一种乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料，其由如下摩尔比的组分制成：T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠1.0：乙烯基三氯硅烷1.2～2：第二催化剂0.01～0.05；T7钠盐由苯基三甲氧基硅氧烷、去离子水、第一催化剂制成，其摩尔比为：苯基三甲氧基硅烷1.0：去离子水1.1～5：第一催化剂0.5～2。本发明还公开了该乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法。本发明提供的材料，产率高，纯度高，稳定性好，有机溶解性好，可用于热固性树脂、热塑性树脂和橡胶等高分子改性制备高性能纳米复合材料；本发明提供的方法，工艺紧凑，成本低，反应时间短，产物结构单一性好，可大规模工业化生产。
【专利说明】一种乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化合物的制备方法，具体涉及一种乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]笼型倍半硅氧烷(POSS)是一类典型的有机-无机纳米杂化材料，也是一类具有特殊三维多面体纳米结构的有机硅化合物，其三维尺寸在0.7nm~50nm左右，由无机的“核”和有机的“壳”组成，每个POSS粒子都含有1-8个有机活性官能团，这些官能团可以进行聚合、接枝、表面键合或其他反应，易于进行分子设计，形成POSS-聚合物材料。POSS兼具有机和无机化合物性质，其特点是它能溶于溶剂和树脂中，因而能确保实现分子级分散，同时可降低粘度从而可加大填充量。由于它与熔化的树脂相容并成为一体，因而不影响其加工流动性。但当温度降至它们的熔点以下时，便立即固化形成纳米结构而导致增强作用。至于纳米蒙脱土等无机纳米粒子则正好相反，由于它不能溶化，因此降低了熔体的加工流动性。POSS能以化学键合的方式连接到有机链上，因此可以形成真正的有机/无机纳米杂化材料，使得聚合物材料的机械强度、玻璃化转变温度(Tg)、使用温度和热稳定性能都得到了很大提闻。
[0003]目前，POSS单体的合成路线主要有完全水解法、部分水解-封角法、官能团衍生法。完全水解法主要以RSi (OR) 3或者RSiCl3为原料在溶剂中经催化剂作用水解缩合反应而成。部分水解-封角法是RSiX3在一定条件下水解缩合可以生成带有三个硅羟基的缺角七聚P0SS，再按等量的比例加入功能基硅烷单体，进一步水解缩合闭环，得到单功能基P0SS。官能团衍生法是利用已有取代基的P0SS，通过化学反应(氧化、硅氢加成等)得到所需功能基POSS分子。目前关于八功能基POSS的研究较为成熟，但八功能基POSS在溶解性、和聚合物的反应程度以及相容性方面存在问题，使其在性能上不如单功能基P0SS。传统的制备单功能基POSS关键在于得到带有三个硅羟基`的缺角七聚P0SS(T7)，是通过顶端带帽合成，其存在工艺条件复杂、反应周期过长、产物的分离和纯化困难、产率低等不足。八苯基聚倍半硅氧烷和八乙烯基聚倍半硅氧`烷工艺很成熟，但是溶解性很差，与高分子相容性不好。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是，针对现有技术不足，提供一种结构单一性好、纯度高的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料；
[0005]本发明还提供上述材料的产业化的制备方法。
[0006]本发明为实现上述目的所采用的技术方案为:
[0007]一种乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料，其特征在于，其由如下的组分原料:!7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠、乙烯基三氯硅烷、第二催化剂制成，其摩尔比为:!7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠1.0:乙烯基三氯硅烷1.2~2:第二催化剂0.01~0.05。
[0008]所述17钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠由苯基三甲氧基硅氧烷、去离子水、第一催化剂制成，其摩尔比为:苯基三甲氧基硅烷1.0:去离子水1.1~5:第一催化剂0.5~2。
[0009] 所述第一催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾之一。
[0010]所述第二催化剂为三乙胺、三甲胺、二乙胺、吡唆、DMF其中之一。
[0011]一种所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤:
[0012](I)按如下的摩尔比称取各原料:苯基三甲氧基硅烷1.0:去离子水1.1~5:第一催化剂0.5~2 ;
[0013](2)将步骤(1)所称量的苯基三甲氧基硅烷、去离子水、第一催化剂在配备有冷凝管的烧瓶中混合，并加入250ml第一溶剂分散混合；
[0014](3)将步骤(2)混合溶液，在50~80°C条件下油浴中回流搅拌4~10h，待自然冷却至室温，在磁力搅拌下继续反应10~25h，停止反应，减压蒸出溶剂，自然冷却至室温，抽滤得出白色粉末状产物，在真空60°C条件下干燥24h，得出初产品T7钠盐七聚苯基倍半硅
氧烷三硅醇钠；
[0015](4)将步骤(3)所制得的17钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠在氩气保护下，再加入如下的原料，乙烯基三氯硅烷、第二催化剂，其摩尔比为:T7钠盐1.0:乙烯基三氯硅烷
1.2~2:第二催化剂0.01~0.05 ;
[0016](5)将步骤(4)所称量的T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠分散在250~500ml第二溶剂中，再加入第二催化剂、乙烯基三氯硅烷；
[0017](6)将步骤(5)混合溶液，在-10°C~10°C冰水浴条件下磁力搅拌3h~15h，待回复至室温继续在磁力搅拌下反应3h~15h ;加入去离子水停止反应，分出有机相，水洗3次，无水硫酸镁干燥，过滤去除干燥剂，再将滤液加入1000~2000ml第三溶剂中，析出白色固体，抽滤，再用第三溶剂洗涤3次，在60°C真空条件下进行干燥24h，得出乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料。
[0018]所述第一催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾的其中之一。
[0019]所述第二催化剂为三乙胺、三甲胺、二乙胺、吡啶、DMF的其中之一。
[0020]所述第一溶剂为THF、甲醇、乙醇、异丙醇其中之一。
[0021]所述第二溶剂为THF、甲苯、苯、醚类其中之一。
[0022]所述第三溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇类、石油醚其中之一。
[0023]本发明的有益效果是:本发明提供的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料，结构单一性好，产率高，纯度高，稳定性好，包含有结构明确、有机溶解性好的POSS单体，具有广阔的应用前景，可以用于热固性树脂、热塑性树脂和橡胶等高分子改性制备高性能纳米复合材料。
[0024]本发明提供的制备方法，其工艺紧凑，成本低，反应时间短，所制备的产物结构单一性好，产率高，纯度高，稳定性好，产品中具有结构明确的POSS单体，本方法所制备产物结构单一性好，产率高，纯度高，稳定性好,可大规模生产。
[0025]下面结合附图与【具体实施方式】，对发明进一步说明。
【专利附图】
【附图说明】
[0026]图1为乙烯基七苯基倍半硅氧烷的SEM图；[0027]图2为乙烯基七苯基倍半硅氧烷的1H NMR and13C NMR图。
【具体实施方式】
[0028]实施例1:参见图1~图2，本实施例提供的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料，其由如下的原料组分制成:!7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠、乙烯基三氯硅烷、第二催化剂，其摩尔比为:!7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠1.0:乙烯基三氯硅烷1.2~2:第二催化剂0.01~0.05。
[0029]所述T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠由苯基三甲氧基硅氧烷、去离子水、第一催化剂制成，其摩尔比为:苯基三甲氧基硅烷1.0:去离子水1.1~5:第一催化剂0.5~2。
[0030]所述第一催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾之一。
[0031]所述第二催化剂为三乙胺、三甲胺、二乙胺、吡啶、DMF的其中之一。
[0032]一种所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其包括如下步骤:
[0033](I)按如下的摩尔比称取各原料:苯基三甲氧基硅烷1.0:去离子水1.1~5:第一催化剂0.5~2 ;
[0034](2)将步骤(1)所称量的苯基三甲氧基硅烷、去离子水、第一催化剂在配备有冷凝管的烧瓶中混合，并加入250ml第一溶剂分散混合；
[0035](3)将步骤(2)混合溶液，在50~80°C条件下油浴中回流搅拌4~10h，待自然冷却至室温，在磁力搅拌下继续反应10~25h，停止反应，减压蒸出溶剂，自然冷却至室温，抽滤得出白色粉末状产物，在真空60°C条件下干燥24h，得出初产品T7钠盐七聚苯基倍半硅
氧烷三硅醇钠；
[0036](4)将步骤(3)所制得的17钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠在氩气保护下，再加入如下的原料，乙烯基三氯硅烷、第二催化剂，其摩尔比为:T7钠盐1.0:乙烯基三氯硅烷
1.2~2:第二催化剂0.01~0.05 ;
[0037](5)将步骤(4)所称量的T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠分散在250~500ml第二溶剂中，再加入第二催化剂、乙烯基三氯硅烷；
[0038](6)将步骤(5)混合溶液，在-10°C~10°C冰水浴条件下磁力搅拌3h~15h，待回复至室温继续在磁力搅拌下反应3h~15h ;加入去离子水停止反应，分出有机相，水洗3次，无水硫酸镁干燥，过滤去除干燥剂，再将滤液加入1000~2000ml第三溶剂中，析出白色固体，抽滤，再用第三溶剂洗涤3次，在60°C真空条件下进行干燥24h，得出乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料。
[0039]所述第一催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾的其中之一。
[0040]所述第二催化剂为三乙胺、三甲胺、二乙胺、吡啶、DMF的其中之一。
[0041]所述第一溶剂为THF、甲醇、乙醇、异丙醇其中之一。
[0042]所述第二溶剂为THF、甲苯、苯、醚类其中之一。
[0043]所述第三溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇类、石油醚其中之一。
[0044]实施例2:本实施例提供的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料及其制备方法，其原料组分和步骤均与实施例1基本相同，其不同之处在于:
[0045]该乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其包括以下步骤:[0046](I)按如下的摩尔比称量各原料:苯基三甲氧基硅烷1.0:去离子水1.1:氢氧化钠
0.5 ；
[0047](2)将步骤(1)所称量的苯基三甲氧基硅烷、去离子水、氢氧化钠在配备有冷凝管的烧瓶中混合，并加入250mlTHF分散混合；
[0048](3)将步骤(2)混合溶液，在50°C条件下油浴中回流搅拌10h，待自然冷却至室温，在磁力搅拌下继续反应25h，停止反应，减压蒸出溶剂，自然冷却至室温，抽滤得出白色粉末状产物，在真空60°C条件下干燥24h，得出初产品T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠；
[0049](4)将步骤(3)所制得的17钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠在氩气保护下，再加入如下的原料，乙烯基三氯硅烷、三乙胺，其摩尔比为:!7钠盐1.0:乙烯基三氯硅烷1.2:三乙胺0.01 ；[0050](5)将步骤(4)所称量的17钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠分散在250ml THF中，将再加入三乙胺、乙烯基三氯硅烷混合；
[0051](6)将步骤(5)混合溶液，在-10°C冰水浴条件下磁力搅拌15h，待回复至室温继续磁力搅拌下反应15h ;加入去离子水停止反应，分出有机相，水洗3次，无水硫酸镁干燥，过滤去除干燥剂，再将滤液加入1000ml甲醇中，析出白色固体，抽滤，再用甲醇洗涤3次，在真空60°C条件下进行干燥24h，得出乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料。
[0052]实施例3:本实施例提供的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料及其制备方法，其步骤和原料组分均与实施例1、2基本相同，其不同之处在于:
[0053]所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其包括以下步骤:
[0054](I)按如下的摩尔比称量各原料:苯基三甲氧基硅烷1.0:去离子水5.0:氢氧化钾
2.0 ；
[0055](2)将步骤(1)所称量的苯基三甲氧基硅烷、去离子水、氢氧化钾在配备有冷凝管的烧瓶中混合，并加入500ml甲醇分散混合；
[0056](3)将步骤(2)混合溶液，在80°C条件下油浴中回流搅拌4h，待自然冷却至室温，在磁力搅拌下继续反应10h，停止反应，减压蒸出溶剂，自然冷却至室温，抽滤得出白色粉末状产物，在真空60°C条件下干燥24h，得出初产品T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠；
[0057](4)将步骤(3)所制得的17钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠在氩气保护下，再加入如下的原料，乙烯基三氯硅烷、三甲胺，其摩尔比为:!7钠盐1.0:乙烯基三氯硅烷2.0:三甲胺0.05 ；
[0058](5)将步骤(4)所称量的17钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠分散在500ml甲苯中，将再加入三甲胺、乙烯基三氯硅烷混合；
[0059](6)将步骤(5)混合溶液，在10°C冰水浴条件下磁力搅拌3h，待回复至室温继续磁力搅拌下反应3h ;加入去离子水停止反应，分出有机相，水洗3次，无水硫酸镁干燥，过滤去除干燥剂，再将滤液加入2000ml甲醇中，析出白色固体，抽滤，再用甲醇洗涤3次，在真空60°C条件下进行干燥24h，得出乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料。
[0060]实施例4:本实施例提供的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料及其制备方法，其步骤和原料组分均与实施例1、2、3基本相同，其不同之处在于:
[0061]所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其包括以下步骤:
[0062](I)按如下的摩尔比称量各原料:苯基三甲氧基硅烷1.0:去离子水3.0:氢氧化钠1.3 ；
[0063](2)将步骤(1)所称量的苯基三甲氧基硅烷、去离子水、氢氧化钠在配备有冷凝管的烧瓶中混合，并加入250ml乙醇分散混合；
[0064](3)将步骤(2)混合溶液，在65°C条件下油浴中回流搅拌7h，待自然冷却至室温，在磁力搅拌下继续反应18h，停止反应，减压蒸出溶剂，自然冷却至室温，抽滤得出白色粉末状产物，在真空60°C条件下干燥24h，得出初产品T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠；
[0065](4)将步骤(3)所制得的17钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠在氩气保护下，再加入如下的原料，乙烯基三氯硅烷、二乙胺，其摩尔比为:!7钠盐1.0:乙烯基三氯硅烷1.6:二乙胺0.03 ；
[0066](5)将步骤(4)所称量的17钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠分散在350ml苯中，将再加入二乙胺、乙烯基三氯硅烷混合；
[0067](6)将步骤(5)混合溶液，在0°C冰水浴条件下磁力搅拌9h，待回复至室温继续磁力搅拌下反应9h ;加入去离子水停止反应，分出有机相，水洗3次，无水硫酸镁干燥，过滤去除干燥剂，再将滤液加入1500ml乙醇中，析出白色固体，抽滤，再用乙醇洗涤3次，在真空60°C条件下进行干燥24h，得出乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料。
[0068]实施例5:本实施例提供的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料及其制备方法，其步骤和原料组分均与实施例1、2、3、4之一基本相同,其不同之处在于:
[0069]所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其包括以下步骤:
[0070](I)按如下的摩尔比称量各原料:苯基三甲氧基硅烷1.0:去离子水1.1:氢氧化钠
2.0 ；
[0071](2)将步骤(1)所称量的苯基三甲氧基硅烷、去离子水、氢氧化钠在配备有冷凝管的烧瓶中混合，并加入250ml异丙醇分散混合；
[0072](3)将步骤(2)混合溶液，在50°C条件下油浴中回流搅拌10h，待自然冷却至室温，在磁力搅拌下继续反应25h，停止反应，减压蒸出溶剂，自然冷却至室温，抽滤得出白色粉末状产物，在真空60°C条件下干燥24h，得出初产品T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠；
[0073](4)将步骤(3)所制得的17钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠在氩气保护下，再加入如下的原料，乙烯基三氯硅烷、吡啶，其摩尔比为:!7钠盐1.0:乙烯基三氯硅烷1.2:吡啶0.05 ；
[0074](5)将步骤(4)所称量的17钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠分散在250ml醚类中，将再加入吡啶、乙烯基三氯硅烷混合；
[0075](6)将步骤(5)混合溶液，在-10°C冰水浴条件下磁力搅拌15h，待回复至室温继续磁力搅拌下反应15h ;加入去离子水停止反应，分出有机相，水洗3次，无水硫酸镁干燥，过滤去除干燥剂，再将滤液加入1000ml异丙醇中，析出白色固体，抽滤，再用异丙醇洗涤3次，在真空60°C条件下进行干燥24h，得出乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料。
[0076]实施例6:本实施例提供的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料及其制备方法，其步骤和原料组分均与实施例1、2、3、4、5 之一基本相同,其不同之处在于:
[0077]所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其包括以下步骤:
[0078](I)按如下的摩尔比称量各原料:苯基三甲氧基硅烷1.0:去离子水5.0:氢氧化钠
0.5 ；[0079](2)将步骤(1)所称量的苯基三甲氧基硅烷、去离子水、氢氧化钠在配备有冷凝管的烧瓶中混合，并加入500mlTHF分散混合；
[0080](3)将步骤(2)混合溶液，在80°C条件下油浴中回流搅拌4h，待自然冷却至室温，在磁力搅拌下继续反应10h，停止反应，减压蒸出溶剂，自然冷却至室温，抽滤得出白色粉末状产物，在真空60°C条件下干燥24h，得出初产品T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠；
[0081](4)将步骤(3)所制得的17钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠在氩气保护下，再加入如下的原料，乙烯基三氯硅烷、DMF,其摩尔比为:!7钠盐1.0:乙烯基三氯硅烷2.0:DMF0.01 ；
[0082](5)将步骤(4)所称量的T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠分散在500ml THF中，将再加入DMF、乙烯基三氯硅烷混合；
[0083](6)将步骤(5)混合溶液，在10°C冰水浴条件下磁力搅拌3h，待回复至室温继续磁力搅拌下反应3h ;加入去离子水停止反应，分出有机相，水洗3次，无水硫酸镁干燥，过滤去除干燥剂，再将滤液加入2000ml石油醚中，析出白色固体，抽滤，再用石油醚洗涤3次，在真空60°C条件下进行干燥24h，得出乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料。
[0084]如图1所示，上述实施例制备的乙烯基七苯基倍半硅氧烷SEM图片中，其微观形貌为花瓣状结构；如图2所示为乙烯基七苯基倍半硅氧烷的1H NMR and13C NMR图，从核磁图谱可以看出其纯度可以达到95%以上。
[0085]本发明提供的材料，其产品结构单一性好，产率高，纯度高，稳定性好，结构明确有机溶解性好的POSS单体，可大规模生产，具备广阔的应用前景，可以用于热固性树脂、热塑性树脂和橡胶等高分子改性制 备高性能纳米复合材料。
[0086]本发明提供的制备方法工艺合理，成本低，反应时间短，产物结构单一性好，容易控制，产率高，便于实现产业化；所制备的产品纯度高，稳定性好。
[0087]以上所述仅为本发明的较佳可行实施例，并非用以局限本发明的专利范围，故凡运用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变化，均包含在本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料，其特征在于，其由如下摩尔比的原料组分制成:T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠1.0:乙烯基三氯硅烷1.2~2:第二催化剂0.01~0.05。
2.根据权利要求1所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料，其特征在于，所述T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠由苯基三甲氧基硅氧烷、去离子水、第一催化剂制成，其摩尔比为:苯基三甲氧基硅烷1.0:去离子水1.1~5:第一催化剂0.5~2。
3.根据权利要求2所述的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料，其特征在于，所述第一催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾之一。
4.根据权利要求1所述的乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料，其特征在于，所述第二催化剂为三乙胺、三甲胺、二乙胺、吡啶、DMF其中之一。
5.一种权利要求1~4所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤: (1)按如下的摩尔比称取各原料:苯基三甲氧基硅烷1.0:去离子水1.1~5:第一催化剂0.5~2 ; (2)将步骤(1)所称量的苯基三甲氧基硅烷、去离子水、第一催化剂在配备有冷凝管的烧瓶中混合,并加入250ml第一溶剂分散混合； (3)将步骤(2)混合溶液，在50~80°C条件下油浴中回流搅拌4~10h，待自然冷却至室温，在磁力搅拌下继续反应10~25h，停止反应，减压蒸出溶剂，自然冷却至室温，抽滤得出白色粉末状产物，在真空60°C条件下干燥24h，得出初产品T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠； (4)将步骤(3)所制得的T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠在氩气保护下，再加入如下的原料，乙烯基三氯硅烷、第二催化剂，其摩尔比为:!7钠盐1.0:乙烯基三氯硅烷1.2~2:第二催化剂0.01~0.05 ; (5)将步骤(4)所称量的17钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠分散在250~500ml第二溶剂中，再加入第二催化剂、乙烯基三氯硅烷； (6)将步骤(5)混合溶液，在-1OoC~IOoC冰水浴条件下磁力搅拌3h~15h，待回复至室温继续在磁力搅拌下反应3h~15h ;加入去离子水停止反应，分出有机相，水洗3次，无水硫酸镁干燥，过滤去除干燥剂，再将滤液加入1000~2000ml第三溶剂中，析出白色固体，抽滤，再用第三溶剂洗涤3次，在60°C真空条件下进行干燥24h，得出乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料。
6.根据权利要求5所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，所述第一催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾的其中之一。
7.根据权利要求5所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，所述第二催化剂为三乙胺、三甲胺、二乙胺、吡唆、DMF的其中之一。
8.根据权利要求5所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为THF、甲醇、乙醇、异丙醇其中之一。
9.根据权利要求5所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂为THF、甲苯、苯、醚类其中之一。
10.根据权利要求5所述乙烯基七苯基倍半硅氧烷材料的制备方法，其特征在于，所述第三溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇类、石油醚其中之一。
【文档编号】C07F7/21GK103613610SQ201310279999
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年7月4日 优先权日:2013年7月4日
【发明者】付继芳, 余文琪, 贾海森, 董星, 施利毅, 陈立亚 申请人:东莞上海大学纳米技术研究院, 上海大学