一种制取氯乙酸甲酯的方法
【专利摘要】本发明涉及一种制取氯乙酸甲酯的新方法。其特征在于：以酸性离子液体改性树脂为催化剂，采用一段固定床反应器即可完成，过程不需要加带水剂，反应温度低，流程简单，投资成本缩减，能耗低，转化率在99.5％以上，选择性100％。
【专利说明】一种制取氯乙酸甲酯的方法
[0001]
【技术领域】：本发明涉及一种制取氯乙酸甲酯的新方法，属于酯化反应合成工艺技 术领域。
【背景技术】：
[0002] 氯乙酸甲酯广泛应用于农药、医药、塑料、染料、橡胶、皮革、化妆品等产品生产。是 医药和农药的重要中间体。由于氯乙酸甲酯的重要性及其可观的经济效益，近年来一些中 小企业纷纷生产氯乙酸甲酯。
[0003] 氯乙酸和甲醇反应生成氯乙酸甲酯的酯化反应，和其他酯化反应一样是一个可逆 反应：
[0004]
【权利要求】
1. 一种制取氯乙酸甲酯的方法，以氯乙酸和甲醇为原料，以酸性树脂为催化剂的气、 液、固三相反应，其特征在于：以改性酸性树脂为催化剂，采用一段固定床反应器即可完成， 过程不需要加带水剂。
2. 根据权利要求1所述的制取氯乙酸甲酯的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 氯乙酸和甲醇按照一定比例混合均匀； (2) 固定床反应器，装填催化剂的量为反应器体积的2/3 ; (3) 控制反应温度80-120°C，空速为0· 5-2g原料/催化剂· h ; (4) 采用进料泵连续进料； (5) 气相反应产物在反应器顶端出来，经冷凝器冷凝后，进入酯水分离器收集产品。
3. 根据权利要求2所述的制取氯乙酸甲酯的方法，其特征在于：氯乙酸为固体，首先在 室温下采用甲醇把氯乙酸溶解，氯乙酸和甲醇的摩尔比为1:1?2,室温搅拌即可，无需加 热。
4. 根据权利要求2所述的制取氯乙酸甲酯的方法，其特征在于：固定床反应器采用玻 璃材质，固定床反应器的长径比为10-30。
5. 根据权利要求2所述的制取氯乙酸甲酯的方法，其特征在于：所用催化剂为经酸性 离子液体改性的商业树脂，酸性离子液体阳离子为咪唑、吡啶和季铵盐中一种或两种以上， 阴离子为硫酸根、硝酸根、盐酸根、羧酸根和磺酸根离子中的一种或者两种以上。
6. 根据权利要求2或5所述的制取氯乙酸甲酯的方法，其特征在于：所用催化剂的商 业树脂为 〇〇l*7、D61，NKC-9, D001-A，D001-B，D001-C，D-72 或 D002。
7. 根据权利要求2所述的制取氯乙酸甲酯的方法，其特征在于：加热方式为固定床反 应器夹套加热，采用循环水浴或油浴控制反应温度，反应温度在80-120°C。
8. 根据权利要求2所述的制取氯乙酸甲酯的方法，其特征在于：进料泵采用防腐泵，蠕 动泵或隔膜泵。
9. 根据权利要求2所述的制取氯乙酸甲酯的方法，其特征在于：气相混合物经反应器 顶部冷凝后的液体，进入酯水分离器，在分离器顶部外加补水管路进行补水，酯水分离后， 下部酯层在进入二级分离器，在二级分离器顶部外加补水管路进行补水，下层氯乙酸甲酯 纯度可达95%以上，进入下个单元进行精馏。
【文档编号】C07C67/08GK104151164SQ201410342356
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年7月17日 优先权日:2014年7月17日
【发明者】张娟, 胡颜荟, 梁润娟, 韩军兴, 闫瑞一, 张锁江 申请人:中国科学院过程工程研究所