一种连续制备甲苯二异氰酸酯的单反射超重力装置及工艺的制作方法
【专利摘要】本发明属于甲苯二异氰酸酯生产的【技术领域】，具体是一种连续制备甲苯二异氰酸酯的单反射超重力装置及工艺，解决了现有甲苯二异氰酸酯的生产工艺中物料体积流量比差异较大的情况下，反应选择性变差，造成转化率下降，可能带来反应装置故障的问题。超重力装置，包括冷反应器和热反应器，冷反应器包括非限定性撞击流结构和超重力结构，非限定性撞击流结构包括管径不同的主进料管和套管以及挡板。工艺，光气惰性溶剂溶液与甲苯二胺惰性溶剂溶液先流入非限定性撞击流结构，后进入旋转的填料，后进入热反应器，反应生成TDI粗品。本发明将甲苯二胺基本反应完全，防止了脲类物质生成，有效避免了管路和反应器堵塞，提高甲苯二异氰酸酯生产效率。
【专利说明】一种连续制备甲苯二异氰酸酯的单反射超重力装置及工艺
【技术领域】
[0001] 本发明属于甲苯二异氰酸酯（TDI)生产的【技术领域】，具体涉及一种连续制备甲苯 二异氰酸酯的单反射超重力装置及工艺。
【背景技术】
[0002] TDI是一种混合型的异氰酸酯，工业常用的是2, 4-TDI和2, 6-TDI两种异构体质 量比为80:20的混合物。其生产方法主要有光气法和非光气法。但是，迄今为止，国内外工 业生产TDI的方法主要采用光气化法工艺，光气法生产TDI主要包括五个步骤：（1) 一氧 化碳和氯气反应生成光气；（2)甲苯与硝酸反应生成二硝基甲苯（DNT) ; (3) DNT与氢反应 生成甲苯二胺（TDA); (4)处理过的干燥TDA与光气反应生成（TDI); (5) TDI的提纯。TDI 生产光气化反应是指甲苯二胺（TDA)在惰性溶剂作用下与光气反应的过程，分为冷反应和 热反应两个步骤进行。为描述问题方便，以甲苯二胺（TDA)为例给出反应过程。
【权利要求】
1. 一种连续制备甲苯二异氰酸酯的单反射超重力装置，包括冷反应器（1)和热反应器 (2)，其特征在于冷反应器包括非限定性撞击流结构和超重力结构，所述非限定性撞击流结 构包括管径不同的主进料管（1. 3)和套管（1. 4)以及挡板（1. 12)，套管（1. 4)的管径大于主 进料管（1. 3)的管径，套管（1. 4)套于主进料管（1. 3)之外，主进料管（1. 3)远离挡板（1. 12) 的一端设置主进料管进料口（1. 1)、靠近液体挡板（1. 12)的另一端设置扩口型主进料管喷 嘴（1. 5 )，主进料管喷嘴（1. 5 )端部中心开有出料孔，套管（1. 4)对应主进料管进料口的一 端也设置有套管进料口（ 1. 2)，套管对应主进料管喷嘴的另一端开口、套管开口端部与主进 料管喷嘴端部形成环缝（1. 6)，出料孔与环缝设置于同一平面，挡板相对于主进料管以及套 管的轴线方向垂直设置，挡板中心位于主进料管以及套管的轴线上；超重力结构包括填料 (1.8)、转轴（1. 11)、转子（1.9)、壳体（1.7)以及液体出口（1. 13)，所述的非限定性撞击流 结构设置于转子（1.9)的空腔内并沿转子轴线方向设置，且非限定性撞击流结构的轴线与 转子的（1.9)轴线重合，转子位于壳体的中部，填料在转子空心圆环中；液体出口在壳体的 底部与热反应器相连，转轴通过与电机相连带动转子转动。
2. 根据权利要求1所述的连续制备甲苯二异氰酸酯的单反射超重力装置，其特征在于 套管直径（d2)与主进料管直径（d3)与比值为2-10 ;套管长度（LJ与套管直径（d2)比值为 1-10 ;主进料管的内径（d3)与喷嘴出料孔直径（D2)的比为1-100 ;环缝宽度（DJ与喷嘴出 料孔直径（D2)之比为1-10,套管直径（d2)与超重力结构填料内缘到套管距离（屯）之比范围 为1-200,挡板到非限定性撞击流结构距离（d4)与主进料管喷嘴直径（D2)比值范围为1-50。
3. 根据权利要求1或2所述的连续制备甲苯二异氰酸酯的单反射超重力装置，其特 征在于挡板为圆形或方形，挡板相对主进料管和套管可旋转设置或者与主进料管和套管连 接，挡板为向外凸起，挡板表面粗糙。
4. 一种制备甲苯二异氰酸酯的工艺，基于如权利要求3所述的连续制备甲苯二异氰酸 酯的单反射超重力装置完成，其特征在于步骤如下：体积流量比范围为1-15的光气惰性溶 剂溶液与甲苯二胺惰性溶剂溶液首先流入冷反应器中的非限定性撞击流结构，甲苯二胺惰 性溶剂溶液从环隙喷出在圆周方向与主进料管喷嘴出料孔喷出的光气惰性溶剂溶液混合， 并在挡板上碰撞、反溅，形成高湍能耗散率区，两股液体迅速完成宏观混合与初步微观混 合，液体离开撞击平面中心后进入旋转的填料，强大的剪切力保持物料一直具有高的湍能 耗散率，未达到微观混合的液体迅速完成微观混合过程，此后，甲苯二胺（TDA)在冷反应器 中超重力结构内完全转化成中间产物，并在〇. l_2s的停留时间离开冷反应器，进入热反应 器，在90-200°C，绝对压力0? 3-1. 8MPa下继续反应生成TDI粗品。
5. 根据权利要求4所述的制备甲苯二异氰酸酯的工艺，其特征在于所述的甲苯二胺溶 剂溶液的温度110_150°C，质量分数10%-40% ;光气惰性溶剂溶液的温度70-1KTC，光气质 量分数浓度为20%-50%。
6. 根据权利要求4所述的制备甲苯二异氰酸酯的工艺，其特征在于超重力结构内，转 子转速范围为300-1000r/min，反应温度控制在100-150°C，反应操作绝对压力为l_2MPa。
【文档编号】C07C265/14GK104402766SQ201410481252
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年9月20日 优先权日:2014年9月20日
【发明者】刘有智, 焦纬洲, 祁贵生, 李改英, 田晓钧, 姜同坤, 袁志国, 许承骋, 王月玲, 范辉, 郭文满, 吕来军 申请人:中北大学, 赛鼎工程有限公司, 烟台巨力精细化工股份有限公司