一种提高中药中极性或弱极性有效成分含量的提取方法
【专利摘要】本发明公开了一种提高中药中极性或小极性有效成分含量的提取方法：将含有中极性或小极性有效成分的中药材粉碎过筛后，加入乙醇和少量辅助萃取剂，在一定温度下进行提取，提取液过大孔树脂分离提纯，得到含中极性或小极性有效成分的提取物，通过HPLC测定，其提取率提高5%-30%。该方法简便易行，在没有改变原有提取工艺和增加设备的基础上，只需加入少量辅助萃取剂，提高提取率，减少了资源的浪费，降低了生产成本。
【专利说明】一种提高中药中极性或弱极性有效成分含量的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明属于中药有效成分提取【技术领域】，具体涉及一种提高中药中极性或弱极性有效成分含量的提取方法。
[0002]
【背景技术】
[0003]溶剂提取法是中药有效成分提取应用最广泛的方法，它是根据植物中各种有效成分溶解度的性质，选用对需要成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，将所需要的活性成分从组织内溶解出来的一种提取方法。根据有效成分的极性，常见的提取溶剂可分为水、亲水性的有机溶剂、亲脂性的有机溶剂。对中等级性或弱极性化合物的提取常采用亲水性的有机溶剂提取，而其中以乙醇最常用。提取过程中如何提高提取效率，是提取过程中亟待解决的问题。植物有效成分主要分布在植物细胞内，植物细胞壁是其有效成分提取的主要屏障，植物细胞壁主要是由纤维素、半纤维素、木质素等物质组成，纤维素的含量最多，纤维素在水和普通有机溶剂中都不溶解，不利于中药有效成分扩散速率，导致提取效率低，寻找对纤维素溶解性能优良的溶剂，提高中药有效成分的提取效率，具有较高的科学价值和良好的市场前景。
[0004]离子液体是近年来兴起的一种极具应用前景的绿色溶剂，其具有优良溶解性、热稳定性、不氧化、对水和空气稳定等特点。近年来，离子液体作为纤维素等天然聚合物的溶剂应用方面得到研究。植物细胞壁遭到离子液体破坏后，通透性增加，有效成分较容易扩散到提取溶剂中。
[0005]本发明在不改变原有的生产工艺和不增加设备的基础上，加入少量的亲水离子液体作为辅助萃取剂，提高了中药中极性或弱极性有效成分的提取率。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种提高中药中有效成分提取率的提取方法。在现有提取工艺的基础上，通过加入少量亲水离子液体作为辅助萃取剂，提高中药有效成分的提取率及资源的利用率，降低生产成本。
[0007]本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
[0008]将含有中极性或弱极性有效成分的中药材粉碎过筛，加入体积分数为40%_100%的乙醇溶液，乙醇溶液与中药材料液比为1:10-1:50，加入辅助萃取剂比例为0.2%-3%，在40-80°C下提取0.5h-5h，提取1-4次，合并提取液，通过大孔树脂分离提纯，得到提取液。相比不加辅助萃取剂-离子液体的对照试验，有效成分提取率提高5%-30%。
[0009]其中，所述的中极性或小极性有效成分包括灯盏花乙素、三七素、冬凌草甲素及天麻素中一种。
[0010]所述的提取方法包括回流提取法、索氏提取法、超声辅助提取法中一种。
[0011]所述的辅助萃取剂为离子液体，包括氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐、氯化1-己基-3-甲基咪唑盐、溴化1-丁基-3-甲基咪唑盐、溴化1-丙基-3-甲基咪唑盐、碘化1-乙基-3-甲基咪唑盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中一种。
[0012]所述的大孔树脂包括D101、D100、HPD450、HPD600、AB-8、LS-306、LS-303 中一种。
[0013]
相对于现有技术，本发明具有以下优点:
1、本发明在现有技术的基础上，仅加入少量的辅助萃取剂，达到提高提取率的目的，没有改变原有的提取工艺和增加设备，方法简便易行，提取效率提高明显。
[0014]2、离子液体不挥发、不氧化、无毒、对环境无污染，符合发展“低碳”经济的要求。
[0015]3、通过大孔树脂吸附后，可除去加入的离子液体，浓缩后的浸膏没有离子液体残留，无需考虑后续处理。
[0016]4、由于离子液体的加入量极少，生产成本增加较小，有较大竞争优势。
[0017]
【具体实施方式】
[0018]
通过下面给出的具体实施例，可以进一步清楚地了解本发明，但它们不是对本发明的限定。
[0019]实施例1
取干燥灯盏花，粉碎、过筛，取过筛灯盏花粉1.0g,置于250ml锥形瓶中，加入65%乙醇40ml, 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐0.5ml，80°C回流提取2h，过滤，重复提取一次，合并滤液，滤液过大孔树脂D100，得含灯盏花乙素提取液，同时在完全相同条件下，做不加离子液体的对比提取试验。利用HPLC对得到的灯盏花乙素进行定量分析，相比对照试验，此法灯盖花乙素的提取率提闻了 6.9%。
[0020]实施例2
取干燥灯盏花，粉碎、过筛，取过筛灯盏花粉1.0g，置于250ml锥形瓶中，加入65%乙醇40ml，加入1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐0.5ml，40°C超声辅助提取2h，过滤，重复提取二次，合并滤液，滤液过大孔树脂HPD450，得含灯盏花乙素提取液。同时在完全相同条件下，做不加离子液体的对比提取试验。利用HPLC对得到的灯盏花乙素进行定量分析，相比对照试验，此法灯盏花乙素的提取率提高了 12.0%。
[0021]实施例3
取干燥三七药材，粉碎、过筛，取过筛三七粉1.0g，置于250ml锥形瓶中，加入75%乙醇20ml，加入氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐0.lml，40°C超声辅助提取2h，过滤，重复提取三次，合并滤液，滤液过大孔树脂HPD600，得含三七素提取液。同时在完全相同条件下，做不加离子液体的对比提取试验。利用HPLC对得到的三七素进行定量分析，相比对照试验，此法二七素的提取率提闻了 10.9%。
[0022]实施例4
取干燥冬凌草，粉碎、过筛，取过筛冬凌草粉1.0g,置于250ml锥形瓶中，加入95%乙醇15ml，加入溴化1- 丁基-3-甲基咪唑盐0.5mL, 60°C回流提取2.5h，过滤，重复提取二次，合并滤液，滤液过大孔树脂AB-8，得含冬凌草甲素提取液。同时在完全相同条件下，做不加离子液体的对比提取试验。利用HPLC对得到的冬凌草甲素进行定量分析，相比对照试验，此法冬凌草甲素的提取率提高了 25%。
[0023]实施例5
取干燥天麻药材，粉碎、过筛，取过筛天麻粉1.0g，置于250ml锥形瓶中，加入55%乙醇50ml，加入氯化1-己基-3-甲基咪唑盐lml，60°C索氏提取2次，每次lh，过滤，重复提取一次，合并滤液，滤液过大孔树脂LS-303，得含天麻素提取液。同时在完全相同条件下，做不加离子液体的对比提取试验。利用HPLC对得到的天麻素进行定量分析，相比对照试验，此法天麻素的提取率提高了 11.3%。
[0024]对比试验的结果:如说明书附图中图1所示；不同提取方法的色谱图比较:如说明书附图中图2、图3所示。
说明书【专利附图】
【附图说明】:图1是对比试验的结果，图2是灯盏花不同提取方法色谱图，图3是冬凌草不同提取方法色谱图。
【权利要求】
1.一种提高中药中极性或小极性有效成分含量的提取方法:将含有中极性或小极性有效成分的中药材粉碎过筛后，加入体积分数为40%-100%的乙醇溶液，乙醇溶液与中药材液料比为1:10-1:50，加入辅助萃取剂，比例为0.2%-3%，在40-80°C下提取0.5h_5h，反复提取1-4次并合并提取液，再将提取液通过大孔树脂分离提纯，最终得到含中极性或小极性有效成分的提取液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的中极性或小极性有效成分包括灯盏花乙素、三七素、冬凌草甲素及天麻素。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，辅助萃取剂包括氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐、氯化1-己基-3-甲基咪唑、溴化1- 丁基-3-甲基咪唑盐、溴化1-丙基-3-甲基咪唑盐、碘化1-乙基-3-甲基咪唑盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述提取方法为回流提取法、索氏提取法、超声辅助提取法中一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述大孔树脂型号为D101、D100、HPD450、HPD600、AB-8、LS-306、LS-303 中一种。
【文档编号】C07D493/08GK104277084SQ201310281649
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2013年7月7日 优先权日:2013年7月7日
【发明者】杨亚玲, 宁金艳, 刘烨 申请人:云南健牛生物科技有限公司