专利名称：一种阳离子絮凝剂的阳离子度的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种阳离子絮凝剂的阳离子度的测定方法。
背景技术：
我国是世界上严重缺水国家之一，我国水资源总量居世界第4位，但按2002年人口统计，人均水资源为2220m3，仅为世界人均水资源的1/4，相当于美国的1/4，日本的1/2， 加拿大的1/44，居世界第110位。而且水资源时空分布极不均勻，即南方水多，北方水少，夏季水多，冬季水少，造成了南涝北旱的局面。长江流域以南地区水资源占全国80%以上，耕地只占全国的1/3 ；而北方地区干旱少水，而耕地却占全国的60%以上，旱灾缺水已以成为农牧业主要灾害。而且由于水资源分配不均，开发利用难度大，目前，全国600多个城市中， 有400多个供水不足，严重缺水的108个。21世纪随着我国工业化程度的提高，我国水资源供需矛盾将进一步加剧，据预测到2010年，全国总供水量为6200-6500亿m3，相应的总需水量将达7300亿m3，供需缺口近 1000亿m3，2030年全国总需水量将达10000亿m3，全国将缺水4000-5000亿m3。世界上许多国家也将面临严重的水源危机，因此有人称“石油危机之后，下一个危机便是水。”根据国家环保总局统计，2002年全国废水排放总量439. 5亿吨(其中工业废水207. 2亿吨，生活污水232. 3亿吨)，但目前工业废水处理量为78. 9 %，达标排放率为 54. 5%，生活污水处理量只有20%左右，即全国约有1/3工业废水和4/5的生活污水未经处理直接排入江、河、湖、海，使水资源遭到严重污染。我国七大水系2003年度统计表明属于 I III类水质的占38. 1 %，属于IV，V类水质的占32.2%，属于劣V类水质的占四.7%。 即我国七大水系有60% 70%受到了轻度或严重的污染。从1999年水利部门的监测结果看有16%水库的水质受到不同程度的污染，而且大部分水库处于中营养状况。有58%的湖泊水质受到不同程度的污染。其中太湖88%的断面水质超过了 III类标准；滇池和巢湖水质为劣V类和V类。据统计，每年因水污染造成的直接经济损失在430亿万元以上，水污染已严重制约经济与社会的发展。水资源短缺以及水资源的严重污染制约着我国的经济发展，并给人民生活和生态环境带来了灾难性后果。中国水资源虽不算丰富，但如果合理开发和节约使用，还不至于到了今天这种局面。可以说中国水资源短缺很大程度上是人为因素的结果。污染是一个因素，水资源的低效率利用是另一个因素，重点是农业大水灌溉，工业水的低重复利用以及生活用水的浪费。目前我国农业灌溉占全国用水量的75%，且节水灌溉处于初级阶段，农业生产中对水资源的使用相当粗放，浪费水资源的现象仍相当严重，我国目前灌溉用水有效利用率仅为30% 40%，发达国家为70% 80%。我国工业用水利用率不高、用水严重浪费的现象也普遍存在。我国主要工业行业用水水平明显低于发达国家(我国工业万元产值用水为103m3、美国为9m3、日本为6m3)。目前我国城市工业用水重复利用率在30% 40%之间，与日本发达国家仍相差较远，其他工业化国家用水重复利用率在70% 90%之间。我国城市生活用水浪费现象也十分普遍，由自来水管网的跑、冒、滴、漏的损失至少达总城市生活用水量的20%。还有产业结构不合理，水资源开发管理不当及水价过低也是造成水资源浪费的原因。总之，水资源的可持续发展是经济可持续发展的重要因素。因此，要把水资源的合理开发和高效利用摆在战略地位上。除了国家立法的强制管理外，我们需要利用技术手段来处理污水和提高水的重复利用率。在水处理中采用的方法有物理法、化学法、物理化学法以及生物化学处理法。物理法又分为离心分离法、过滤法、沉淀法、浮选法等。化学法可分为中和法、絮凝法、氧化还原法、离子交换法等。物理化学法分为吸附法、萃取法、电解法等。生物化学法又分为好氧法和厌氧法等。而化学处理法中的混凝、絮凝法是应用最为广泛的处理方法，絮凝剂则是絮凝法成败的关键因素。淀粉是一种葡萄糖聚合物，它一般以直径为1 10微米或更大一些的微粒形式存在，这些颗粒主要沉积在植物的种子、块茎或根部中。虽然，淀粉来源遍布整个植物世界，但只有少数几种作物被广泛地用于商品淀粉的生产，玉米是制取淀粉的最主要来源。目前全球每年种植玉米超过1.3亿公顷，约占全球粮食总量的35%左右，主要生产国有美国(占40%以上)、中国(占20%左右)。淀粉的其它来源还有小麦、马铃薯、木薯及甘薯等。根据植物的种类，采用不同的加工方法。玉米淀粉可以方便地使用机械分离方式制取，将玉米在含有亚硫酸盐的温水中浸泡，脱出胚芽，再湿磨，淀粉颗粒在此低温下不溶于水，然后离心、洗涤、干燥即得淀粉产品。改性淀粉的生产与应用已有200多年的历史，最早起源于西欧1804年生产的英国胶，但大部分淀粉衍生物的工业化是1940年从荷兰和美国开始的。近三十年是改性淀粉高速发展的年代，各种新型的淀粉衍生物，如复合改性淀粉、高吸水性树脂、可生物降解淀粉塑料等大量涌现。目前全球改性淀粉的年产量在600万吨左右，造纸和食品加工是其两大主要用户，美国年消费量达300万吨左右，其中60%左右用于造纸工业。我国从80年代中期开始加快改性淀粉的生产，目前全国改性淀粉生产厂家已超过200多家，年产量已接近 50万吨，产品主要应用于造纸、食品、饲料和纺织及印染工业。预计2010年全国改性淀粉的需求量为120 150万吨，2015年将达到200万吨。与发达国家比，我国改性淀粉工业仍比较落后，改性淀粉的应用范围和领域仍比较有限。阳离子淀粉是胺类化合物与淀粉分子的羟基在碱催化作用下反应生成的醚化淀粉衍生物。阳离子淀粉按其阳离子性强度的不同可以分为季铵盐阳离子淀粉、叔胺盐阳离子淀粉、仲胺盐阳离子淀粉、伯胺盐阳离子淀粉等。其中重点用于絮凝剂的是季铵盐阳离子淀粉。阳离子淀粉可与水中胶体微粒起电荷中和吸附桥架作用，使体系中的胶体微粒脱稳、 絮凝，从而除去水中悬浮固体，降低水的浊度。美国的Tasset Emmett等在碱催化下，使淀粉同卤代醇季铵盐反应，合成了阳离子淀粉絮凝剂，而后再加入碱土金属氧化物或氯化氢来完成整个反应，该反应产物可以用来作为絮凝剂、悬浮剂和乳化剂。Klimenwiciete等用阳离子改性淀粉季铵盐来处理高岭土水样，研究了取代度以及用量对絮凝性能的影响，并与阳离子聚丙烯酰胺衍生物的絮凝性能进行比较，结果表明阳离子淀粉絮凝剂效果良好，当取代度在0. 3 0. 45时达到高的絮凝效果。Oelmeyer等通过把阳离子淀粉与合成的阴离子高分子絮凝剂复配使用来絮凝海港污泥取得了很好的效果。Pal等人研究了阳离子淀粉对于硅藻土悬浮液的絮凝作用，Nystrom等研究了阳离子淀粉与聚丙烯酸钠复配使用絮凝方解石悬浮液，Sableviciene研究了高取代阳离子淀粉的絮凝效果。以上研究表明，阳离子淀粉具有很好的絮凝或者助凝效果。阳离子度即为阳离子化了的丙烯酰胺链节在总的链节数中的百分比。由于接枝在玉米淀粉上的丙烯酰胺阳离子化后生成了季铵盐，因而可通过测定Cl-的含量来测定阳离子连接的含量。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种阳离子絮凝剂的阳离子度的测定方法，该测定方法通过测定阳离子絮凝剂中Cl—的含量来测定阳离子的含量， 测量精度高，测量步骤简单，降低了测量成本。本发明的目的通过下述技术方案实现一种阳离子絮凝剂的阳离子度的测定方法，包括以下步骤(a)首先称取一定量的阳离子絮凝剂产品进行沉淀并洗涤；(b)然后在干燥箱中将沉淀物烘干至恒重；(c)将干燥好的沉淀提纯至恒重；(d)残余物继续沉淀，并在干燥箱中烘干；(e)最后将残余物移入烧杯中，加入氢氧化钠溶液，搅拌，过滤，烘干，即得纯的产物；(f)称取干燥后的纯产品加热溶解，加入HCl溶液充分混合均勻，然后加入铬酸钾溶液，用AgNO3溶液滴定至溶液由绿色变为砖红色为终点，记下毫升数Vl ；(g)另取去离子水在相同的条件下做空白实验，记下毫升数V2 ；(h)通过试验数据计算出阳离子絮凝剂的阳离子度。所述步骤(a)中，阳离子絮凝剂产品采用丙酮进行沉淀；所述步骤(b)中，干燥箱的温度为500C。所述步骤(C)中，干燥好的沉淀通过体积比为60 40的冰醋酸一乙二醇混合剂进行提纯。所述步骤(d)中，残余物通过甲醇继续沉淀。所述步骤(e)中，氢氧化钠溶液的浓度为0. 5mol/L。所述步骤(e)中，搅拌温度为50°C。所述步骤(e)中，搅拌时间为1小时。所述步骤(f)中，铬酸钾溶液的浓度为5%。所述步骤(f)中，AgNO3溶液的浓度为0. 05mol/L。综上所述，本发明的有益效果是通过测定阳离子絮凝剂中Cl—的含量来测定阳离子的含量，测量精度高，测量步骤简单，降低了测量成本。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不仅限于此。实施例
本发明涉及的一种阳离子絮凝剂的阳离子度的测定方法，其具体步骤如下(a)首先称取一定量的阳离子絮凝剂产品进行沉淀并洗涤；(b)然后在干燥箱中将沉淀物烘干至恒重；(c)将干燥好的沉淀提纯至恒重；(d)残余物继续沉淀，并在干燥箱中烘干；(e)最后将残余物移入烧杯中，加入氢氧化钠溶液，搅拌，过滤，烘干，即得纯的产物；(f)称取干燥后的纯产品加热溶解，加入HCl溶液充分混合均勻，然后加入铬酸钾溶液，用AgNO3溶液滴定至溶液由绿色变为砖红色为终点，记下毫升数Vl ；(g)另取去离子水在相同的条件下做空白实验，记下毫升数V2 ；(h)通过试验数据计算出阳离子絮凝剂的阳离子度。所述步骤(a)中，阳离子絮凝剂产品采用丙酮进行沉淀；所述步骤(b)中，干燥箱的温度为500C。所述步骤(C)中，干燥好的沉淀通过体积比为60 40的冰醋酸一乙二醇混合剂进行提纯。所述步骤(d)中，残余物通过甲醇继续沉淀。所述步骤(e)中，氢氧化钠溶液的浓度为0. 5mol/L。
所述步骤(e)中，搅拌温度为50°C。所述步骤(e)中，搅拌时间为1小时。所述步骤(f)中，铬酸钾溶液的浓度为5%。所述步骤(f)中，AgNO3溶液的浓度为0. 05mol/L。步骤(h)中，阳离子度的计算公式如下阳离子度(％) = m 阳 / (m 阳 +mAM)其中m阳=(V1-V2)NZIOOOmM = (m 样-m 阳 X 161. 5)/71V1——滴定产品溶液时消耗的AgNO3溶液的毫升数(mL)V2——滴定空白溶液时消耗的AgNO3溶液的毫升数(mL)N——AgNO3溶液的摩尔浓度(mol/L)m#——称取样品中已接枝AM与已接枝DMDAAC的质量(g)161.5——二甲基二烯丙基氯化铵分予量71—丙烯酞胺的分子量所述步骤(a)中，阳离子絮凝剂为淀粉-二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺三元接枝共聚物。所述步骤(b)中，容量瓶的容积为100mL。所述步骤(b)中，称取的阳离子絮凝剂质量为0. lg。所述步骤(c)中，加入的蒸馏水体积为48mL。所述步骤(d)中，氯化钠溶液浓度为2. 00mol/Lo所述步骤(d)中，水浴温度为30°C。所述步骤(d)中，加入的氯化钠溶液体积为50mL。
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上述测定方法通过测定阳离子絮凝剂中Cl_的含量来测定阳离子的含量，测量精度高，测量步骤简单，降低了测量成本。以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种阳离子絮凝剂的阳离子度的测定方法，其特征在于，包括以下步骤(a)首先称取一定量的阳离子絮凝剂产品进行沉淀并洗涤；(b)然后在干燥箱中将沉淀物烘干至恒重；(c)将干燥好的沉淀提纯至恒重；(d)残余物继续沉淀，并在干燥箱中烘干；(e)最后将残余物移入烧杯中，加入氢氧化钠溶液，搅拌，过滤，烘干，即得纯的产物；(f)称取干燥后的纯产品加热溶解，加入HCl溶液充分混合均勻，然后加入铬酸钾溶液，用AgNO3溶液滴定至溶液由绿色变为砖红色为终点，记下毫升数Vl ；(g)另取去离子水在相同的条件下做空白实验，记下毫升数V2；(h)通过试验数据计算出阳离子絮凝剂的阳离子度。
2.根据权利要求1所述的一种阳离子絮凝剂的阳离子度的测定方法，其特征在于，所述步骤(a)中，阳离子絮凝剂产品采用丙酮进行沉淀。
3.根据权利要求1所述的一种阳离子絮凝剂的阳离子度的测定方法，其特征在于，所述步骤(b)中，干燥箱的温度为50°C。
4.根据权利要求1所述的一种阳离子絮凝剂的阳离子度的测定方法，其特征在于，所述步骤(c)中，干燥好的沉淀通过体积比为60 40的冰醋酸一乙二醇混合剂进行提纯。
5.根据权利要求1所述的一种阳离子絮凝剂的阳离子度的测定方法，其特征在于，所述步骤(d)中，残余物通过甲醇继续沉淀。
6.根据权利要求1所述的一种阳离子絮凝剂的阳离子度的测定方法，其特征在于，所述步骤(e)中，氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种阳离子絮凝剂的阳离子度的测定方法，其特征在于，所述步骤(e)中，搅拌温度为50°C。
8.根据权利要求1所述的一种阳离子絮凝剂的阳离子度的测定方法，其特征在于，所述步骤(e)中，搅拌时间为1小时。
9.根据权利要求1所述的一种阳离子絮凝剂的阳离子度的测定方法，其特征在于，所述步骤(f)中，铬酸钾溶液的浓度为5%。
10.根据权利要求1所述的一种阳离子絮凝剂的阳离子度的测定方法，其特征在于，所述步骤(f)中，AgNO3溶液的浓度为0. 05mol/L。
全文摘要
本发明公开了一种阳离子絮凝剂的阳离子度的测定方法。该阳离子絮凝剂的阳离子度的测定方法包括称取阳离子絮凝剂沉淀并洗涤；残余物继续沉淀并烘干得纯的产物；称取干燥纯产品加热溶解后加入HCl溶液；滴定并记下滴定液体积；取去离子水做空白实验并记下滴定液体积；通过试验数据计算出阳离子絮凝剂的阳离子度等步骤。本发明通过测定阳离子絮凝剂中Cl-的含量来测定阳离子的含量，测量精度高，测量步骤简单，降低了测量成本。
文档编号G01N21/79GK102466642SQ20101056034
公开日2012年5月23日 申请日期2010年11月15日 优先权日2010年11月15日
发明者李波 申请人:李波