一种能够实现水循环利用的水合萜二醇脱水生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种能够实现水循环利用的水合萜二醇脱水生产工艺，其是将水合萜二醇和自来水（或回用水）按一定比例投入反应釜，根据所测得的反应釜水溶液酸度，对照《氢氧化钙中和法酸度控制表》，加入计算后所需的氢氧化钙，然后加热回流1小时后再次测定酸度，并根据测定值往反应釜中加入相应量的氢氧化钙，继续加热回流反应，反应结束后排出釜内的黄油和水溶液，水溶液静置冷却后可以投入反应釜中继续循环使用。与现有的水合萜二醇脱水生产工艺相比，本发明对水合萜二醇的质量要求低，简化了水合萜二醇的后处理，降低了生产成本，具有无污水排放，工艺简便，容易操作等优点。
【专利说明】-种能够实现水循环利用的水合瞄二醇脱水生产工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种用水的循环利用方法，尤其是涉及一种能够实现水循环利用的水 合聰二醇脱水生产工艺。
【背景技术】
[0002] 我国拥有丰富的松节油资源，年产量在10万吨W上，其主要成分为薇帰。松节油 的最主要利用途径就是合成松油醇，而松油醇是大宗的香料产品，国内年产量达4万吨W 上，广泛应用于制药、香皂、化妆品、调和香精W及浮选有色金属的起泡剂等方面，是我国主 要出口品种。目前，W薇帰为原料生产松油醇的方法有一步法和两步法两种；一步法是薇帰 在酸催化作用下直接水合生成松油醇；两步法是薇帰先在酸催化作用下发生重排水合生成 水合聰二醇，然后水合聰二醇再用稀酸催化脱水生成松油醇。由于两步法所得的松油醇产 品香气明显优于一步法而受到调香师的青睐。因此，两步法是目前最广为采用的松油醇生 产方法。
[0003] 两步法生产松油醇时，第一步水合过程是在30%左右的硫酸水溶液中进行的，因 此获得的水合聰二醇是带有较强的酸性，目前工艺均需要使用大量碱水中和，然后再大量 的清水洗涂，离也甩干后得到中性的水合聰二醇，才能再进行下一步的水合聰二醇脱水。由 上述操作可W看出，水合聰二醇的生产过程就会造成大量的废水排放，加大了环境压力，也 增加了生产成本。在稀酸催化下水合聰二醇的脱水不仅同样需要使用大量的酸水，并且水 合聰二醇脱水后还会有重量约为聰二醇量19%的水生成。目前的生产工艺中，所用的酸水 均无法回用，每次水合聰二醇脱水都是采用新鲜的酸水，产生的该些大量酸水按环保要求 必须处理后才可W向外排放，该无形当中大大增加了生产成本，也给本就紧张的水资源带 来更大的压力。比如目前工艺中，一般每1000公斤水合聰二醇脱水生成黄油的反应过程中 需要使用2000公斤酸水，反应结束后会产生2200公斤左右的废酸水。该废酸水中的COD 含量会高达5000-10000毫克/升，且水中含有大量的硫酸根离子，要将废水处理至排放标 准则需要高昂的设备投资和污水处理运行成本。
[0004] 可见，传统的水合聰二醇脱水工艺存在严重的不足，无法满足绿色化学工艺的要 求，且成本高企。
[0005] 在如今水资源严重缺乏的背景下，人们追求的是绿色环保的生产工艺。因此，我们 需要寻找一种能解决水合聰二醇脱水用水的生产方法。在保证产品得率和品质的情况下， 如果能使生产用水得W回用，也就意味着无需排放废水，无需对废水进行达标处理，其实就 意味着生产成本的大幅下降。因此，该研究工作对水合聰二醇脱水生产松油醇具有积极的 经济效益和社会意义。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于针对水合聰二醇脱水的现有生产方法和工艺的不足，提供一种 无废水排放、无污染、生产成本较低的能够实现水循环利用的水合聰二醇脱水生产工艺。
[0007] 为达到上述目的，本发明提出的技术方案为；一种能够实现水循环利用的水合聰 二醇脱水生产工艺，其特征在于；包括如下步骤：
[0008] 步骤1 ;将水合聰二醇和水按比例投入反应蓋中，常温下揽拌；
[0009] 步骤2 ;测定反应蓋中水溶液酸度值，并根据《氨氧化巧中和法酸度控制 表》，得出95C -98C下酸度控制值胖。。。。_。8。。了@^?@，并根据公式计算调节酸度所需氨氧化巧 的量=(W测定酸度一Wg日。C _98订控制酸度）X IOOOX 1. 359,所述的氨氧化巧的量的单位为Kg,并按 量把氨氧化巧投入反应蓋中，加热揽拌；
[0010] 步骤3 ;当加热回流1小时后，再次测定反应蓋中水溶液酸度，采用步骤2所述的 方式计算调节酸度所需氨氧化巧的量，并按量把氨氧化巧投入反应蓋中；
[0011] 步骤4 ;继续加热回流反应；
[001引步骤5 ;反应结束后，排出蓋内的黄油和水溶液；
[0013] 步骤6 ;水溶液静置冷却，投入反应蓋中继续循环使用；
[0014] 所述的氨氧化巧中和法酸度控制表见表1 ;
[0015] 表1 ;氨氧化巧中和法酸度控制表
【权利要求】
1. 一种能够实现水循环利用的水合萜二醇脱水生产工艺，其特征在于，包括如下步 骤： 步骤1 :将水合萜二醇和水按比例投入反应釜中，常温下搅拌； 步骤2 :测定反应釜中水溶液酸度值W3reigs，并根据《氢氧化钙中和法酸度控制表》，得 出95°C -98°C下酸度控制值195"#$_，并根据公式计算调节酸度所需氢氧化钙的量= ( w测定酸度-賓。下控制酸度）X IOOOX 1· 359,所述的氢氧化钙的量的单位为Kg，并按量把氢 氧化钙投入反应釜中，加热搅拌； 步骤3 :当加热回流1小时后，再次测定反应釜中水溶液酸度，采用步骤2所述的方式 计算调节酸度所需氢氧化钙的量，并按量把氢氧化钙投入反应釜中； 步骤4 :继续加热回流反应； 步骤5 :反应结束后，排出釜内的黄油和水溶液； 步骤6 :水溶液静置冷却，投入反应釜中继续循环使用； 所述的氢氧化钙中和法酸度控制表见表1 : 表〗：氦氣化柄中和法酸庠梓制表
所述的步骤2至步骤4中，加热搅拌时的回流温度控制在95°C -98°C。
2. 根据权利要求1所述的一种能够实现水循环利用的水合萜二醇脱水生产工艺，其特 征在于：步骤1中，水合萜二醇和水的重量比为1 :2 ;搅拌时间为30-40分钟。
3. 根据权利要求1所述的一种能够实现水循环利用的水合萜二醇脱水生产工艺，其特 征在于：步骤4中，回流反应的时间为3-6小时。
4. 根据权利要求1所述的一种能够实现水循环利用的水合萜二醇脱水生产工艺，其特 征在于：步骤1中所添加的水为自来水或步骤6中的回用水。
【文档编号】C07C29/74GK104262107SQ201410411453
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年8月20日 优先权日:2014年8月20日
【发明者】黄金龙, 许鹏翔, 崔军涛, 刘学东 申请人:福建森美达生物科技有限公司