一种草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法，包括碱解处理、酸化处理以及缩合处理，缩合处理后结晶分离得到中间体双甘磷和废盐水液，然后对中间体双甘磷进行氧化以及与异丙胺进行反应配制得到草甘膦异丙胺盐水剂，废盐水加入碳酸氢氨反应结晶分离制得碳酸氢钠晶体，碳酸氢钠晶体干燥分解后制得碳酸钠并将其配制成溶液，将配制的碳酸钠溶液与石灰乳进行反应制得氢氧化钠溶液用于与亚氨基二乙腈进行碱解处理。采用上述方案进行实施，对生产中的废盐水进行处理，将其制备成氢氧化钠溶液返回对原料亚氨基二乙腈进行碱解处理，实现对废物的回收再利用，降低草甘膦异丙胺盐水剂的生产成本，提高生产效益。
【专利说明】—种草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及农药生产领域，具体涉及一种草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]草甘膦是一种广谱灭生性除草剂，在农业生产中被广泛的使用。由于草甘膦在水中溶解度低，因此，在实际操作过程中，将草甘膦制成能够溶于水的水溶性盐类进行使用。目前，使用最为广泛的草甘膦可溶性盐为草甘膦异丙胺盐，但是，在草甘膦异丙胺盐生产过程中会产生大量的废盐水，无法得到可靠有效的处理，因此，造成环境污染和资源浪费。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法，其可对生产过程中的废盐水进行可靠的处理，防止造成环境污染和降低生产成本。
[0004]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案进行实施:
[0005]一种草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤:将亚氨基二乙腈与氢氧化钠溶液进行碱解处理，将碱解处理后的物料用三氯化磷和氯化氢进行酸化处理，酸化处理后加入甲醛进行缩合处理，缩合处理后结晶分离得到中间体双甘磷和废盐水液，然后对中间体双甘磷进行氧化以及与异丙胺进行反应配制得到草甘膦异丙胺盐水剂，废盐水加入碳酸氢氨反应结晶分离制得碳酸氢钠晶体，碳酸氢钠晶体干燥分解后制得碳酸钠并将其配制成溶液，将配制的碳酸钠溶液与石灰乳进行反应制得氢氧化钠溶液用于与亚氨基二乙腈进行碱解处理。
[0006]进一步的方案为:
[0007]废盐水溶液进行处理前先将其进行氧化处理，然后蒸发浓缩至溶液中的盐分呈饱和状态。
[0008]碳酸钠溶液与石灰乳反应制得的氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为25%。
[0009]配制的草甘膦异丙胺盐水剂中还加入了表面活性剂和分散剂。
[0010]酸化处理时氯化氢以气体状态通入反应釜进行反应。
[0011]中间体双甘磷在催化剂的作用下进行氧化，催化剂附着在多孔活性炭的表面上。
[0012]采用上述方案进行实施，对生产中的废盐水进行处理，将其制备成氢氧化钠溶液返回对原料亚氨基二乙腈进行碱解处理，实现对废物的回收再利用，降低草甘膦异丙胺盐水剂的生产成本，提高生产效益。
【具体实施方式】
[0013]为了使本发明的目的及优点 更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0014]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案进行实施，一种草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法，包括如下操作步骤:将亚氨基二乙腈与氢氧化钠溶液进行碱解处理，将碱解处理后的物料用三氯化磷和氯化氢进行酸化处理，酸化处理后加入甲醛进行缩合处理，缩合处理后结晶分离得到中间体双甘磷和废盐水液，然后对中间体双甘磷进行氧化以及与异丙胺进行反应配制得到草甘膦异丙胺盐水剂，废盐水加入碳酸氢氨反应结晶分离制得碳酸氢钠晶体，碳酸氢钠晶体干燥分解后制得碳酸钠并将其配制成溶液，将配制的碳酸钠溶液与石灰乳进行反应制得氢氧化钠溶液用于与亚氨基二乙腈进行碱解处理。通过采用上述方案进行实施，对生产中的废盐水进行处理，将其制备成氢氧化钠溶液返回对原料亚氨基二乙腈进行碱解处理，实现对废物的回收再利用，降低草甘膦异丙胺盐水剂的生产成本，提高生产效益。
[0015]在实际生产中，废盐水溶液进行处理前先将其进行氧化处理，然后蒸发浓缩至溶液中的盐分呈饱和状态。由于生成的碳酸氢氨的溶解度低，因此饱和的废盐水加入碳酸氢氨进行处理后会生成大量的碳酸氢钠结晶析出，对这些结晶的碳酸氢钠进行分离，然后加热干燥分解制得碳酸钠，配制的碳酸钠溶液在和氧化钙反应制得氢氧化钠溶液，并对其进行回收利用用于对亚氨基二乙腈进行碱解处理，实现废盐水的有效处理，且处理的方式环保。
[0016]为了进一步的降低生产成本，提高中间体双甘膦的产率以及制得的草甘膦异丙胺盐水剂的药效，本发明具体采用如下技术方案进行实施，碳酸钠溶液与氧化钙反应制得的氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为25%。配制的草甘膦异丙胺盐水剂中还加入了表面活性剂和分散剂。酸化处理时氯化氢以气体状态通入反应釜进行反应。中间体双甘磷在催化剂的作用下进行氧化，催化剂附着在多孔活性炭的表面上。
[0017]采用本发明上述技术方案进行实施，其可实现对草甘膦异丙胺盐水剂生产过程中的废盐水进行回收利用，降低生产成本。且按照本发明限制的条件在生产过程中进行实施，其可有效的提高中间体双甘膦、草甘膦的产率，提高生产效益。
[0018]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤:将亚氨基二乙腈与氢氧化钠溶液进行碱解处理，将碱解处理后的物料用三氯化磷和氯化氢进行酸化处理，酸化处理后加入甲醛进行缩合处理，缩合处理后结晶分离得到中间体双甘磷和废盐水液，然后对中间体双甘磷进行氧化以及与异丙胺进行反应配制得到草甘膦异丙胺盐水剂，废盐水加入碳酸氢氨反应结晶分离制得碳酸氢钠晶体，碳酸氢钠晶体干燥分解后制得碳酸钠并将其配制成溶液，将配制的碳酸钠溶液与石灰乳进行反应制得氢氧化钠溶液用于与亚氨基二乙腈进行碱解处理。
2.如权利要求1所述的草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法，其特征在于，废盐水溶液进行处理前先将其进行氧化处理，然后蒸发浓缩至溶液中的盐分呈饱和状态。
3.如权利要求1或2所述的草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法，其特征在于，碳酸钠溶液与石灰乳反应制得的氢氧化钠溶液中氢氧化钠的质量分数为25%。
4.如权利要求1或2所述的草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法，其特征在于，配制的草甘膦异丙胺盐水剂中还加入了表面活性剂和分散剂。
5.如权利要求1或2所述的草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法，其特征在于，酸化处理时氯化氢以气体状态通入反应釜进行反应。
6.如权利要求1或2所述的草甘膦异丙胺盐水剂的制备方法，其特征在于，中间体双甘磷在催化剂的作用下进行氧化，催化 剂附着在多孔活性炭的表面上。
【文档编号】C07F9/38GK103880879SQ201410137207
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年4月8日 优先权日:2014年4月8日
【发明者】梁政生, 刘志学 申请人:广西金穗农药有限公司