一种α-磺基脂肪酸甲酯钠盐的制法
【专利摘要】一种α-磺基脂肪酸甲酯钠盐的制法，属于阴离子表面活性剂【技术领域】，其特征是，其制法包括如下步骤：1)磺化；2)漂白和再酯化；3)中和；4)产品的精制，本发明制法最终产物中二钠盐含量＜10wt％，含水量小于2wt％，碘值为1.5-2。本发明步骤3)中，采用先中和至3-4，再用5％的氢氧化钠甲醇溶液中和至微碱性以控制二钠盐的生成，该工艺条件能得到二钠盐含量＜10wt％的产物，其反应速度快，操作方便。
【专利说明】
—种α-磺基脂肪酸甲酯钠盐的制法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种α -磺基脂肪酸甲酯钠盐的制法，属于阴离子表面活性剂【技术领域】。
【背景技术】
[0002]随着石油资源的快速消耗和人们对环境保护意识的日益提高，利用可再生资源生产与环境相容的表面活性剂，是近十年来表面活性剂发展的特征之一。如以天然油脂为原料，经由脂肪酸甲酯制得的α-磺基脂肪酸甲酯(MES)是一种性能优良、易于生物降解的阴离子表面活性剂。
[0003]由于MES在生产过程中，易发生水解生产α-磺基脂肪酸甲酯二钠盐。α _磺基脂肪酸甲酯二钠盐表面活性低，现有技术的工艺都是尽量避免二钠盐的生成，一般采取的方法有如下两种:1)超纯甲酯工艺:采用超纯甲酯为原料，在中和前加入< 5%的甲醇去抑制二钠盐的形成，其不足之处是:最终产品中会含有1-2%的甲醇残留，二钠盐含量<20%;2)再酯化工艺:利用普通的甲酯为原料进行磺化，用双氧水在酸性条件下进一步漂白，其最终产品中二钠盐含量< 6%。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种α-磺基脂肪酸甲酯钠盐的制法，其通过合理控制反应条件，能控制最终产物中二钠盐含量< 10%，达到了工艺要求，且本发明的方法与超纯甲酯工艺和再酯化工艺操作简便，成本低。
[0005]本发明具体采用的技术方案是:
[0006]一种α -磺基脂肪酸甲酯钠盐的制法，其特征是，包括如下步骤:
[0007]I)磺化
[0008]植物油或动物油甲酯和氯仿加入磺化反应器中，均匀混合，滴加浓硫酸，滴加完毕，缓慢升温，0.5h内升温至90°C，保温1-2小时，降温至80°C恒温2-3小时老化，得磺化产物；
[0009]其中，植物油或动物油甲酯、氯仿和浓硫酸的摩尔比为1:5:1.2 ;
[0010]其中，植物油或动物油甲酯为C16-C20的甲酯混合物；
[0011]2)漂白和再酯化
[0012]在甲醇溶液中，将30%双氧水加入到磺化产物中进行漂白，在55°C下回流1-1.5小时；
[0013]其中，双氧水、甲醇、磺化产物摩尔比为10:1:1 ;
[0014]3)中和
[0015]步骤2)的产物冷却至常温,先用15%的氢氧化钠溶液中和至pH值为3?4,再用5%的氢氧化钠甲醇溶液中和至pH为7?8，控制中和温度不超过40°C ；
[0016]4)广品的精制
[0017]待产品完全冷却后，旋转蒸发少量的水，真空干燥得浅白色颗粒状产品。
[0018]制得产物α -磺基脂肪酸甲酯钠盐碳链长度为C16-C20，含水量小于2wt%，α -磺基脂肪酸甲酯二钠盐含量< 10wt%，其余为杂质，所述杂质是不可避免的副产物，例如:磺化物、皂化物、硫酸甲基酯和硫酸盐等。
[0019]其中，所述α-磺基脂肪酸甲酯钠盐的碘值为1.5-2，因而本发明可采用质量更低的植物或动物油脂(这些植物或动物油脂包括可可脂肪酸、棕榈油、硬脂酸、牛油等)加氢来获得脂肪酸甲酯，与现有技术采用的高纯甲酯相比，其成本更低，通过 申请人:测试，最终产品用于工业用净水剂，完全能达到相关国标要求。
[0020]与现有技术相比，本发明的优点是:
[0021]I)本发明避免采用价格很高的超纯甲酯，采用价格便宜的、高碘值的植物或动物油脂加氢来获得脂肪酸甲酯，成本更低。
[0022]2)本发明的步骤3)中，先中和至3-4，再用5%的氢氧化钠甲醇溶液中和至微碱性以控制二钠盐的生成， 申请人:发现，该工艺条件能得到二钠盐含量< 10wt%的产物，其反应速度快，操作方便。
[0023]3)本发明的产品用于制备工业净水剂。
【具体实施方式】
[0024]实施例:(最佳方式)
[0025]I)磺化
[0026]取C16-C20的植物油或动物油甲酯和氯仿加入磺化反应器中，均匀混合，滴加浓硫酸，滴加完毕，缓慢升温，0.5h内升温至90°C，保温1-2小时，降温至80°C恒温2-3小时老化，得磺化产物；植物油或动物油甲酯、氯仿和浓硫酸的摩尔比为1:5:1.2 ；
[0027]2)漂白和再酯化
[0028]在甲醇溶液中，将30%双氧水加入到磺化产物中进行漂白，在55°C下回流1-1.5小时；
[0029]其中，双氧水、甲醇、磺化产物摩尔比为10:1:1 ;
[0030]3)中和
[0031]步骤2)的产物冷却至常温，先用15%的氢氧化钠溶液中和至pH值为3?4，再用5%的氢氧化钠甲醇溶液中和至pH为7?8，控制中和温度不超过40°C ；
[0032]4)广品的精制
[0033]待产品完全冷却后，旋转蒸发少量的水，真空干燥得浅白色颗粒状产品。最终产品中含有85-95wt%的α-磺基脂肪酸甲酯一钠盐和α -磺基脂肪酸甲酯二钠盐，其中，α -磺基脂肪酸甲酯二钠盐占总重量的20-40%，其含水量小于2wt%，碘值为1.5_2。
【权利要求】
1.一种α-磺基脂肪酸甲酯钠盐的制法，其特征是，包括如下步骤: 1)磺化 植物油或动物油甲酯和氯仿加入磺化反应器中，均匀混合，滴加浓硫酸，滴加完毕，缓慢升温，0.5h内升温至90°C，保温1-2小时，降温至80°C恒温2_3小时老化，得磺化产物；其中，植物油或动物油甲酯、氯仿和浓硫酸的摩尔比为1:5:1.2 ; 其中，植物油或动物油甲酯为C16-C20的甲酯混合物； 2)漂白和再酯化 在甲醇溶液中，将30%双氧水加入到磺化产物中进行漂白，在55°C下回流1-1.5小时； 其中，双氧水、甲醇、磺化产物摩尔比为10:1:1 ; 3)中和 步骤2)的产物冷却至常温，先用15%的氢氧化钠溶液中和至pH值为3?4，再用5%的氢氧化钠甲醇溶液中和至pH为7?8，控制中和温度不超过40°C ； 4)广品的精制 待产品完全冷却后，旋转蒸发少量的水，真空干燥得浅白色颗粒状产品。
2.根据权利要求1所述的α-磺基脂肪酸甲酯钠盐的制法，其特征是，制得产物α-磺基脂肪酸甲酯钠盐碳链长度为C16-C20，含水量小于2wt%，α -磺基脂肪酸甲酯二钠盐含量< 10wt%，其余为杂质，所述杂质是不可避免的副产物。
3.根据权利要求1所述的α-磺基脂肪酸甲酯钠盐的制法，其特征是，所述α-磺基脂肪酸甲酯钠盐的碘值为1.5-2。
【文档编号】C07C309/62GK104326948SQ201410480001
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年9月18日 优先权日:2014年9月18日
【发明者】乔艳辉, 叶大利, 王键 申请人:信宜市云开树脂有限公司, 广东石油化工学院