术，存在污染环境，消耗水量大，且溶剂无法回收，同时由于无机盐和极性溶剂的浓度高，易于破坏原花青素的结构，进而降低生物活性，生产过程中发现，由于花生红衣很轻，现行的处理方法多采用粉碎，但是依然解决不了物料过轻，浮于液面上，使得浸出效果大打折扣。因此针对以上问题需要设计一种安全性高，生产成本低，环境友好型，工艺连续性强的新型从花生红衣中提取原花青素的方法。
【发明内容】
[0010]为了解决上述方案中的问题，本发明通过利用原花青素易溶于水、乙醇等极性溶剂的特性并借助挤压、层析纯化、真空浓缩和喷雾干燥技术，通过采用花生红衣挤压造粒、水煮过滤、层析纯化、浓缩回收和喷雾干燥等工序，最大限度的提高了原花青素的生物活性，避免了有机溶剂的污染。
[0011 ] 该方法的目的是提供一种从花生红衣中提取原花青素的方法，具有简单有效，成本低且易于实施的优点。其所采取的具体步骤如下:
[0012](I)花生红衣造粒:
[0013]取适量花生红衣，采用饲料颗粒挤压机，将花生红衣进行造粒，得到花生红衣颗粒，制成后的颗粒密度大于水，可沉入水中，避免了传统工艺中的花生红衣粉碎后由于密度轻漂浮在水溶液中，无法使花生红衣充分浸泡，浸出效果低的问题。
[0014](2)水煮过滤:
[0015]将挤压后花生红衣颗粒，按照1: 3?5的重量比加入蒸馏水，然后进行0.5?2hr的煮沸，然后进行过滤，得到滤液I和固体I;将固体I按照1: 0.5?2的重量比加入蒸馏水，然后继续进行0.5?2hr的煮沸，然后进行过滤得到滤液2和固体2 ；
[0016](3)层析纯化:
[0017]经滤液I和滤液2混合后，进行层析柱层析，分别使用40%和95%的乙醇溶液进行洗脱，然后收集目标洗脱液；
[0018](5)真空浓缩:
[0019]采用真空旋转蒸发仪将目标洗脱液中的乙醇进行真空蒸发回收，同时浓缩目标洗脱液；
[0020](6)喷雾干燥:
[0021]然后将经过乙醇回收后的剩余目标洗脱液进行经喷雾干燥后即可得到粉状的精制原花青素。
[0022]本发明与现有技术相比具有如下优点:
[0023]1、花生红衣造粒，通过运用饲料加压技术，将花生红衣进行造粒，有效避免了花生红衣过轻，易漂浮在溶液中，无法全部浸入，浸提效果不好的缺陷。
[0024]2、浸提液为水，层析柱的洗脱液为乙醇，其中乙醇经真空浓缩可回收利用，明显降低生产成本，解决传统溶剂法中过多采用有机溶剂和无机盐造成污染的问题。
[0025]3、采用层析分离和多梯度乙醇浓度纯化可获得纯度> 95.0%的原花青素；
[0026]4、真空浓缩可最大限度回收乙醇，同时喷雾干燥较真空冷冻干燥可以明显提高生产效率，降低能耗。
【具体实施方式】
[0027]下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步的说明，以便本领域技术人员更了解本发明，但并不以此限制本发明。
[0028]原花青素测定方法采用铁盐催化比色法。
[0029]实施例1、
[0030]取1000公斤的花生红衣，使用饲料挤压机制成花生红衣颗粒，然后按照1: 4的重量比，加入蒸馏水，然后将花生红衣颗粒水溶液进行加热，持续煮沸1.5hr,然后过滤得到滤液I和固体I。取固体I按照1:1的重量比加入蒸馏水，再次将固体I水溶液进行加热并持续煮沸1.5hr,然后进行过滤，得到滤液2和固体2，收集滤液I和滤液2，上层析柱层析，分别使用40%的乙醇和95%的乙醇进行洗脱，得到目标洗脱液，收集目标洗脱液，然后经真空旋转蒸发仪进行真空浓缩，将乙醇挥发回收，待浓缩目标洗脱液到波美度达到40° Be后进行喷雾干燥(进风口 180°C，出风口 80°C，转速18000r/m)，得到精致原花青素粉(纯度97.5% )，得率为8.5%。
[0031]实施例2、
[0032]取2000公斤的花生红衣，使用饲料挤压机制成花生红衣颗粒，然后按照1: 3的重量比，加入蒸馏水，然后将花生红衣颗粒水溶液进行加热，持续煮沸2.0hr，然后过滤得到滤液I和固体I。取固体I按照1:1的重量比加入蒸馏水，再次将固体I水溶液进行加热并持续煮沸2.0hr，然后进行过滤，得到滤液2和固体2，收集滤液I和滤液2，上层析柱层析，分别使用40%的乙醇和95%的乙醇进行洗脱，得到目标洗脱液，收集目标洗脱液，然后经真空旋转蒸发仪进行真空浓缩，将去除乙醇的目标洗脱液，波美度达到45° Β?后进行喷雾干燥(进风口 175°C，出风口 77°C，转速19000r/m)，得到精致原花青素粉(纯度96.2%),得率为9.3%。
【权利要求】
1.一种从花生红衣中提取原花青素的方法，其特征包括以下步骤: (1)花生红衣造粒: 取适量花生红衣，采用饲料颗粒挤压机，将花生红衣进行造粒，得到花生红衣颗粒； (2)水煮过滤: 将花生红衣颗粒按照一定的重量比加入蒸馏水，后进行一定时间的煮沸，然后进行过滤，得到滤液和固体，将得到的固体再进行一次水煮过滤； (3)层析纯化: 经步骤(2)得到的滤液，进行层析柱层析，采用设置梯度浓度的乙醇溶液进行洗脱，然后收集目标洗脱液； (4)真空浓缩: 采用真空旋转蒸发仪将目标洗脱液进行真空浓缩，并回收蒸发出的乙醇； (5)喷雾干燥: 将浓缩后的目标洗脱液进行喷雾干燥后即可得到粉状的精制原花青素。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(I)花生红衣经挤压造粒得到花生红衣颗粒。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(2)花生红衣颗粒进行2次煮沸过滤，第一次按照料液比为1: 3?5的比例加入蒸馏水，煮沸0.5?2h;过滤后得到固体1，将固体I按照料液比为1: 0.5?2的比例加入蒸馏水，煮沸0.5?2h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(3)中的洗脱液为乙醇溶液，梯度浓度分别是I号浓度40%?50%和2号浓度90%?95%，分别用1、2号浓度的乙醇溶液进行洗脱。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(4)将目标洗脱液真空浓缩至波美度40?45° Β?，步骤(5)目标脱洗液喷雾干燥条件为，进风口温度160?200°C，转速17000 ?20000r/min。
【文档编号】C07D311/62GK104277025SQ201310282925
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2013年7月8日 优先权日:2013年7月8日
【发明者】许兰山, 许振国, 穆洪静, 殷广军, 何英顺 申请人:山东省高唐蓝山集团总公司