一种联产法生产3，4-二氯苯胺和对氯苯胺工艺的制作方法
【专利摘要】本发明特别涉及一种联产法生产3，4-二氯苯胺和对氯苯胺工艺。包括以下步骤：包括以下步骤：对氯硝基苯经氯化后，在不需要溶剂的情况下直接在加氢釜内加氢，温度控制在80±5°C，压力控制在0.5-0.6Mpa生成对氯苯胺和3，4-二氯苯胺混合液，其中对氯苯胺占混合液的含量为20-35%;然后经连续精馏，塔顶采出对氯苯胺，塔低采出不含对氯苯胺的混合液，该混合液经进一步精馏得到3，4-二氯苯胺产品。本发明联产法生产3.4-二氯苯胺和对氯苯胺工艺适合于产量大的产品生产，特别适合温度敏感的化学反应。容易自动控制，操作简单，节省人力。稳定好，操作安全，适于广泛推广应用。
【专利说明】一种联产法生产3,4-二氯苯胺和对氯苯胺工艺
[0001](一）
【技术领域】 本发明属于化工生产领域，特别涉及一种联产法生产3,4-二氯苯胺和对氯苯胺工艺。 [0002](二）【背景技术】 3. 4-二氯苯胺、对氯苯胺是重要农药、医药、染料的中间体，用途非常广阔。国内对氯苯 胺、3,4-二氯苯胺生产均为间歇性生产。3,4-二氯苯胺生产工艺以对氯硝基苯为原料经氯 化、水洗、干燥、三级精馏、还原、精馏、切片工艺。其中3,4-二氯硝基苯三级精馏要求设备 投入较大，生产成本较高，还原工艺中存在脱氯现象，精馏后的产品因对氯苯胺存在质量不 合格，需要采大量的前馏份，影响生产产量的提升，消耗成本相应增加。为解决目前存在的 问题，提出联产法生产对氯苯胺和3,4-二氯苯胺生产工艺，该工艺流程短，连续化程度高， 产品质量稳定，值得推广应用。
[0003] (三）
【发明内容】
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种一种工艺操作简单、生产成本低的联产 法生产3,4-二氯苯胺和对氯苯胺工艺，该技术是3,4-二氯苯胺和对氯苯胺工艺进行了优 化，解决3. 4-二氯苯胺和对氯苯胺生产长期不稳定、产品质量差的问题，达到了增产降耗 的目的。
[0004] 本发明是通过如下技术方案实现的： 一种联产法生产3,4-二氯苯胺和对氯苯胺工艺，其特殊之处在于：包括以下步骤：对 氯硝基苯经氯化后，在不需要溶剂的情况下直接在加氢釜内加氢，温度控制在80±5°C，压 力控制在0. 5-0. 6Mpa生成对氯苯胺和3, 4-二氯苯胺混合液，其中对氯苯胺占混合液的含 量为20-35% ;然后经连续精馏，塔顶采出对氯苯胺，塔低采出不含对氯苯胺的混合液，该混 合液经进一步精馏得到3,4-二氯苯胺产品。
[0005] 本发明的联产法生产3,4_二氯苯胺和对氯苯胺工艺，对氯硝基苯经氯化后，对氯 硝基苯含量为20-35%，3,4-二氯硝基苯含量为65-80%。
[0006] 本发明的联产法生产3,4-二氯苯胺和对氯苯胺工艺，连续精馏在-0.09Mpa真空 度下进行。
[0007] 本发明的联产法生产3,4-二氯苯胺和对氯苯胺工艺，塔顶采出对氯苯胺的纯度 为99. 5%以上，塔低采出不含对氯苯胺的混合液经进一步精馏得到的3. 4-二氯苯胺产品的 纯度为99. 5%。
[0008] 该工艺不需要对氯化后的混合液进行深度精馏，简单的脱焦后就可加氢还原反 应，节省3,4-二氯硝基苯和对氯硝基苯分离工序，同时提高了氯化釜的单产量。
[0009] 加氢工序采用无溶剂连续釜式加氢技术，通过计量泵连续恒定的向氢化釜内加入 反应物，同过三级釜压力平衡不断地把(利用三级釜液位差不断地将）反应产物引出氢化 釜，这样的流动状况很接近理想混合流动模型或全混流模型，加氢效果非常好。
[0010] 为防止装料和卸料等辅助操作而引起的产品质量不稳定，我们采用立式列管式换 热器，塔中连续进料，避免物料在换热器内长时间停留。
[0011] 加氢还原工序和精馏工序均采用先进的连续化生产，整套装置采用DCS控制、自 动化水平高。
[0012] 本发明的有益效果是：本发明联产法生产3,4-二氯苯胺和对氯苯胺工艺适合于 产量大的产品生产，特别适合温度敏感的化学反应。容易自动控制，操作简单，节省人力。稳 定好，操作安全，适于广泛推广应用。
[0013] (四）【专利附图】
【附图说明】 附图1为本发明的联产法生产3,4_二氯苯胺和对氯苯胺工艺流程图。
[0014] (五）【具体实施方式】 实施例1 本实施例联产法生产3,4-二氯苯胺和对氯苯胺的生产工艺为： 对氯硝基苯经氯化后的对氯硝基苯含量20-35%，3,4-二氯硝基苯含量65-80%的混合 液经水洗、脱焦后，在不需要溶剂的情况下直接通过计量泵将其打入氢化反应釜，在加氢釜 内加氢进行连续反应，温度控制在80±5°C，压力控制在0. 5-0. 6Mpa，反应后的氢化釜经催 化剂过滤器回收催化剂重复使用，生成20-35%的对氯苯胺和65-80%的3, 4-二氯苯胺混合 液，混合物经分水(在精馏之前需要把水分离出来）后，根据对氯苯胺沸点232°C和3. 4-二 氯苯胺沸点272°C的不同，在-0. 09Mpa真空度下连续精馏，塔顶采出纯度99. 5%以上的对氯 苯胺，塔低采出不含对氯苯胺的混合液经进一步精馏得到纯度99. 3%以上的3,4-二氯苯胺 产品。
[0015] 实施例2 本实施例联产法生产3,4-二氯苯胺和对氯苯胺的生产工艺为： 对氯硝基苯经氯化后的对氯硝基苯含量35%，3,4-二氯硝基苯含量65%的混合液经水 洗、脱焦后，在不需要溶剂的情况下直接通过计量泵将其打入氢化反应釜，在加氢釜内加氢 进行连续反应，温度控制在80°C，压力控制在0. 5Mpa，反应后的氢化釜经催化剂过滤器回 收催化剂重复使用，生成35. 1%的对氯苯胺和64. 9%的3, 4-二氯苯胺混合液，混合物经分 水后，根据对氯苯胺沸点232°C和3,4_二氯苯胺沸点272°C的不同，在-0. 09Mpa真空度下 连续精馏，塔顶采出纯度99. 5%以上的对氯苯胺，塔低采出不含对氯苯胺的混合液经进一 步精馏得到纯度99. 3%以上的3,4-二氯苯胺产品。
[0016] 实施例3 本实施例联产法生产3,4-二氯苯胺和对氯苯胺的生产工艺为： 对氯硝基苯经氯化后的对氯硝基苯含量20%，3,4-二氯硝基苯含量80%的混合液经水 洗脱焦后，在不需要溶剂的情况下直接通过计量泵将其打入氢化反应釜，在加氢釜内加氢 进行连续反应，温度控制在85°C，压力控制在0. 6Mpa，反应后的氢化釜经催化剂过滤器回 收催化剂重复使用，生成20. 1%的对氯苯胺和79. 9%的3, 4-二氯苯胺混合液，混合物经分 水后，根据对氯苯胺沸点232°C和3,4_二氯苯胺沸点272°C的不同，在-0. 09Mpa真空度下 连续精馏，塔顶采出纯度99. 5%以上的对氯苯胺，塔低采出不含对氯苯胺的混合液经进一 步精馏得到纯度99. 3%以上的3,4-二氯苯胺产品。
[0017] 实施例4 本实施例联产法生产3,4-二氯苯胺和对氯苯胺的生产工艺为： 对氯硝基苯经氯化后的对氯硝基苯含量25%，3,4-二氯硝基苯含量75%的混合液经水 洗经水洗、脱焦后，在不需要溶剂的情况下直接通过计量泵将其打入氢化反应釜，在加氢釜 内加氢进行连续反应，温度控制在75°C，压力控制在0. 55Mpa，反应后的氢化釜经催化剂过 滤器回收催化剂重复使用，生成25. 1%的对氯苯胺和74. 9%的3, 4-二氯苯胺混合液，混合 物经分水后，根据对氯苯胺沸点232°C和3,4_二氯苯胺沸点272°C的不同，在-0. 09Mpa真 空度下连续精馏，塔顶采出纯度99. 5%以上的对氯苯胺，塔低采出不含对氯苯胺的混合液 经进一步精馏得到纯度99. 3%以上的3,4-二氯苯胺产品。
[0018] 实施例5 本实施例联产法生产3,4-二氯苯胺和对氯苯胺的生产工艺为： 对氯硝基苯经氯化后的对氯硝基苯含量30%，3,4-二氯硝基苯含量70%的混合液经水 洗经水洗、脱焦后，在不需要溶剂的情况下直接通过计量泵将其打入氢化反应釜，在加氢釜 内加氢进行连续反应，温度控制在75°C，压力控制在0. 55Mpa，反应后的氢化釜经催化剂过 滤器回收催化剂重复使用，生成30. 15%的对氯苯胺和69. 85%的3, 4-二氯苯胺混合液，混 合物经分水后，根据对氯苯胺沸点232°C和3,4-二氯苯胺沸点272°C的不同，在-0. 09Mpa 真空度下连续精馏，塔顶采出纯度99. 5%以上的对氯苯胺，塔低采出不含对氯苯胺的混合 液经进一步精馏得到纯度99. 3%以上的3,4-二氯苯胺产品。
[0019] 上述联产法生产3,4-二氯苯胺和对氯苯胺生产工艺，其特征在于： (1) 对氯硝基苯和3,4-二氯硝基苯混在一起加氢，节约了设备，节约了时间，节约了生 产成本； (2) 氯化液脱焦过程中，根据对氯苯胺和3，4-二氯苯胺市场需求量，通过回流比，控制 混合液对氯硝基苯和3,4-二氯硝基苯的比例，达到对氯苯胺和3,4-二氯苯胺所需求的产 量； (4) 精馏所用设备为列管再沸器代替了塔釜再沸器，减少物料在再沸器停留时间，避免 了物料在再沸器内分离的可能； (5) 加氢还原工序和精馏工序均采用先进的连续化生产，整套装置采用DCS控制、自动 化水平高。
【权利要求】
1. 一种联产法生产3,4-二氯苯胺和对氯苯胺工艺，其特征在于：包括以下步骤：对氯 硝基苯经氯化后，在不需要溶剂的情况下直接在加氢釜内加氢，温度控制在80±5°C，压力 控制在0. 5-0. 6Mpa生成对氯苯胺和3, 4-二氯苯胺混合液，其中对氯苯胺占混合液的含量 为20-35% ;然后经连续精馏，塔顶采出对氯苯胺，塔低采出不含对氯苯胺的混合液，该混合 液经进一步精馏得到3,4-二氯苯胺产品。
2. 根据权利要求1所述的联产法生产3,4-二氯苯胺和对氯苯胺工艺，其特征在于：对 氯硝基苯经氯化后，对氯硝基苯含量为20-35%，3,4-二氯硝基苯含量为65-80%。
3. 根据权利要求1或2所述的联产法生产3,4-二氯苯胺和对氯苯胺工艺，其特征在 于：连续精馏在在〇9Mpa真空度下进行。
4. 根据权利要求1或2所述的联产法生产3,4-二氯苯胺和对氯苯胺工艺，其特征在 于：塔顶采出对氯苯胺的纯度为99. 5%以上，塔低采出不含对氯苯胺的混合液经进一步精 馏得到的3. 4-二氯苯胺产品的纯度为99. 5%。
【文档编号】C07C209/86GK104211601SQ201410411054
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年8月20日 优先权日:2014年8月20日
【发明者】张玉吉, 席庆银, 张金河, 郑钧贞, 张敏, 丁平亮 申请人:山东鲁化天九化工有限公司