一种香叶木素的半合成方法
【专利摘要】本发明公开了香叶木素的半合成工艺，包括：向地奥司明中加入水和浓硫酸进行水解，抽滤，对滤饼进行水洗，得香叶木素粗品；在香叶木素粗品中加入浓度为50-60%的乙醇，加热回流，过滤，滤液减压浓缩，降温结晶，得香叶木素一次纯品；在香叶木素一次纯品中加入浓度为90-95%的乙醇，加热回流，过滤，滤液减压浓缩，降温结晶，得香叶木素。该工艺以水为溶剂一步制得香叶木素，合成工艺简单，原料易得，反应条件稳定，操作简便，生产成本较低，产品收率可达60-65%，纯度达到98-99%，可用于香叶木素的大规模生产。
【专利说明】一种香叶木素的半合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及香叶木素的半合成方法。
【背景技术】
[0002] 香叶木素，分子式为C16H1206，分子量为300. 26, CAS登录号为520-34-3,熔点 256-258°C，可以从柠檬的果皮中提取得到，是一种抑制人CYP1A酶活力的天然黄酮类化合 物，还具有抗诱变和抗变应性特性，有抗氧化、抗感染、抗休克等功效；结构式为：
[0003]
【权利要求】
1. 一种香叶木素的半合成工艺，包括： (1) 向地奥司明中加入水和浓硫酸进行水解，抽滤，对滤饼进行水洗，得香叶木素粗 品； (2) 在香叶木素粗品中加入浓度为50-60%的乙醇，加热回流，过滤，滤液减压浓缩，降 温结晶，得香叶木素一次纯品； (3) 在香叶木素一次纯品中加入浓度为90-95%的乙醇，加热回流，过滤，滤液减压浓 缩，降温结晶，得香叶木素。
2. 根据权利要求1所述的半合成工艺，其特征是：所述步骤（1)中，地奥司明：水：浓硫 酸（W/V/W) =1 :(10-15) :(1-2);水解温度为100-120°C，水解时间为9-12小时。
3. 根据权利要求1所述的半合成工艺，其特征是：所述步骤（1)中，对滤饼水洗至pH值 为 6-7。
4. 根据权利要求1所述的半合成工艺，其特征是：所述步骤（1)中，在抽滤后的滤液 中加入氢氧化钠调节溶液的pH值为6-7,再加入地奥司明质量3%的药用炭脱色，然后通过 001X7阳离子树脂柱和201X7阴离子树脂柱，收集流出液，干燥，得副产物芸香糖。
5. 根据权利要求1所述的半合成工艺，其特征是：所述步骤（2)中，加热回流后，还加入 药用炭进行脱色；所述药用炭的加入量为地奥司明质量的5-10%。
6. 根据权利要求1所述的半合成工艺，其特征是：所述步骤（2)中，地奥司明：浓度为 50-60%的乙醇（V/W) =1 : (10-15);加热回流温度为70-75°C，回流时间为1小时；滤液减压 至原体积的20-25% ;降至室温，结晶8-12小时。
7. 根据权利要求1所述的半合成工艺，其特征是：所述步骤（3)中，地奥司明：浓度为 90-95%的乙醇（￥/1)=1:(10-15);加热回流温度为70-751：，回流时间为1小时 ；滤液减压 至原体积的20-30% ;降至室温，结晶8-12小时。
8. 根据权利要求1所述的半合成工艺，其特征是：所述步骤（2)中，所述降温结晶后，还 包括步骤：用板框压滤机压滤，对滤饼水洗至无色，干燥。
9. 根据权利要求1所述的半合成工艺，其特征是：所述步骤（3)中，所述降温结晶后，还 包括步骤：用离心机离心，滤饼于70-80°C干燥，得香叶木素精品，纯度为98-99%。
【文档编号】C07H3/04GK104119308SQ201410257811
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年6月11日 优先权日:2014年6月11日
【发明者】张满力 申请人:成都市润德药业有限公司