双阳离子咔唑荧光探针的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及双阳离子巧挫巧光探针的制备方法，特别是设及一种双苯并嘲噪阳离 子巧挫巧光探针的制备方法。
【背景技术】
[0002] 研究发现，双种阳离子巧挫盐具有大双光子吸收界面，具有广泛的潜在应 用价值。但是在合成方法上目前还没有简单、高效和环保的方法。高等化学学报， 2010, 31，1860-1863中报道了一种双阳离子巧挫巧光探针的制备方法，采用肥CK反应然后 成盐的方式来制备。需要使用贵重的催化剂并且需要柱层析，整体收率较低。
[0003] New J.化em.，2007, 31，63-68中采用嗽晚为催化剂进行反应，反应能耗高、且收率 低。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种能够克服上述现有技术缺点的双阳离子巧挫巧光探针 的制备方法，解决了原有技术中采用柱层析或者昂贵的催化剂造成的高能耗、高成本的问 题。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案是提供一种双阳离子巧挫巧光探针的制 备方法，该方法W N-烷基-3, 6-二醒基巧挫和苯并嘲噪盐为原料，经过Knoevenagel缩合 一步反应得到双阳离子巧挫化合物，包括步骤如下：
[0006] 在磁力揽拌条件下，向反应瓶中依次加入Immol的N-烷基-3, 6-二醒基巧挫、 2-3mmol的苯并嘲噪盐、20-50ml的混合溶剂W及无机盐催化剂；在温度为20-25°C、时间为 12-24小时进行反应；反应完毕进行液抽，得到粗品；粗品用洗漆溶剂进行揽拌洗漆1-3次， 再抽滤、干燥得到双阳离子巧挫化合物；所述双阳离子巧挫巧光探针通式如下：
[0007]
【主权项】
1. 一种双阳离子咔唑荧光探针的制备方法，该方法以N-烷基-3, 6-二醛基咔唑和苯并 口引噪盐为原料，经过Knoevenagel缩合一步反应得到双阳离子味挫化合物，包括步骤如下： 在磁力搅拌条件下，向反应瓶中依次加入Immol的N-烷基-3, 6-二醛基味挫、2-3mmol 的苯并吲哚盐、20-50ml的混合溶剂以及无机盐催化剂；在温度为20-25°C、时间为12-24小 时进行反应；反应完毕进行液抽，得到粗品；粗品用洗涤溶剂进行搅拌洗涤1-3次，再抽滤、 干燥得到双阳离子咔唑化合物；所述双阳离子咔唑荧光探针通式如下：
其中：1^表不C Htl的烷基，R 2表不C Ktl的烷基或C Htl的幾酸基，X表不鹏或漠。
2. 如权利要求1所述的双阳离子咔唑荧光探针的制备方法，其特征是：所述混合溶剂 为饱和脂肪醇和水的混合溶剂，所述混合溶剂中水的体积比为5-10%。
3. 如权利要求1所述的双阳离子咔唑荧光探针的制备方法，其特征是：所述无机盐催 化剂为二水合醋酸锌、二水合硝酸锌和氯化锌中的一种或者多种混合物。
4. 如权利要求1所述的双阳离子咔唑荧光探针的制备方法，其特征是：所述洗涤溶剂 为N，N-二甲基甲酰胺、乙醇和水的混合溶剂。
5. 如权利要求2中所述饱和脂肪醇为甲醇、乙醇和丙醇中的一种或者多种。
【专利摘要】本发明提供一种双阳离子咔唑荧光探针的制备方法，该方法步骤为在磁力搅拌条件下，向反应瓶中依次加入1mmol的N-烷基-3,6-二醛基咔唑、2-3mmol的苯并吲哚盐、20-50ml的混合溶剂以及无机盐催化剂；在20-25℃下反应12-24小时；反应完毕，反应液抽滤得到粗品；粗品用洗涤溶剂进行搅拌洗涤1-3次，再抽滤、干燥得到双阳离子咔唑化合物。有益效果是以饱和脂肪醇和水混合物作为溶剂，溶剂廉价易得，催化剂成本低廉，制备方法操作简单，转化率高无需使用柱层析进行分离以及昂贵醋酸钯催化剂，减少环境污染。双阳离子咔唑荧光探针的制备方法得到的产品采用高效液相检测最含量大于96％。
【IPC分类】C09K11-06, C07D209-86
【公开号】CN104726093
【申请号】CN201510141408
【发明人】费学宁, 林大勇, 谷迎春, 李冉
【申请人】天津城建大学
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年3月30日