一种海带中甘露素的提取方法
【专利摘要】本发明公开了一种葛根中葛根素的提取的方法，具体包括：将剪碎的海带放入烧瓶中，加入蒸馏水，震荡，放入微波萃取仪中用2450MHz的微波条件下反应3-5分钟；加入石灰水，调节至碱性，静置加入活性炭，去出碘和多余的杂质，过滤，加入硫酸进行中和，进一步过滤成清液，将清液浓缩至原来的三分之一，加入无水乙醇加热至沸点，析出结晶，得到粗产物，再把粗产物加入蒸馏水中，加入乙醇,进行回流得，得到精产物，产率为4.3％。该方法具有成本低，操作简单，不污染环境，较传统工艺生产率更高。
【专利说明】一种海带中甘露素的提取方法
【技术领域】
[0001]本发明设计制造领域，涉及一种海带中甘露素的提取方法。
【背景技术】
[0002]海带的营养价值很高，同时具有一定的药用价值。我国东南沿海大量养殖。海带含有丰富的碘质、钙质有治疗甲状腺肿大之功效，而且热量低、蛋白质含量中等，还具有消炎、降血脂、降血糖、调节免疫、抗凝血、抗肿瘤、排铅解毒、抗氧化、祛脂降压等功效等多种生物功能。并对防治矽肺病有很好的作用。
[0003]海带中含有丰富的甘露醇，甘露醇在医药上是良好的利尿剂，脱水剂，来治疗脑积水，降低颅内压、眼内压等，可作为防止肾功能不全的药物中间体。甘露醇注射液作为高渗透降压药，是临床抢救特别是脑部疾患抢救常用的一种药物。在食品方面，用于麦芽糖、口香糖等方面，也可用作糖尿病患者的代替糖。在工业上，甘露醇可用于制松香酸酯、人造甘油树脂等。我国利用海带提取甘露醇已有几十年的时间了，这种工艺简单易行，但受、提取收率、气候条件、能源消耗等限制，长期以来，其发展受到制约。
【发明内容】
[0004]针对传统的缺点，本发明提供一种海带中甘露素的提取方，利用微波协助提取，该方法成本低，操作简单，提取时间短的一系列优点。
[0005]本发明的技术方案为:
[0006](I)将海带洗净，剪碎，精确称取1g剪碎的海带放入圆底烧瓶中，加入20mL蒸馏水，震荡2-3分钟放入微波萃取仪中，用2450MHz的微波条件下反应3_5分钟；
[0007](2)取出混合液，加入1.0mg/mL的石灰水，调节pH为11-12静止30-60分钟，加入活性炭,去出碘和多余的杂质,过滤,加入0.49mol/L的硫酸进行中和，进一步过滤成清液；
[0008](3)将清液浓缩至原来的三分之一，加入15mL无水乙醇加热至沸点，析出结晶，得到甘露醇的粗产物；
[0009](4)再把粗产物加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入10mL90mL/L的乙醇，加热至70-80°C回流1.5小时；
[0010](5)冷却，过滤,再加入50mL蒸懼水中，搅拌均勻，加入5mL90mL/L的乙醇，加热至70-80°C回流I小时;
[0011](6)结束回流后，在70-80°C下，加入活性炭脱色，滤除活性炭，冷却至室温，结晶抽滤，用饱和的氢氧化钠冲洗；
[0012](7)将结晶在真空状态下旋干然后放入干燥箱里干燥2小时，得到精产物0.43g，产率为4.3%。
【具体实施方式】
[0013](I)将海带洗净，剪碎，精确称取1g剪碎的海带放入圆底烧瓶中，加入20mL蒸馏水，震荡2-3分钟放入微波萃取仪中，用2450MHz的微波条件下反应3_5分钟；
[0014](2)取出混合液，加入1.0mg/mL的石灰水，调节pH为11-12静止30-60分钟，加入活性炭,去出碘和多余的杂质,过滤,加入0.49mol/L的硫酸进行中和，进一步过滤成清液；
[0015](3)将清液浓缩至原来的三分之一，加入15mL无水乙醇加热至沸点，析出结晶，得到甘露醇的粗产物；
[0016](4)再把粗产物加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入10mL90mL/L的乙醇，加热至70-80°C回流1.5小时；
[0017](5)冷却，过滤,再加入50mL蒸懼水中，搅拌均勻，加入5mL90mL/L的乙醇，加热至70-80°C回流I小时;
[0018](6)结束回流后，在70-80°C下，加入活性炭脱色，滤除活性炭，冷却至室温，结晶抽滤，用饱和的氢氧化钠冲洗；
[0019](7)将结晶在真空状态下旋干然后放入干燥箱里干燥2小时，得到精产物0.43g，产率为4.3%。
[0020]实例I
[0021]将海带洗净，剪碎，精确称取1g剪碎的海带放入圆底烧瓶中，加入20mL蒸馏水，震荡2分钟放入微波萃取仪中，用2450MHz的微波条件下反应3分钟，取出混合液，加入1.0mg/mL的石灰水,调节pH为11,静止40分钟,加入活性炭,去出碘和多余的杂质,过滤，加入0.49mol/L的硫酸进行中和，进一步过滤成清液，将清液浓缩至原来的三分之一，加入15mL无水乙醇加热至沸点，析出结晶，得到甘露醇的粗产物，再把粗产物加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入10mL90mL/L的乙醇，加热至70°C回流1.5小时，冷却，过滤，再加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入5mL90mL/L的乙醇，加热至70°C回流I小时，结束回流后，在80 V下，加入活性炭脱色，滤除活性炭，冷却至室温，结晶抽滤，用饱和的氢氧化钠冲洗，将结晶在真空状态下旋干然后放入干燥箱里干燥2小时，得到精产物0.40g，产率为4.0%。
[0022]实例2
[0023]将海带洗净，剪碎，精确称取1g剪碎的海带放入圆底烧瓶中，加入20mL蒸馏水，震荡3分钟放入微波萃取仪中，用2450MHz的微波条件下反应4分钟，取出混合液，加入1.0mg/mL的石灰水，调节pH为12，静止50分钟，加入活性炭，去出碘和多余的杂质，过滤，加入0.49mol/L的硫酸进行中和，进一步过滤成清液，将清液浓缩至原来的三分之一，加入15mL无水乙醇加热至沸点，析出结晶，得到甘露醇的粗产物，再把粗产物加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入10mL90mL/L的乙醇，加热至75°C回流1.5小时，冷却，过滤，再加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入5mL90mL/L的乙醇，加热至75°C回流I小时，结束回流后，在75°C下，加入活性炭脱色，滤除活性炭，冷却至室温，结晶抽滤，用饱和的氢氧化钠冲洗，将结晶在真空状态下旋干然后放入干燥箱里干燥2小时，得到精产物0.41g，产率为4.1 %。
[0024]实例3
[0025]将海带洗净，剪碎，精确称取1g剪碎的海带放入圆底烧瓶中，加入20mL蒸馏水，震荡3分钟放入微波萃取仪中，用2450MHz的微波条件下反应5分钟，取出混合液，加入
1.0mg/mL的石灰水，调节pH为12，静止60分钟，加入活性炭，去出碘和多余的杂质，过滤，加入0.49mol/L的硫酸进行中和，进一步过滤成清液，将清液浓缩至原来的三分之一，加入15mL无水乙醇加热至沸点，析出结晶，得到甘露醇的粗产物，再把粗产物加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入10mL90mL/L的乙醇，加热至80°C回流1.5小时，冷却，过滤，再加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入5mL90mL/L的乙醇，加热至80°C回流I小时，结束回流后，在80°C下，加入活性炭脱色，滤除活性炭，冷却至室温，结晶抽滤，用饱和的氢氧化钠冲洗，将结晶在真空状态下旋干然后放入干燥箱里干燥2小时，得到精产物0.43g，产率为4.3%。
【权利要求】
1.一种海带中甘露素的提取的方法，其特征在于: (1)将海带洗净，剪碎，精确称取1g剪碎的海带放入圆底烧瓶中，加入20mL蒸馏水，震荡2-3分钟放入微波萃取仪中，用2450MHz的微波条件下反应3_5分钟； (2)取出混合液，加入1.0mg/mL的石灰水，调节pH为11-12静止30-60分钟，加入活性炭,去出碘和多余的杂质,过滤,加入0.49mol/L的硫酸进行中和，进一步过滤成清液； (3)将清液浓缩至原来的三分之一，加入15mL无水乙醇加热至沸点，析出结晶，得到甘露醇的粗产物； (4)再把粗产物加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，加入10mL90mL/L的乙醇，加热至70-80°C回流1.5小时； (5)冷却，过滤，再加入50mL蒸懼水中，搅拌均勻，加入5mL90mL/L的乙醇，加热至70-80°C回流I小时; (6)结束回流后，在70-80°C下，加入活性炭脱色，滤除活性炭，冷却至室温，结晶抽滤，用饱和的氢氧化钠冲洗；(7)将结晶在真空状态下旋干然后放入干燥箱里干燥2小时，得到精产物0.43g。
【文档编号】C07C31/26GK104387232SQ201410632885
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年11月11日 优先权日:2014年11月11日
【发明者】董燕敏 申请人:常州大学