一种薯蓣皂素的絮凝提取方法
【专利摘要】本发明公开了一种薯蓣皂素的絮凝提取方法，属于药物原料生产领域，包括以下步骤：1）将盾叶薯蓣浸入十二烷基硫酸钠溶液中，超声萃取，然后离心，得薯蓣皂苷萃取液及滤渣；2）向薯蓣皂苷萃取液中加入的絮凝剂A，充分搅拌至形成凝胶团，再加入絮凝剂B，继续搅拌直至完全形成凝胶团，静置后离心，得到薯蓣皂苷粗品；3）向薯蓣皂苷粗品中加入硫酸溶液，水解后，将水解液冷却并中和，然后过滤，水洗滤渣至水洗流出液呈中性，然后干燥，将干燥的滤渣回流提取后，冷却、结晶，得到薯蓣皂素。本发明能够实现低成本下薯蓣皂素清洁生产的目的，操作简单、环境友好。
【专利说明】一种薯蓣皂素的絮凝提取方法
【技术领域】
[0001]本发明属于药物原料生产领域，具体涉及一种薯蓣皂素的絮凝提取方法。【背景技术】
[0002]盾叶薯蓣俗称“黄姜”，内含5%左右的薯蓣皂苷，薯蓣皂苷在酸或酶的作用下，被水解为薯蓣皂素，薯蓣皂素是合成包括性激素、皮质激素、蛋白质同化激素在内的近400多种甾体类激素的原料，被誉为20世纪医药工业的第二大发现。近年来，随着留体类药物新用途的不断发现，世界薯蓣皂素的需求量以每年7.6%的速度增长。
[0003]传统薯蓣皂素生产方法存在原料消耗量大，污染严重等问题。每生产I吨薯蓣皂素需新鲜黄姜130t~180t，或黄姜水解物8t~IOt (因产地、提取方法而异)，工业盐酸15t~20t (工业硫酸7t~8t)，氢氧化钠或石灰It或8t，120#汽油6t，燃煤40t~50t。产生 pH 值为 1.0 ~1.5、C0D 值≤ 30000mg/L、B0D 值≤ 8000mg/L、NH3-N ≈ 300mg/L 的废水400 ~500t
[0004]陕西安康、湖北十堰独特的地理环境使它们成为世界上盾叶薯蓣种植、薯蓣皂素生产的重要基地，该地区生产的薯蓣皂素占世界总需求量的60%以上。薯蓣皂素生产过程中产生的废气、废水、废渣使当地本来脆弱的生态环境更是雪上加霜，直接影响南水北调中线水源地一丹江口库区的水质。
[0005]围绕薯蓣皂素的污染及成本，人们进行了大量的研究工作，相继提出了“先污染，后治理”的所谓“末端治理”工艺及以减少薯蓣皂素生产过程中酸的用量，进而减少污染为目的的薯蓣皂素清洁生产工艺。由于薯蓣皂素废水的BOD值与COD值之比小于0.3，故该废水的可生化性差，处 理费用高(约为5.3元/吨)，制约了“末端治理”技术的推广应用。李祥等在分析盾叶薯蓣中淀粉、纤维素、木质素、薯蓣皂苷等分布及性质的基础上，采用湿法磨浆工艺，将淀粉、纤维素、木质素、薯蓣皂苷加以分离，在一定程度上减少了酸的用量，降低了废水的COD值、BOD值、色度等，回收了盾叶薯蓣中的淀粉、纤维素。2003年在国家环保项目的支持下，陕西省环保局将此技术用于薯蓣皂素的工业化生产，在商洛地区建成以分离为主的薯蓣皂素清洁生产样板企业一山阳金川封幸化工有限责任公司，从运行情况来看，该技术酸、煤、汽油的用量分别为传统工艺的10%~15%、25%~50%及30%~35%，废水排放量为传统工艺的90%，废水的COD值、BOD值为传统工艺的10%，可回收盾叶薯蓣中20%~25%的淀粉。但由于该工艺路线较长，设备投资大，成本高，且由于回收的淀粉含有泥沙等，限制了回收淀粉的应用。Wang Y X等(Wang Y X, 2008)采用预发酵工艺将薯蓣皂苷与淀粉进行分离，即利用淀粉酶、糖化酶在一定的条件下，将盾叶薯蓣中的淀粉水解成葡萄糖。陈俊英等在预发酵工艺的基础上，将酿酒酵母引入预发酵体系中，在最佳发酵条件下，将淀粉水解物一葡萄糖转化成酒精。2006年湖北省十堰市采用该技术在竹溪创艺皂素有限公司建成国内第二个薯蓣皂素清洁生产样板企业，经过几年的运行发现，该工艺提高了薯蓣皂素的收率，回收了淀粉发酵产物(酒精)，有效地降低了废水的COD值、BOD值，但由于薯蓣皂苷的抑菌作用，致使发酵醪中酒精度仅为6.8v/v,回收酒精的能耗较高，成本较大制约该工艺的推广应用。[0006]在有效控制薯蓣皂素污染前提下，为了降低薯蓣皂素的生产成本，LinliQiu等在传统乙醇萃取技术的基础上，将超声波技术引入薯蓣皂苷萃取的研究中，大大地节约了薯蓣皂苷的萃取时间，提高了薯蓣皂苷的萃取效率，增加了薯蓣皂素的得率。但由于萃取过程中乙醇损失较大，安全性差等制约了该技术的推广应用。刘树兴等将表面活性剂用于薯蓣皂苷萃取的研究中，结果发现，在薯蓣皂素得率不变的情况下，表面活性剂的加入显著降低了乙醇的体积分数,但随着乙醇体积分数的降低,沸点升高，富集薯蓣皂苷的能耗增加,故薯蓣皂素的生产成本不会因采用表面活性剂而降低或减低较少。
【发明内容】
[0007]为了克服上述现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种薯蓣皂素的絮凝提取方法，该方法降低了薯蓣皂苷富集过程中的能耗，保证了低成本下薯蓣皂素的清洁生产。
[0008]本发明是通过以下技术方案来实现:
[0009]一种薯蓣皂素的絮凝提取方法，包括以下步骤:
[0010]I)将粉碎的盾叶薯蓣浸入十二烷基硫酸钠溶液中，浸提2~4h后，超声萃取，然后离心，得薯蓣皂苷萃取液及滤渣；
[0011]2)将滤渣继续用十二烷基硫酸钠溶液超声萃取，然后离心，将离心得到的萃取液与步骤I)得到的薯蓣皂苷萃取液合并，得到薯蓣皂苷总萃取液；
[0012]3)按薯蓣皂苷总萃取液:絮凝剂A=IOO: (4~10)的体积比，向薯蓣皂苷总萃取液中加入质量分数为0.8%~1.2%絮凝剂A，待胶团形成后停止搅拌，静置5~20min后，过滤，得滤渣I及滤液1，再给滤液I加入质量分数为2%~6%的絮凝剂B，在40~50°C下，静置I~3h后，离心，得滤液2及滤渣2，合并滤渣I和滤渣2，得到薯蓣皂苷粗品；
[0013]其中，所述的絮凝剂A以质量分数计，包括95%~100%的壳聚糖，0%~5%的黄原胶；所述的絮凝剂B以质量分数计，包括55~60%的棒状膨润土，40~45%的皂土澄清剂；
[0014]4)按Ig: (2.5~3)mL的比例，将薯蓣皂苷粗品加入到浓度为1.3~1.8mol/L的硫酸中，在105~108 °C下,水解4~6h后,将水解液冷却并中和后过滤，水洗滤洛至流出液呈中性后干燥，再将干燥的滤渣经回流提取后，冷却、结晶，得到薯蓣皂素粗品。
[0015]步骤4)之后还包括对得到的薯蓣皂素粗品进行精处理，具体为:将薯蓣皂素粗品浸入石油醚中，加热后趁热过滤，将滤液冷却、结晶得到薯蓣皂素。
[0016]步骤I)是按照Ig:(8~10) mL的比例，将粉碎后的盾叶薯蓣浸入十二烷基硫酸钠溶液中。
[0017]步骤I)所述粉碎的盾叶薯蓣是将盾叶薯蓣粉碎至粒度为80~100目。
[0018]步骤2)所述的超声萃取，具体操作为:按Ig: (8~10)mL的料液比将步骤I)得到的滤渣加入十二烷基硫酸钠中进行超声萃取、离心，得到二次萃取液和滤渣；然后按照Ig:(5~7) mL的料液比，将得到的滤渣加入十二烷基硫酸钠中进行超声萃取、离心，得到三次萃取液和滤洛。
[0019]步骤1)、2)所述的十二烷基硫酸钠溶液的浓度为25.8X 10_3mol/L。
[0020]步骤1)、2)所述的超声萃取是在超声波频率为25.8KHz下，萃取25~30min。
[0021]步骤3)所述的离心是在2000~4000r/min的条件下,离心8~15min。[0022]步骤4)所述的中和是在搅拌条件下，加入质量分数为18%~22%的Na2CO3溶液；所述的干燥温度为50~60°C。
[0023]步骤4)所述的回流提取具体为:将干燥的滤渣用滤纸包裹后，置于索氏提取器中，加入容器4/5体积的石油醚，以每秒4~6滴的速度回流提取4~6h。
[0024]与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果:
[0025]本发明采用超声波辅助十二烷基硫酸钠萃取技术，利用十二烷基硫酸钠的增溶作用，先将薯蓣皂苷从盾叶薯蓣中萃取出来，再采用絮凝技术将薯蓣皂苷从萃取液中分离出来，得到薯蓣皂苷粗品，薯蓣皂苷粗品经水解、过滤、水洗、干燥、萃取、结晶(重结晶)，得到薯蓣皂素。本发明的优势主要体现在:
[0026]1、本发明以表面活性剂十二烷基硫酸钠为萃取剂，避免了有机溶剂的使用(现有技术中的有机溶剂，如乙醇萃取薯蓣皂苷)，降低了成本，减少了污染，增加了操作过程的安全性；
[0027]2、本发明以絮凝技术替代传统热富集技术，防止了薯蓣皂苷富集(浓缩)过程中，因起泡造成薯蓣皂苷的损失(十二烷基硫酸钠、薯蓣皂苷均为表面活性剂，故在真空浓缩时极易起泡)，降低了薯蓣皂苷富集过程中的能耗，保证了低成本下薯蓣皂素的清洁生产，经多次试验证明絮凝法比传统热富集法在成本上占有很大的优势；
[0028]3、本发明采用自制的絮凝剂A和絮凝剂B，具有良好的絮凝效果，絮凝剂A成分包括壳聚糖和黄原胶，壳聚糖分子中含一定量的胺基，为阳离子絮凝剂，在萃取液中与带负电性的薯蓣皂苷胶团发生静电中和作用，促使薯蓣皂苷胶团絮凝；黄原胶加入薯蓣皂苷萃取液中，可形成超结合带状的螺旋共聚体，构成脆弱的类似胶的网状结构；当黄原胶的浓度较高时，这种网状结构能支持萃取液中固体颗粒、液滴和气泡的形态，显示出很强的乳化稳定作用和高悬浮能力。当黄原胶的浓度较低时，这种网状结构能够网住萃取液中的薯蓣皂苷胶团与壳聚糖形成的絮凝体，加速薯蓣皂苷的絮凝；
`[0029]絮凝剂B包括棒状膨润土澄清剂和皂土澄清剂，膨润土为一种多孔结构的物质，具有很强的吸附作用，一方面，能够吸附萃取液未被壳聚糖(黄原胶)吸附(絮凝)的薯蓣皂苷，另一方面，由于膨润土比重较大，能够加速薯蓣皂苷的絮凝。棒状膨润土与皂土澄清剂在性质上是有所区别，棒状膨润土比表面积大，吸附能力强，在薯蓣皂苷絮凝过程中，能吸附未被壳聚糖、黄原胶絮凝的薯蓣皂苷。皂土澄清剂比表面积相对较小，吸附能力相对较弱，但密度相对较大，与棒状膨润土混合使用，能加速萃取液中薯蓣皂苷的分离。
[0030]4、与传统工艺相比，减少了薯蓣皂苷水解时酸的用量，降低了废水中COD值、BOD值、氨氮、固形物含量，从而节约了废水处理成本。
【具体实施方式】
[0031]下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
[0032]实施例1
[0033]一种薯蓣皂素的絮凝提取方法，包括以下步骤:
[0034]I)首先取100g粒度为80目的盾叶薯菌，加入1000mL浓度为25.8Xl(T3mol/L的十二烷基硫酸钠溶液中，在室温浸泡2h，然后在超声波频率为25.8KHz下，超声萃取30min，离心分离，得薯蓣皂苷萃取液I及盾叶薯蓣滤渣；按盾叶薯蓣滤渣:十二烷基硫酸钠=Ig:8mL的料液比将盾叶薯蓣滤渣加入到十二烷基硫酸溶液中，在相同超声条件下，超声萃取，离心分离，得萃取液2和滤渣；然后再按滤渣:十二烷基硫酸钠=Ig:5mL的料液比将滤渣加入十二烷基硫酸钠中，相同条件下超声萃取，然后离心收集萃取液3，然后将萃取液1、萃取液2及萃取液3合并得到薯蓣皂苷总萃取液。
[0035]2)按照IOOmL萃取液中加入5mL质量分数为0.8%的自制絮凝剂A的比例，向薯蓣皂苷总萃取液中边快速搅拌边逐滴加入絮凝剂A，待胶团形成后停止搅拌，静置IOmin后，胶团大部分下沉，极少部分上浮，中间层澄清透亮(此时体系的?约等于0)，过滤，得滤渣I及滤液，再给滤液中边搅拌边加入质量分数为5%的经浸泡处理的自制絮凝剂B，待凝胶团完全形成后，停止搅拌，在40°C下，静置lh，在3000rpm下离心分离lOmin，得到滤渣2 ;合并滤渣I和滤渣2，得到薯蓣皂苷粗品；
[0036]其中，所述的絮凝剂A以质量分数计，包括95%的壳聚糖，5%的黄原胶；所述的絮凝剂B以质量分数计，包括60%的棒状膨润土澄清剂(葡萄酒专用澄清剂)，40%的果汁澄清剂 (皂土澄清剂)。
[0037]3)按照薯蓣皂苷粗品:硫酸=Ig:2.5mL的比例，给薯蓣皂苷粗品中加入1.5mol/L的硫酸，在108°C下水解4h，冷却水解液至室温，在搅拌情况下，缓缓加入20%的Na2CO3溶液中和，过滤，用水反复洗剂滤渣至无S042—，在50°C下干燥滤渣至恒重。
[0038]4)用滤纸将干燥所得的滤渣包好，置于IOOmL的索氏萃取器中，加约80mL的石油醚，以4滴/s的速度回流4h，回收部分石油醚后，冷却结晶，得到薯蓣皂素粗品，用适量石油醚加热溶解薯蓣皂素粗品，趁热过滤，将滤液冷却结晶(重结晶)，得到2.8g纯度为99.2%的薯蓣皂素。
[0039]实施例2
[0040]一种薯蓣皂素的絮凝提取方`法，包括以下步骤:
[0041]I)首先取100g粒度为80目的盾叶薯蓣，加入800mL浓度为25.8Xl(T3mol/L的十二烷基硫酸钠溶液中，在室温下浸泡3h，在超声波频率为25.8KHz下，超声萃取30min，离心分离，得薯蓣皂苷萃取液I及盾叶薯蓣滤渣；按盾叶薯蓣滤渣:十二烷基硫酸钠=Ig:IOmL的料液比将盾叶薯蓣滤渣加入到十二烷基硫酸溶液中，在相同超声条件下，超声萃取，离心分离，得萃取液2和滤渣；然后再按滤渣:十二烷基硫酸钠=Ig:7mL的料液比将滤渣加入十二烷基硫酸钠中，相同条件下超声萃取，然后离心收集萃取液3，然后将萃取液1、萃取液2和萃取液3合并得到薯蓣皂苷总萃取液
[0042]2)按照IOOmL萃取液中加入4mL质量分数为1%的自制絮凝剂A的比例，向薯蓣皂苷总萃取液中边快速搅拌边逐滴加入絮凝剂A，待胶团形成后停止搅拌，静置20min后，胶团大部分下沉，极少部分上浮，中间层澄清透亮(此时体系的?约等于0)，过滤，得滤渣I及滤液，再给滤液中边搅拌边加入质量分数为4%的絮凝剂B，在40°C下，静置3h后，在3000rpm/10min下离心分离，得滤液及滤渣2，合并滤渣I和滤渣2，得到薯蓣皂苷粗品；
[0043]其中，所述的絮凝剂A以质量分数计，包括97%的壳聚糖，3%的黄原胶；所述的絮凝剂B以质量分数计，包括55%的棒状膨润土澄清剂(葡萄酒专用澄清剂)，45%的果汁澄清剂 (皂土澄清剂)。
[0044]3)按照薯菌阜苷粗品:硫酸=Ig:3mL的比例,给薯菌阜苷粗品中加入1.3mol/L的硫酸，在105°C下水解4h，冷却水解液至室温，在搅拌情况下，缓缓加入18%的Na2CO3溶液中和，过滤，用水反复洗剂滤渣至无S042_，在55°C下干燥滤渣至恒重。
[0045]4)用滤纸将干燥所得的滤渣包好，置于100mL的索氏萃取器中，加约80mL的石油醚，以5滴/s的速度回流5h，回收部分石油醚后，冷却结晶，得到薯蓣皂素粗品，用适量石油醚加热溶解薯蓣皂素粗品，趁热过滤，将滤液冷却结晶(重结晶)，得到2.7g纯度为98.9%的薯蓣皂素。
[0046]实施例3
[0047]一种薯蓣皂素的絮凝提取方法，包括以下步骤:
[0048]I)首先取100g粒度为100目的盾叶薯菌，加入900mL浓度为25.8Xl(T3mol/L的十二烷基硫酸钠溶液中，在室温下浸泡4h，在超声波频率为25.8KHz下，超声萃取30min，离心分离得薯蓣皂苷萃取液I及盾叶薯蓣滤渣；按盾叶薯蓣滤渣:十二烷基硫酸钠=Ig:9mL的料液比将盾叶薯蓣滤渣加入到十二烷基硫酸溶液中，在相同超声条件下，超声萃取，离心分离，得萃取液2和滤渣；然后再按滤渣:十二烷基硫酸钠=Ig:6mL的料液比将滤渣加入十二烷基硫酸钠中，相同条件下超声萃取，然后离心收集萃取液3，然后将萃取液1、萃取液2和萃取液3合并得到薯蓣皂苷总萃取液。
[0049]2)按照IOOmL萃取液中加入6mL质量分数为1.2%的自制絮凝剂A的比例，向薯蓣皂苷总萃取液中边快速搅拌边逐滴加入絮凝剂A，待胶团形成后停止搅拌，静置15min后，胶团大部分下沉，极少部分上浮，中间层澄清透亮(此时体系的?约等于0)，过滤，得滤渣I及滤液，再给滤液中边搅拌边加入质量分数为5%的经浸泡处理的自制絮凝剂B，在50°C下，静置Ih后，在3000rpm/10min下离心分离，得滤液及滤渣2，合并滤渣I和滤渣2，得到薯蓣皂苷粗品
[0050]其中，所述的絮凝剂A为壳聚糖；所述的絮凝剂B以质量分数计，包括58%的棒状膨润土澄清剂(葡萄酒专用澄清剂)，42%的果汁澄清剂(皂土澄清剂)。
[0051]3)按照薯菌阜苷粗品:硫酸=1g:2.8mL的比例,给薯菌阜苷粗品中加入1.8mol/L的硫酸，在108°C下水解6h，冷却水解液至室温，在搅拌情况下，缓缓加入22%的Na2CO3溶液中和，过滤，用水反复洗剂滤渣至无S042—，在60°C下干燥滤渣至恒重。
[0052]4)用滤纸将干燥所得的滤渣包好，置于100mL的索氏萃取器中，加约80mL的石油醚，以6滴/s的速度回流4h，回收部分石油醚后，冷却结晶，得到薯蓣皂素粗品，用适量石油醚加热溶解薯蓣皂素粗品，趁热过滤，将滤液冷却结晶(重结晶)，得到2.6g纯度为99.5%的薯蓣皂素。
[0053]实施例4
[0054]一种薯蓣皂素的絮凝提取方法，包括以下步骤:
[0055]1)首先取100g粒度为80~100目的盾叶薯菌，加入1000mL浓度为25.8X l0-3mol/L的十二烷基硫酸钠溶液中，室温浸泡3h，在超声波频率为25.8KHz下，超声萃取30min，离心分离得薯蓣皂苷萃取液I及盾叶薯蓣滤渣；按盾叶薯蓣滤渣:十二烷基硫酸钠=Ig:8mL的料液比将盾叶薯蓣滤渣加入到十二烷基硫酸溶液中，在相同超声条件下，超声萃取，离心分离，得萃取液2和滤渣；然后再按滤渣:十二烷基硫酸钠=Ig:5mL的料液比将滤渣加入十二烷基硫酸钠中，相同条件下超声萃取，然后离心收集萃取液3，然后将萃取液1、2、3合并得到薯蓣皂苷总萃取液。[0056]2)按照IOOmL萃取液中加入IOmL质量分数为1%的自制絮凝剂A的比例，向薯蓣皂苷总萃取液中边快速搅拌边逐滴加入絮凝剂A，待胶团形成后停止搅拌，静置5min后，胶团大部分下沉，极少部分上浮，中间层澄清透亮(此时体系的(约等于0)，过滤，得滤渣I及滤液，再给滤液中边搅拌边加入质量分数为4%的经浸泡处理的絮凝剂B，在45°C下，静置2h后，在3000rpm/10min下离心分离，得滤液及滤渣2，合并和滤渣2，得到薯蓣皂苷粗品；
[0057]其中，所述的絮凝剂A以质量分数计，包括96%的壳聚糖，4%的黄原胶；所述的絮凝剂B以质量分数计，包括60%的棒状膨润土澄清剂(葡萄酒专用澄清剂)，40%的果汁澄清剂 (皂土澄清剂)。
[0058]3)按照薯菌阜苷粗品:硫酸=Ig:2.8mL的比例,给薯菌阜苷粗品中加入1.5mol/L的硫酸，在107°C下水解6h，冷却水解液至室温，在搅拌情况下，缓缓加入20%的Na2CO3溶液中和，过滤，用水反复洗剂滤渣至无S042—，在55°C下干燥滤渣至恒重。
[0059]4)用滤纸将干燥所得的滤渣包好，置于IOOmL的索氏萃取器中，加约80mL的石油醚，以5滴/s的速度回流4h，回收部分石油醚后，冷却结晶，得到薯蓣皂素粗品，用适量石油醚加热溶解薯蓣皂素粗品，趁热过滤，将滤液冷却结晶(重结晶)，得2.7g纯度为99.3%的薯蓣皂素。
[0060]本发明的自制絮凝剂A和絮凝剂B的絮凝能力的验证实验及结果如下:
[0061]取超声波萃取得到的薯蓣皂苷萃取液IOOmL,利用分光光度计法测定萃取液薯蓣皂苷的浓度，按薯蓣皂苷总萃取液:絮凝剂A=IOO: (4~10)的体积比，向薯蓣皂苷总萃取液中边快速搅拌边逐滴加入质量分数为0.8%~1.2%的壳聚糖含量为95%~100%，黄原胶含量为0%~5%的混合絮凝剂A4~10mL，待胶团形成后停止搅拌，静置IOmin后，胶团大部分下沉，极少部分上浮，中间层澄清透亮(此时体系的?约等于0)，过滤，得滤渣I及滤液，再给滤液中边搅拌边加入质量分数为2%~6%经浸泡处理、棒状膨润土占60%，皂土澄清剂占40%的絮凝剂B，在40~50°C下，静置Ih后，离心，得滤液及滤渣2，合并滤渣1、2即为薯蓣皂苷粗品，记录上清液的体积，测定上清`液中薯蓣皂苷的含量，按照下式计算薯蓣皂苷分离因数。`
【权利要求】
1.一种薯蓣皂素的絮凝提取方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将粉碎的盾叶薯蓣浸入十二烷基硫酸钠溶液中，浸提2~4h后，超声萃取，然后离心，得薯蓣皂苷萃取液及滤渣； 2)将滤渣继续用十二烷基硫酸钠溶液超声萃取，然后离心，将离心得到的萃取液与步骤I)得到的薯蓣皂苷萃取液合并，得到薯蓣皂苷总萃取液； 3)按薯蓣皂苷总萃取液:絮凝剂A=IOO: (4~10)的体积比，向薯蓣皂苷总萃取液中加入质量分数为0.8%~1.2%絮凝剂A，待胶团形成后停止搅拌，静置5~20min后，过滤，得滤渣I及滤液1，再给滤液I加入质量分数为2%~6%的絮凝剂B，在40~50°C下，静置I~3h后，离心，得滤液2及滤渣2，合并滤渣I和滤渣2，得到薯蓣皂苷粗品； 其中，所述的絮凝剂A以质量分数计，包括95%~100%的壳聚糖，0%~5%的黄原胶；所述的絮凝剂B以质量分数计，包括55~60%的棒状膨润土，40~45%的皂土澄清剂； 4)按Ig: (2.5~3)mL的比例，将薯蓣皂苷粗品加入到浓度为1.3~1.8mol/L的硫酸中，在105~108 °C下,水解4~6h后,将水解液冷却并中和后过滤,水洗滤洛至流出液呈中性后干燥，再将干燥的滤渣经回流提取后，冷却、结晶，得到薯蓣皂素粗品。
2.根据权利要求1所述的一种薯蓣皂素的絮凝提取方法，其特征在于，步骤4)之后还包括对得到的薯蓣皂素粗品进行精处理，具体为:将薯蓣皂素粗品浸入石油醚中，加热后趁热过滤，将滤液冷却、结晶得到薯蓣皂素。
3.根据权利要求1或2所 述的一种薯蓣皂素的絮凝提取方法，其特征在于，步骤I)是按照Ig:(8~10)mL的比例，将粉碎后的盾叶薯蓣浸入十二烷基硫酸钠溶液中。
4.根据权利要求1或2所述的一种薯蓣皂素的絮凝提取方法，其特征在于，步骤I)所述粉碎的盾叶薯蓣是将盾叶薯蓣粉碎至粒度为80~100目。
5.根据权利要求1所述的一种薯蓣皂素的絮凝提取方法，其特征在于，步骤2)所述的超声萃取，具体操作为:按Ig:(8~10)mL的料液比将步骤I)得到的滤渣加入十二烷基硫酸钠中进行超声萃取、离心，得到二次萃取液和滤渣；然后按照Ig: (5~7)mL的料液比，将得到的滤渣加入十二烷基硫酸钠中进行超声萃取、离心，得到三次萃取液和滤渣。
6.根据权利要求1或5所述的一种薯蓣皂素的絮凝提取方法，其特征在于，步骤I)、2)所述的十二烷基硫酸钠溶液的浓度为25.8X 10_3mOl/L。
7.根据权利要求1或5所述的一种薯蓣皂素的絮凝提取方法，其特征在于，步骤I)、2)所述的超声萃取是在超声波频率为25.8KHz下，萃取25~30min。
8.根据权利要求1所述的一种薯蓣皂素的絮凝提取方法，其特征在于，步骤3)所述的离心是在2000~4000r/min的条件下，离心8~15min。
9.根据权利要求1所述的一种薯蓣皂素的絮凝提取方法，其特征在于，步骤4)所述的中和是在搅拌条件下，加入质量分数为18%~22%的Na2CO3溶液；所述的干燥温度为50~60。。。
10.根据权利要求1所述的一种薯蓣皂素的絮凝提取方法，其特征在于，步骤4)所述的回流提取具体为:将干燥的滤渣用滤纸包裹后，置于索氏提取器中，加入容器4/5体积的石油醚，以每秒4~6滴的速度回流提取4~6h。
【文档编号】C07J71/00GK103880914SQ201410076599
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年3月4日 优先权日:2014年3月4日
【发明者】李祥, 马建中, 师春兰, 王丽萍, 张彬 申请人:陕西科技大学