一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于将三异丙基氯硅烷和溶剂以及缚酸剂按一定比例混合后，在一定温度下滴加一定量的丙烯酸，反应一段时间后，过滤，母液在阻聚剂存在下精馏得产品。采用本发明，工艺简洁，安全性高，同时收率可以达到80%以上，产品纯度在99%以上，有效地提高产品质量。同时，该工艺技术同样可用于制备其它类似的有机硅（甲基）丙烯酸酯类化合物，如：三异丙基硅基甲基丙烯酸酯、三乙基硅基（甲基）丙烯酸酯、三甲基硅基（甲基）丙烯酸酯、三丁基硅基（甲基）丙烯酸酯等。
【专利说明】一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法。
【背景技术】
[0002]三异丙基硅基丙烯酸酯是一种重要的医药中间体及工程单体。作为一种新型复合功能性材料单体，目前主要运用在船舶工业的特种防污涂料，由于其对低毒性，环境友好，而慢慢取代剧毒性的防污涂料；另外产品经交联成型后有着良好的强度和极好的韧性，重量轻，已正进入军工领域制作头盔等防弹用品，其应用前景广阔。但该产品在现有的制备工艺下，产品的收率和纯度较低，无法满足实际需要。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供工艺简洁、安全性高、收率高、产品质量高的一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法。
[0004]本发明采取的技术方案是:一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于将三异丙基氯硅烷和溶剂以及缚酸剂按一定比例混合后，在一定温度下滴加一定量的丙烯酸，反应一段时间后，过滤，母液在阻聚剂存在下精馏得产品。
[0005]所述的溶剂是指苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷中的一种或几种。
[0006]所述的缚酸剂是指三乙胺。
[0007]所述的阻聚剂是指对苯二酚、对羟基苯甲醚、BHT中的一种或多种。
[0008]所述的一定比例是指:三异丙基氯硅烷:溶剂:缚酸剂:丙烯酸比例为Imol:400 ~600ml:1 ~1.8mol:1 ~1.5mol0
[0009]所述的温度是指10~100°C。
[0010]所述的阻聚剂添加量按三异丙基氯硅烷的质量的0.01%计。
[0011]所述的反应一段时间是指2~10小时。
[0012]采用本发明，工艺简洁，安全性高，同时收率可以达到80%以上，产品纯度在99%以上，有效地提闻广品质量。
[0013]同时，该工艺技术同样可用于制备其它类似的有机硅(甲基)丙烯酸酯类化合物，如:三异丙基硅基甲基丙烯酸酯、三乙基硅基(甲基)丙烯酸酯、三甲基硅基(甲基)丙烯酸酯、三丁基硅基(甲基)丙烯酸酯等。
【具体实施方式】
[0014]下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
[0015]一、实施例一
在1000ml的带搅拌、氮气口及放空口的三口烧瓶装置中，在氮气保护下，投入500g的甲苯(或苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷中的一种或几种)、三异丙基氯硅烷99.1%(GC) Imol约193g、三乙胺1.1mol约Illg，加完后缓慢升温至10~100°C，在3小时内滴加100ml甲苯(或苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷中的一种或几种)和丙烯酸72.1g(Imol)混合液，控温10~100°C，滴完后保温2小时，降至常温，倾至1000ml水中，分层，取有机层加0.01%的对苯二酚，负压精馏得前馏分35g(58%)，产品175g(99.1%)。其化学反应式如下:
【权利要求】
1.一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于将三异丙基氯硅烷和溶剂以及缚酸剂按一定比例混合后，在一定温度下滴加一定量的丙烯酸，反应一段时间后，过滤，母液在阻聚剂存在下精馏得产品。
2.根据权利要求1所述的一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于溶剂是指苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于缚酸剂是指二乙胺。
4.根据权利要求1所述的一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于阻聚剂是指对苯二酚、对羟基苯甲醚、BHT中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于一定比例是指:三异丙基氯硅烷:溶剂:缚酸剂:丙烯酸比例为Imol: 400~600ml: I~1.8mo 1:1 ~L 5mo I。
6.根据权利要求1所述的一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于温度是指 10 ~IOO0Co
7.根据权利要求1所述的一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于阻聚剂添加量按三异丙基氯硅烷的质量的0.01%计。
8.根据权利要求1所述的一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于反应一段时间是指2~10小时。
【文档编号】C07F7/18GK103709190SQ201410007938
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2014年1月8日 优先权日:2014年1月8日
【发明者】顾金林, 胡文江 申请人:浙江胡涂硅有限公司