一种n4-苯甲酰基-d-胞苷的制备方法
【专利摘要】本发明一种N4-苯甲酰基-D-胞苷的制备方法，属于核苷化合物领域，以D-胞苷和苯甲酸酐为起始原料，在有机溶剂中，发生苯甲酰化反应，反应后物料经过滤，得粗产物；粗产物经后处理，得N4-苯甲酰基-D-胞苷。本发明制备方法反应过程和后处理过程简单且易于操作；原料简单易得，成本低，只使用苯甲酸酐作为苯甲酰化试剂，避免了三甲基氯硅烷、苯甲酰氯和氨水等试剂的使用；缩短了反应时间，简化了反应步骤，提高了选择性，仅通过一步反应即可得到粗品，产物收率和纯度高；制备过程不产生氨气，后处理过程产生的废水较少并且易于处理，更加有利于环保，适合工业化生产。
【专利说明】-种N4-苯甲酰基-D-胞苷的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于核苷化合物领域，具体涉及一种N4-苯甲酰基-D-胞苷的制备方法。
【背景技术】
[0002] -种核苷类化合物，N4-苯甲酰基-D-胞苷，即式I化合物，用结构式表示为：
【权利要求】
1. 一种N4-苯甲酰基-D-胞苷的制备方法，特征在于，以D-胞苷和苯甲酸酐为起始原 料，在有机溶剂中，发生苯甲酰化反应，反应后物料经过滤，得粗产物；粗产物经后处理，得 N 4-苯甲酰基-D-胞苷。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，特征在于，所述的后处理方法为，加水重结晶。
3. 根据权利要求1或2所述的制备方法，特征在于，步骤如下： 1) 搅拌条件下，向有机溶剂中加入原料D-胞苷和苯甲酸酐，升温至回流，反应时间 4-20小时，停止加热，然后将反应体系降温至25-30°C，过滤，得到粗产物； 2) 将步骤1)中粗产物加入水中，重结晶，室温搅拌1-5小时，过滤，水洗，得到产品，将 产品于65-70°C真空干燥4小时，得N 4-苯甲酰基-D-胞苷产品。
4. 根据权利要求3所述的制备方法，特征在于，步骤1)中有机溶剂为：甲醇、乙醇、异 丙醇、乙酸乙酯、乙腈或甲苯。
5. 根据权利要求4所述的制备方法，特征在于，步骤1)中有机溶剂为甲醇。
6. 根据权利要求3所述的制备方法，特征在于，步骤1)中原料D-胞苷与苯甲酸酐的质 量比为I :1-5 ;原料D-胞苷与有机溶剂的质量比为1 :5-25。
7. 根据权利要求6所述的制备方法，特征在于，步骤1)中原料D-胞苷与苯甲酸酐的质 量比为I :1.5-3 ;原料D-胞苷与有机溶剂的质量比为1 :10-15。
8. 根据权利要求3所述的制备方法，特征在于，步骤1)中反应时间为8-15小时。
9. 根据权利要求3所述的制备方法，特征在于，步骤2)中原料D-胞苷与水的质量比为 1 :5-30。
10. 根据权利要求9所述的制备方法，特征在于，步骤2)中原料D-胞苷与水的质量比 为 1 :15-20。
【文档编号】C07H1/00GK104211740SQ201410410937
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年8月20日 优先权日:2014年8月20日
【发明者】孟庆文, 孙方刚, 柴小永, 夏松 申请人:济南卡博唐生物科技有限公司