从环氧丙烷废液中提取双-(2-氯异丙基)醚的连续精馏方法
【专利摘要】本发明一种从环氧丙烷废液中提取双-(2-氯异丙基)醚的连续精馏方法，步骤如下：⑴预热、⑵精馏除杂、⑶混合蒸汽冷却回收；⑷回流、⑸目标产物精馏：所述轻组分塔塔釜物料由轻组分塔塔底泵9输送至产品塔10进行精馏。所述的产品塔的塔釜由产品塔再沸器11加热。控制产品塔顶操作压力为0.1～101.33KPa，回流比0.1-10，塔釜温度80-200℃，塔顶温度60-180℃，塔顶馏出双-(2-氯异丙基)醚蒸汽；⑹目标产物冷凝、⑺产品回流、⑻塔底处理。本发明提供的方法从环氧丙烷废液中提取双-(2-氯异丙基)醚的方法，采用连续精馏工艺，不需加入共沸剂水，避免设备腐蚀的问题。
【专利说明】从环氧丙烷废液中提取双-(2-氯异丙基)醚的连续精馏方法
【技术领域】
[0001]本发明属于精馏领域，涉及一种废液中有效成分的回收方法，本发明尤其涉及一种从环氧丙烷废液中提取双-(2-氯异丙基)醚的连续精馏方法。
【背景技术】
[0002]目前，我国环氧丙烷生产主要采用氯醇法，该过程产生的副产物含有50-85%(wt) 1，2-二氯丙烷和5-20% (wt)双-(2-氯异丙基)醚,此外,还含有少量环氧丙烷、氯丙醇、烯丙基氯水和一些未知醛、酮等30余种组分。由于该副产物成分复杂，分离难度大，并且颜色发黄、刺激性气味较大，国内大多数环氧丙烷生产厂家只能将其作为低端溶剂销售或烧掉。随着环保要求日益严格以及企业商业竞争的日益激烈，一些学者和研究机构对从环氧丙烷废液中提取二氯丙烷进行了研究，但从环氧丙烷废液中提取双-(2-氯异丙基)醚的研究较少。
[0003]双-(2-氯异丙基)醚溶解性能优于二氯丙烷，是用作橡胶和树脂及乙基纤维素等的高级溶剂，具有很高的附加值，从环氧丙烷废液中提取回收副产物双-(2-氯异丙基)醚，可以大大减少污染、降低原料和能源消耗，从而增强企业的竞争力。
[0004]中国专利CN1513826A公开了一种共沸精馏法从环氧丙烷废液中提取双-(2-氯异丙基)醚的方法，该方法提供的除水之外的其它共沸剂与双-(2-氯异丙基)醚难以分离，很难得到实际应用。而采用水为共沸剂时，废液中的大量含氯化合物在精馏温度90-115°C下会水解生产盐酸，对设备腐蚀严重，同时共沸精馏还会产生大量废水。目前，尚无从氯醇法环氧丙烷废液中提取双-(2-氯异丙基)醚的连续精馏分离方法的报道。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种提供可实现自动控制、连续运行、操作费用低、无设备腐蚀、提取装置简单、高效的一种从环氧丙烷废液中提取双-(2-氯异丙基)醚的连续精馏方法。
[0006]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
[0007]—种从环氧丙烷废液中提取双-(2-氯异丙基)醚的连续精馏方法，步骤如下:
[0008]⑴预热:提取过二氯丙烷的环氧丙烷废液A由废液泵I送入环氧丙烷废液预热器2，在该预热器内废液与产品塔塔底采出的重组分换热。
[0009]⑵精馏除杂:预热后的废液进入轻组分塔3进行精馏，所述的轻组分塔的塔釜由轻组分塔再沸器4加热；控制塔顶操作压力为0.1?101.33KPa，回流比为0.1_20，塔釜温度为80-190°C，塔顶温度为30-100°C，塔顶馏出含二氯丙烷、氯丙醇等的混合蒸汽；
[0010]⑶混合蒸汽冷却回收:所述的含二氯丙烷、氯丙醇等的混合蒸汽进入轻组分塔一级冷凝器5用冷却水部分冷凝，液相靠重力进入轻组分塔回流罐7 ;未冷凝的汽相进入轻组分塔二级冷凝器6用5-10°C冷冻水全部冷凝，液相靠重力进入轻组分储罐VI。所述的轻组分塔一级冷凝器的汽相出口温度控制在35-45°C，所述的轻组分塔二级冷凝器的液相出口温度控制在25-35 °C ；
[0011]⑷回流:轻组分塔回流泵8 (或靠重力)将所述的轻组分塔回流罐中的物料按照规定的回流比，一部分送回轻组分塔回流，另一部分采出至轻组分储罐Vl ；
[0012](5)目标产物精馏:所述轻组分塔塔釜物料由轻组分塔塔底泵9输送至产品塔10进行精馏。所述的产品塔的塔釜由产品塔再沸器11加热。控制产品塔顶操作压力为0.1?101.33KPa，回流比0.1-10，塔釜温度80_200°C，塔顶温度60_180°C，塔顶馏出双-(2-氯异丙基)醚蒸汽；
[0013](6)目标产物冷凝:所述的双-(2-氯异丙基)醚蒸汽进入产品塔一级冷凝器12用冷却水部分冷凝，液相靠重力进入产品塔回流罐14 ;未冷凝的汽相进入产品塔二级冷凝器13，用5-10°C冷冻水全部冷凝，液相靠重力进入轻组分塔回流罐。所述的产品塔一级冷凝器的汽相出口温度控制在50-120°C，所述的产品塔二级冷凝器的液相出口温度控制在35-45 0C ；
[0014](7)产品回流:产品塔回流泵15(或靠重力)将所述的产品塔回流罐中的物料按照规定的回流比，一部分物送回产品塔回流，另一部分送至双-(2-氯异丙基)醚冷却器16用冷却水冷却至45°C后，送入双-(2-氯异丙基)醚储罐V2 ；
[0015](8)塔底处理:所述产品塔塔釜重组分由产品塔塔底泵17采出后，送至所述的环氧丙烷废液预热器2冷却至45°C后，送入重组分储罐V3。
[0016]本发明的优点和积极效果是:
[0017]1、本发明提供的方法从环氧丙烷废液中提取双-(2-氯异丙基)醚的方法，采用连续精馏工艺，不需加入共沸剂水，避免设备腐蚀的问题。
[0018]2、本发明提供的方法中涉及的精馏过程连续运行，生产效率高，产品质量稳定，并且能和氯醇法环氧丙烷工业装置连续运行。
[0019]3、本发明提供的方法适合于工业化生产，分离后得到双-(2-氯异丙基)醚产品无色透明、无刺激性气味，纯度可达95-98% (wt)，收率90-95%。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1本发明的操作流程图。
【具体实施方式】
[0021]下面结合实施例，对本发明进一步说明；下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0022]本发明的从氯醇法环氧丙烷废液中提取双-(2-氯异丙基)醚的的连续精馏方法，它包括以下步骤:
[0023]⑴预热:提取过二氯丙烷的环氧丙烷废液A由废液泵I送入环氧丙烷废液预热器2，在该预热器内废液与产品塔塔底采出的重组分换热。
[0024]⑵精馏除杂:预热后的废液进入轻组分塔3进行精馏，所述的轻组分塔的塔釜由轻组分塔再沸器4加热；控制塔顶操作压力为0.1?101.33KPa，回流比为0.1_20，塔釜温度为80-190°C，塔顶温度为30-100°C，塔顶馏出含二氯丙烷、氯丙醇等的混合蒸汽；
[0025]⑶混合蒸汽冷却回收:所述的含二氯丙烷、氯丙醇等的混合蒸汽进入轻组分塔一级冷凝器5用冷却水部分冷凝，液相靠重力进入轻组分塔回流罐7 ;未冷凝的汽相进入轻组分塔二级冷凝器6用5-10°C冷冻水全部冷凝，液相靠重力进入轻组分储罐VI。所述的轻组分塔一级冷凝器的汽相出口温度控制在35-45°C，所述的轻组分塔二级冷凝器的液相出口温度控制在25-35 °C ；
[0026]⑷回流:轻组分塔回流泵8 (或靠重力)将所述的轻组分塔回流罐中的物料按照规定的回流比，一部分送回轻组分塔回流，另一部分采出至轻组分储罐Vl ；
[0027](5)目标产物精馏:所述轻组分塔塔釜物料由轻组分塔塔底泵9输送至产品塔10进行精馏。所述的产品塔的塔釜由产品塔再沸器11加热。控制产品塔顶操作压力为0.1?101.33KPa，回流比0.1-10，塔釜温度80_200°C，塔顶温度60_180°C，塔顶馏出双-(2-氯异丙基)醚蒸汽；
[0028](6)目标产物冷凝:所述的双-(2-氯异丙基)醚蒸汽进入产品塔一级冷凝器12用冷却水部分冷凝，液相靠重力进入产品塔回流罐14 ;未冷凝的汽相进入产品塔二级冷凝器13，用5-10°C冷冻水全部冷凝，液相靠重力进入轻组分塔回流罐。所述的产品塔一级冷凝器的汽相出口温度控制在50-120°C，所述的产品塔二级冷凝器的液相出口温度控制在35-45 0C ；
[0029](7)产品回流:产品塔回流泵15(或靠重力)将所述的产品塔回流罐中的物料按照规定的回流比，一部分物送回产品塔回流，另一部分送至双-(2-氯异丙基)醚冷却器16用冷却水冷却至45°C后，送入双-(2-氯异丙基)醚储罐V2 ；
[0030](8)塔底处理:所述产品塔塔釜重组分由产品塔塔底泵17采出后，送至所述的环氧丙烷废液预热器2冷却至45°C后，送入重组分储罐V3。
[0031]实施例1
[0032]一种从环氧丙烷废液中提取双-(2-氯异丙基)醚的连续精馏方法，步骤如下:
[0033]⑴预热:将500kg/h的提取过二氯丙烷的环氧丙烷废液由废液泵送入废液预热器与产品塔塔底采出的重组分换热。
[0034]⑵精馏除杂:预热后的环氧丙烷废液进入轻组分塔进行精馏。控制轻组分塔塔顶操作压力为0.1KPa,回流比为0.1。塔釜温度80°C，塔顶温度为30°C。
[0035]⑶混合蒸汽冷却回收:塔顶的二氯丙烷、氯丙醇等的混合蒸汽进入轻组分塔一级冷凝器用冷却水部分冷凝后，液相靠重力进入轻组分塔回流罐；未冷凝的汽相进入轻组分塔二级冷凝器用5°C冷冻水全部冷凝后，液相靠重力进入轻组分储罐。
[0036]⑷回流:轻组分塔回流罐中的物料按照规定的回流比由轻组分塔靠重力将20kg/h物料返回轻组分塔内，将200kg/h物料采出至轻组分储罐。
[0037](5)目标产物精馏:300kg/h的轻组分塔塔釜物料由轻组分塔塔底泵输送至产品塔进行精馏。控制产品塔塔顶操作压力为0.lKPa，回流比0.1，塔釜温度80°C，塔顶温度60°C。
[0038](6)目标产物冷凝:塔顶馏出双-(2-氯异丙基)醚蒸汽进入产品塔一级冷凝器用冷却水部分冷凝后，液相靠重力进入产品塔回流罐；未冷凝的汽相进入产品塔二级冷凝器用5°C冷冻水全部冷凝后，液相靠重力进入产品塔回流罐。
[0039](7)产品回流:产品塔回流罐中的物料按照规定的回流比靠重力将25kg/h的物料返回产品塔内，将250kg/h的物料送至双-(2-氯异丙基)醚冷却器，用冷却水冷却至45°C后，送入双-(2-氯异丙基)醚储罐。
[0040](8)塔底处理:50kg/h的产品塔塔釜重组分由产品塔塔底泵采出后送至环氧丙烷废液预热器冷却后，送入重组分储罐。所得产品纯度95%，收率90%。
[0041]实施例2
[0042]一种从环氧丙烷废液中提取双-(2-氯异丙基)醚的连续精馏方法，步骤如下:
[0043]⑴预热:将1000kg/h的提取过二氯丙烷的环氧丙烷废液由废液泵送入废液预热器与产品塔塔底采出的重组分换热。
[0044]⑵精馏除杂:预热后的环氧丙烷废液进入轻组分塔进行精馏。控制轻组分塔塔顶操作压力为50KPa，回流比为10，塔釜温度190°C，塔顶温度为50°C。
[0045]⑶混合蒸汽冷却回收:塔顶的二氯丙烷、氯丙醇等的混合蒸汽进入轻组分塔一级冷凝器用冷却水部分冷凝后，液相靠重力进入轻组分塔回流罐；未冷凝的汽相进入轻组分塔二级冷凝器用5°C冷冻水全部冷凝后，液相靠重力进入轻组分储罐。
[0046]⑷回流:轻组分塔回流罐中的物料按照规定的回流比由轻组分塔靠重力将4000kg/h物料返回轻组分塔内，将400kg/h物料采出至轻组分储罐。
[0047](5)目标产物精馏:600kg/h的轻组分塔塔釜物料由轻组分塔塔底泵输送至产品塔进行精馏。控制产品塔塔顶操作压力为50KPa，回流比5。塔釜温度150°C，塔顶温度140°C。
[0048](6)目标产物冷凝:塔顶馏出双-(2-氯异丙基)醚蒸汽进入产品塔一级冷凝器用冷却水部分冷凝后，液相靠重力进入产品塔回流罐；未冷凝的汽相进入产品塔二级冷凝器用5°C冷冻水全部冷凝后，液相靠重力进入产品塔回流罐。
[0049](7)产品回流:产品塔回流罐中的物料按照规定的回流比靠重力将2750kg/h的物料返回产品塔内，将550kg/h的物料送至双-(2-氯异丙基)醚冷却器，用冷却水冷却至45 °C后，送入双-(2-氯异丙基)醚储罐。
[0050](8)塔底处理:50kg/h的产品塔塔釜重组分由产品塔塔底泵采出后送至环氧丙烷废液预热器冷却后，送入重组分储罐。所得产品纯度97%，收率94%。
[0051]实施例3
[0052]一种从环氧丙烷废液中提取双-(2-氯异丙基)醚的连续精馏方法，步骤如下:
[0053]⑴预热:将3000kg/h的提取过二氯丙烷的环氧丙烷废液由废液泵送入废液预热器与产品塔塔底采出的重组分换热。
[0054]⑵精馏除杂:预热后的环氧丙烷废液进入轻组分塔进行精馏。控制轻组分塔塔顶操作压力为101.33KPa，回流比为20，塔釜温度130°C，塔顶温度为100°C。
[0055]⑶混合蒸汽冷却回收:塔顶的二氯丙烷、氯丙醇等的混合蒸汽进入轻组分塔一级冷凝器用冷却水部分冷凝后，液相靠重力进入轻组分塔回流罐；未冷凝的汽相进入轻组分塔二级冷凝器用5°C冷冻水全部冷凝后，液相靠重力进入轻组分储罐。
[0056]⑷回流:轻组分塔回流罐中的物料按照规定的回流比由轻组分塔靠重力将24000kg/h物料返回轻组分塔内，将1200kg/h物料采出至轻组分储罐。
[0057](5)目标产物精馏:1800kg/h的轻组分塔塔釜物料由轻组分塔塔底泵输送至产品塔进行精馏。控制产品塔塔顶操作压力为101.33KPa，回流比10。塔釜温度200°C，塔顶温度 187 0C ο
[0058](6)目标产物冷凝:塔顶馏出双-(2-氯异丙基)醚蒸汽进入产品塔一级冷凝器用冷却水部分冷凝后，液相靠重力进入产品塔回流罐；未冷凝的汽相进入产品塔二级冷凝器用5°C冷冻水全部冷凝后，液相靠重力进入产品塔回流罐。
[0059](7)产品回流:产品塔回流罐中的物料按照规定的回流比靠重力将17500kg/h的物料返回产品塔内，将1750kg/h的物料送至双-(2-氯异丙基)醚冷却器，用冷却水冷却至45 °C后，送入双-(2-氯异丙基)醚储罐。
[0060](8)塔底处理:50kg/h的产品塔塔釜重组分由产品塔塔底泵采出后送至环氧丙烷废液预热器冷却后，送入重组分储罐。所得产品纯度98%，收率95%。
【权利要求】
1.一种从环氧丙烷废液中提取双-(2-氯异丙基)醚的连续精馏方法，其特征在于:步骤如下: ⑴预热:提取过二氯丙烷的环氧丙烷废液A由废液泵送入环氧丙烷废液预热器，在该预热器内废液与产品塔塔底采出的重组分换热； ⑵精馏除杂:预热后的废液进入轻组分塔进行精馏，所述的轻组分塔的塔釜由轻组分塔再沸器加热；控制塔顶操作压力为0.1?101.33KPa，回流比为0.1_20，塔釜温度为80-190°C，塔顶温度为30-100°C，塔顶馏出含二氯丙烷、氯丙醇等的混合蒸汽； ⑶混合蒸汽冷却回收:所述的含二氯丙烷、氯丙醇等的混合蒸汽进入轻组分塔一级冷凝器用冷却水部分冷凝，液相靠重力进入轻组分塔回流罐；未冷凝的汽相进入轻组分塔二级冷凝器用5-10°C冷冻水全部冷凝，液相靠重力进入轻组分储罐VI，所述的轻组分塔一级冷凝器的汽相出口温度控制在35-45°C，所述的轻组分塔二级冷凝器的液相出口温度控制在 25-35 0C ； ⑷回流:轻组分塔回流泵将所述的轻组分塔回流罐中的物料按照规定的回流比，一部分送回轻组分塔回流，另一部分采出至轻组分储罐Vl ； (5)目标产物精馏:所述轻组分塔塔釜物料由轻组分塔塔底泵输送至产品塔进行精馏，所述的产品塔的塔釜由产品塔再沸器加热，控制产品塔顶操作压力为0.1?101.33KPa，回流比0.1-10，塔釜温度80-200°C，塔顶温度60-180°C，塔顶馏出双-(2-氯异丙基)醚蒸汽； (6)目标产物冷凝:所述的双-(2-氯异丙基)醚蒸汽进入产品塔一级冷凝器用冷却水部分冷凝，液相靠重力进入产品塔回流罐；未冷凝的汽相进入产品塔二级冷凝器，用5-10°C冷冻水全部冷凝，液相靠重力进入轻组分塔回流罐，所述的产品塔一级冷凝器的汽相出口温度控制在50-120°C，所述的产品塔二级冷凝器的液相出口温度控制在35-45°C ； (7)产品回流:产品塔回流泵(或靠重力)将所述的产品塔回流罐中的物料按照规定的回流比，一部分物送回产品塔回流，另一部分送至双-(2-氯异丙基)醚冷却器用冷却水冷却至45°C后，送入双-(2-氯异丙基)醚储罐V2; ⑶塔底处理:所述产品塔塔釜重组分由产品塔塔底泵采出后，送至所述的环氧丙烷废液预热器2冷却至45°C后，送入重组分储罐V3。
【文档编号】C07C43/12GK104292080SQ201410479709
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年9月19日 优先权日:2014年9月19日
【发明者】简春贵, 张雪梅 申请人:天津中昊天久工程技术有限公司