一种2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法
【专利摘要】本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法。包括以下步骤：以2-氨基-5-氯吡啶和N-溴代丁二酰亚胺为原料，二者物质的量之比为1:0.4-4，在适当的溶剂中，在1-100℃反应0.5-24个小时生成2-氨基-3-溴-5-氯吡啶粗品，经提纯后的纯品2-氨基-3-溴-5-氯吡啶。本发明的原料比较易得，价格合理，同时制备反应中没有使用重金属和腐蚀性气体，反应温和，对反映设备没有特殊的要求，普通的耐腐蚀设备即可生产，另外本发明反应条件适中，反应易于控制，产品纯度高等等优势条件，此工艺易于推广。
【专利说明】—种2-氨基-3-溴-5-氯吡D定的合成方法
[0001](一)【技术领域】
本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法。
[0002](二)【背景技术】 2-氨基-3，5 二氯吡唳2-氨基-3，5 二氯吡唳是有机合成的重要中间体，主要用于医药中间体，有机合成，有机溶剂，也可应用于染料生产、农药生产及香料等方面。
[0003]现有的2_氨基-3-溴-5-氯吡啶的制备存在以下缺点:
(1)副产物较多，导致产品的色泽较深，难以精制提纯。虽然可以用有机溶剂多次重结晶，但品质仍然无法满足高要求，而且反复结晶导致产品收率低，成本增加，操作繁琐；
(2)所使用的化学还原法对设备的腐蚀和环境的污染都十分严重，目前已限制开发；
(3)原料来源有限，价格昂贵，且操作较为麻烦；
(4)需要使用贵金属催化剂，增加了制备成本。
[0004]上述问题均需要改进。
[0005](三)
【发明内容】
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了 2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法，该合成方法操作简单、产率高，适用于实验室及工业化生产。
[0006]本发明是通过如下技术方案实现的:
一种2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法，其特殊之处在于:包括以下步骤:
以2-氨基-5-氯吡卩定和N-溴代丁二酰亚胺为原料,二者物质的量之比为1:0.4-4,在适当的溶剂中，在1-100°C反应0.5-24个小时生成2-氨基_3_溴-5-氯吡啶粗品，经提纯后的纯品2-氨基-3-溴-5-氯吡唳。
[0007]本发明的2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法，反应物与溶剂的投料量为:m2_氨基-5-氯吡啶:m溶剂=1:1.5-4.5，为重量之比。
[0008]本发明的2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法，溶剂为叔丁醇与乙醇，甲醇，乙酸乙酯，丙醇，异丙醇，DMF中的一种或两种。
[0009]本发明的2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法，提纯步骤包括蒸发浓缩、重结晶或硅胶柱层析分离。
[0010]本发明的2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法，重结晶的溶剂为乙酸乙酯，乙醇，二氯甲烷，正己烷中的一种或两种物质。
[0011]本发明的有益效果:本发明的原料比较易得，价格合理，同时制备反应中没有使用重金属和腐蚀性气体，反应温和，对反映设备没有特殊的要求，普通的耐腐蚀设备即可生产，另外本发明反应条件适中，反应易于控制，产品纯度高等等优势条件，此工艺易于推广。
[0012](四)【具体实施方式】 实施例1:
【权利要求】
1.一种2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法，其特征在于:包括以下步骤: 以2-氨基-5-氯吡卩定和N-溴代丁二酰亚胺为原料,二者物质的量之比为1:0.4-4,在适当的溶剂中，在1-100°C反应0.5-24个小时生成2-氨基_3_溴-5-氯吡啶粗品，经提纯后的纯品2-氨基-3-溴-5-氯吡唳。
2.根据权利要求1所述的2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法，其特征在于:反应物与溶剂的投料量为:m2-_-5-K_:m_=l:l.5-4.5,为重量之比。
3.根据权利要求1或2所述的2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法，其特征在于--溶剂为叔丁醇与乙醇，甲醇，乙酸乙酯，丙醇，异丙醇，DMF中的一种或两种。
4.根据权利要求1或2所述的2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法，其特征在于:提纯步骤包括蒸发浓缩、重结晶或硅胶柱层析分离。
5.根据权利要求4所述的2-氨基-3-溴-5-氯吡啶的合成方法，其特征在于:重结晶的溶剂为乙酸乙酯，乙醇，二氯甲烷，正己烷中的一种或两种物质。
【文档编号】C07D213/73GK104016909SQ201410131639
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年4月3日 优先权日:2014年4月3日
【发明者】付锐, 曹惊涛, 来新胜 申请人:定陶县友帮化工有限公司