一种有机高分子含磷阻燃剂的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种有机高分子含磷阻燃剂，所述有机高分子含磷阻燃剂的结构式如下所示，其中，n为大于等于1的整数；该有机高分子含磷阻燃剂为聚合物，可更好的与高分子材料相容，不易迁移，此外，该有机高分子含磷阻燃剂的分子结构中没有活泼基团，自身的降解温度相比传统阻燃剂的降解温度更高，在高温加热中可表现出更好的热稳定性，使与之复合的高分子材料的形状、结构更为稳定，因此，该有机高分子含磷阻燃剂可应用于高温加工的高分子材料中，适用范围更大；并且，在该有机高分子含磷阻燃剂受热降解后，残炭量比传统阻燃剂的残炭量更高，因此，该有机高分子含磷阻燃剂的阻燃效率更高。
【专利说明】一种有机高分子含磷阻燃剂
【技术领域】
[0001]本发明涉及有机化学领域，更具体而言，涉及一种有机高分子含磷阻燃剂。
【背景技术】
[0002]目前，9，10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)作为一种新型阻燃剂中间体，使用9，10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物合成的阻燃剂具有无卤无毒等优点。
[0003]但9，10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物的分子量一般较低，因此，含有9，10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)或其衍生物的阻燃剂一般分子量也较低，与高分子材料的相容性差，容易迁移；此外，9，10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物的降解温度低、热稳定性差，在高温加工中易受热而熔融降解，使容有阻燃剂的高分子材料易被塑化，导致高分子材料燃烧过程中会生成熔滴，并且降解后的9，10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)或其衍生物的残炭量低，使阻燃效率下降，因此不能应用于高温加工材料中。
【发明内容】
[0004]本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。
[0005]为此，本发明提供了一种分子量高、热稳定性好、降解后残炭率高、阻燃效率稳定、可用于高分子材料的有机高分子含磷阻燃剂。
[0006]本发明第一方面的实施例提供了一种有机高分子含磷阻燃剂，所述有机高分子含磷阻燃剂的结构式为:
[0007]
【权利要求】
1.一种有机高分子含磷阻燃剂，其特征在于，所述有机高分子含磷阻燃剂的结构式为:
2.一种如要求I所述的有机高分子含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于， 采用阻燃剂中间体与季戊四醇及其衍生物反应合成D0PP，再化学缩合所述DOPP成所述有机高分子含磷阻燃剂，所述DOPP为合成分子，其结构式为:
3.根据权利要求2所述的有机高分子含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于， 合成所述DOPP的反应式为:
4.根据权利要求3所述的有机高分子含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于，化学缩合所述DOPP成所述有机高分子含磷阻燃剂的反应式为:
5.根据权利要求3所述的有机高分子含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述阻燃剂中间体还包括所述9，10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的衍生物。
6.根据权利要求5所述的有机高分子含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于， 所述9，10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的衍生物的结构式为以下结构式之
7.一种根据权利要求2至6中任一项权利要求所述的有机高分子含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于， a.将9.5g9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物溶于容器内的20ml甲苯中，向容器中持续鼓入氮气30分钟，然后将容器置于1001:油浴中进行磁力搅拌，使9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物完全溶解，直至溶液澄清透明； b.将0.44g三乙胺、三乙基硼或2，2’ -偶氮二异丁腈作为催化剂加入所述容器中，得到.9，10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的甲苯溶液； c.将3.52g季戊四醇或其衍生物溶于甲苯中得到季戊四醇或其衍生物的甲苯溶液，并将所述9，10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的甲苯溶液逐滴加入到所述季戊四醇或其衍生物的甲苯溶液中，并使所述9，10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的甲苯溶液5小时滴完； d.所述9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的甲苯溶液滴完后，向所述容器中加入聚合用催化剂过氧化苯甲酰，继续反应5小时；e.将所述容器内粘稠产物移出，通风挥发2天，得到所述有机高分子含磷阻燃剂。
8.根据权利要求7所述的有机高分子含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于， 所述制备方法中a~c的反应式为:
9.根据权利要求7所述的有机高分子含磷阻燃剂的制备方法，其特征在于， 所述制备方法中d的反应式为:
10.如权利要求1所述的有机高分子含磷阻燃剂的用途，其特征在于， 所述有机高分子含磷阻燃剂作为功能助剂添加到制备聚烯烃、聚氨酯、环氧树脂、粘结齐?、涂料、橡胶或纤维中，可提高所述聚烯烃、聚氨酯、环氧树脂、粘结剂、涂料、橡胶或纤维的阻燃性能。
【文档编号】C07F9/6574GK103936971SQ201410137194
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年4月4日 优先权日:2014年4月4日
【发明者】董全霄, 王峰, 王万金, 贺奎, 樊勇, 朱宁, 夏义兵, 王靖 申请人:北京市建筑工程研究院有限责任公司