一种检测对乙酰氨基苯酚的修饰电极及其制备和应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开一种检测对乙酰氨基苯酚的修饰电极，包括基底电极，以及附着于基底电极表面的由石墨烯和氧化石墨烯组成的混合物。该修饰电极检测对乙酰氨基苯酚的线性范围为8×10-7～1×10-4mol/L，检测限为6.3×10-8mol/L。可用于简单、快速、准确地检测对乙酰氨基苯酚。
【专利说明】一种检测对乙酰氨基苯酚的修饰电极及其制备和应用
【技术领域】
[0001]本发明属于电化学分析领域，具体涉及一种检测对乙酰氨基苯酚的修饰电极及其制备和应用。
【背景技术】
[0002]对乙酰氨基苯酚又称作扑热息痛，它主要的作用就是退烧和减轻背痛和头痛，治疗关节炎和术后疼痛。小剂量的对乙酰氨基苯酚对人体没有什么影响，但是过量和长期的使用会损害肾脏和肝脏。到目前为止，用于测定对乙酰氨基苯酚的方法有很多，这其中包括:分光光度法、高效液相色谱法、电化学发光法、毛细管电泳层析法以及电化学方法。相比于其他的检测方法来说，电化学方法具有预处理简单、快速、灵敏度高、成本低廉等一系列的优点。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种更为灵敏的检测对乙酰氨基苯酚的修饰电极。
[0004]一种检测对乙酰氨基苯酚的修饰电极，包括基底电极，以及附着于基底电极表面的由石墨烯和氧化石墨烯组成的混合物。
[0005]进一步，所述石墨烯与氧化石墨烯的质量比为(I?5):1，优选为3:1。
[0006]所述修饰电极的制备方法，包括将氧化石墨烯和石墨烯分散于水中，再将分散液滴涂在基底电极表面，干燥，得到所述修饰电极。以浓度为lmg/mL的分散液计，分散液滴涂量优选为3?10 μ L0
[0007]所述修饰电极用于检测对乙酰氨基苯酚。
[0008]本发明的修饰电极检测对乙酰氨基苯酚的线性范围为8Χ1(Γ7?ΙΧΙθΛιοΙ/L，检测限为 6.3Xl(T8mol/L。
【专利附图】
【附图说明】
[0009]图1为不同修饰电极的电化学阻抗谱图，其中，a为G0/GCE，b为GCE，c为GR/GCE，d 为 GR-G0/GCE。
[0010]图2为不同修饰电极的循环伏安曲线，其中，a为G0/GCE，b为GCE，c为GR/GCE，d为 GR-G0/GCE。
[0011]图3为不同对乙酰氨基苯酚浓度下的差示脉冲扫描曲线。
[0012]图4为电流与对乙酰氨基苯酚浓度的线性拟合曲线。
【具体实施方式】
[0013]为了更好地理解本发明，下面结合附图，用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
[0014]氧化石墨烯(GO)采用传统方法得到。本发明所用石墨烯(GR)购买于南京先丰纳米材料有限公司(CVD法制备)。
[0015]本发明提供的检测对乙酰氨基苯酚的修饰电极，包括基底电极，以及附着于基底电极表面的由石墨烯和氧化石墨烯组成的混合物，所述石墨烯与氧化石墨烯的质量比可控制在(1飞):1。修饰电极的具体制备过程如下:
将4mg的GO溶解到4 mL的二次蒸懼水中，超声30 min制得I mg/mL的氧化石墨烯分散液。
[0016]取ImL上述I mg/mL的氧化石墨烯分散液，向其加入3 mg GR,并加水至混合体积为4 mL,再次超声30 min后,所得的GR-GO分散液的浓度为I mg/mL。
[0017]玻碳电极(GCE)在使用前，依次用0.3 μ m和0.05 μ m的Al2O3抛光粉在抛光布上抛光，然后用二次蒸馏水冲洗干净，接着用二次蒸馏水超声清洗2分钟，最后用超纯氮气吹干。
[0018]吸取6.0 μ L上述GR-GO分散液滴涂在抛光后的GCE表面，室温下干燥，得到修饰电极。
[0019]为了作比较，GO修饰电极和GR (石墨烯溶于N，N- 二甲基甲酰胺)修饰电极的制备也采用上述方法。
[0020]图1为不同修饰电极的电化学阻抗谱图(EIS)。EIS是用来研究修饰电极表面性能和电子转移能力的一种有效技术。半圆的直径反映的是电阻的大小，从图(及插图)上可以看到相比于其它的电极而言，GR-G0/GCE的半圆几乎为一条直线，说明电阻很小也即导电性能很好。
[0021]图2为不同修饰电极在5 mM K3Fe (CN)6中的电化学表征，采用循环伏安法(CV)。从图可以看出，GO/GCE、GCE、GR/GCE和GR-G0/GCE的峰电位差(ΛΕρ)依次为284 mV、169mV、124 mV和95 mV，其中GR-G0/GCE的Λ Ep最小，说明石墨烯氧化石墨烯纳米复合材料的导电性最好。
[0022]在含有4mL pH=6.0的磷酸盐缓冲液的体系中，以GR-G0/GCE为工作电极，以饱和甘汞电极电极为参比电极，钼电极为对电极，在进行测定之前先扫10圈稳定，再用微量移液器将一定量的对乙酰氨基苯酚加入体系中，以100mV/S的扫描速率在-0.2^0.8V电位范围内进行差示脉冲扫描，采用CHI660C电化学工作站。
[0023]调节体系中对乙酰氨基苯酚的浓度，得到与浓度相对的电流信号，如图3所示，线性拟合曲线如图4所示，分析得到对乙酰氨基苯酚的线性范围为8X10_7?lX10_4mOl/L，线性方程为Ipa (μΑ) = -3.465 - 0.680 c (μΜ)，线性相关系数r=0.995，检测限为
6.3X10_8mol/L。
[0024]将未知浓度的对乙酰氨基苯酚加入到上述的含有4mL pH=6.0的磷酸盐缓冲液的体系中，以100mV/S的扫描速率在-0.2^0.8V电位范围内进行差分脉冲扫描，将得到的Ipa值带入上述线性方程中，即可得出对乙酰氨基苯酚的浓度。
【权利要求】
1.一种检测对乙酰氨基苯酚的修饰电极，包括基底电极，以及附着于基底电极表面的由石墨烯和氧化石墨烯组成的混合物。
2.根据权利要求1所述修饰电极，其特征在于，所述石墨烯与氧化石墨烯的质量比为(I ?5):1。
3.根据权利要求2所述修饰电极，其特征在于，所述石墨烯与氧化石墨烯的质量比为3:1。
4.权利要求1所述修饰电极的制备方法，包括将氧化石墨烯和石墨烯分散于水中，再将分散液滴涂在基底电极表面，干燥，得到所述修饰电极。
5.权利要求1所述修饰电极用于检测对乙酰氨基苯酚。
【文档编号】G01N27/30GK104359956SQ201410659228
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年11月19日 优先权日:2014年11月19日
【发明者】张东霞, 蒋欢, 连茜雯, 罗爱, 李壮, 安贞贞, 郭永阳, 周喜斌, 卢小泉 申请人:西北师范大学