一种合成3,5-二溴对甲苯磺酰氯的方法
【专利摘要】本发明公开了一种合成3,5-二溴对甲苯磺酰氯的方法，其处理方法为：甲苯，在冰水浴状态下加入硝酸和浓硫酸，反应一段时间加入铁粉和盐酸缓慢搅拌，再加入溴单质，反应。对溶液进行重氮处理，然后加入新的盐酸，升温至110℃。再加入次磷酸,高温回流，得到3,5-二溴甲苯。在装有恒压漏斗、搅拌器、冷凝器、温度计的四口烧瓶中加入制备好的二溴甲苯，升温至100℃，慢慢滴加浓硫酸，滴完后，在沸点温度下继续反应。反应结束后，将反应物倒入水中，得到结晶析出，过滤烘干得到3,5-二溴对甲苯磺酸。最后用四氯化碳，硫磺粉，氯气反应。过滤烘干得到8.29g3,5-二溴对甲苯磺酰氯，产率为78.95％。解决现有技术中存在的诸多难题,提高产品的产率，节约了成本。
【专利说明】一种合成3, 5-二溴对甲苯磺酰氯的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机反应领域，涉及一种3, 5-二溴对甲苯磺酰氯的合成方法。
【背景技术】
[0002] 3, 5-二溴对甲苯磺酰氯，白色凌状晶体或柱状晶体，有刺激性恶臭。不溶于水，易 溶于醇、醚。对皮肤、眼睛有刺激性。3, 5-二溴对甲苯磺酰氯可作为催化剂广泛用于各种化 学反应。也可以作为塑料、家具清漆和粘合剂等方面的添加剂。应用广泛，必定会引起各方 关注。如今一些传统工艺有两种：1.甲苯与过量的氯磺酸低温直接反应在加入溴单质，这 种方法会产生大量副产品，难以分离，耗能大。2.甲苯与氯磺酸在某些盐存在和一定温度与 过量的苯甲磺酸酰氯反应，虽然这种方法耗能低但反应温度较高，产物利用价值低。本发明 克服了耗能高、反应温度高等一系列难题，用甲苯为原料分三步进行合成，原料消耗小，回 收率高，利用价值高。
【发明内容】
[0003] 为了解决现有技术中存在的诸多难题，本发明提供了一种合成3, 5-二溴对甲苯 磺酰氯的简单方法，解决了传统方法中合成的难题。同时提高产品的产率，节约了成本。
[0004] 一种新型合成3, 5-二溴对甲苯磺酰氯的方法。
[0005] 本发明的合成路线为：
【权利要求】
1. 一种合成3, 5-二溴对甲苯磺酰氯的方法，其特征在于3, 5-二溴甲苯的合成方法 为： (1) 在反应瓶中加入20g的甲苯，在冰水浴状态下滴加14ml0. 62mol/L的硝酸和 8ml0. 98mol/L的浓硫酸，反应40分钟得到对本基甲苯； (2) 再在反应瓶中放入5g铁粉（催化），然后迅速滴加10ml0. 19mol/L的盐酸缓慢搅 拌3分钟，加热至80°C保持20分钟得到对甲苯胺； (3) 在溶液中加入3g溴单质，继续保持80°C 10分钟，停止反应。待溶液冷却至室温， 在溶液中缓慢滴加16mL0. 66m〇L/L的亚硝酸钠水溶液（重氮化处理）和5ml0. 19mol/L的 盐酸，升温至ll〇°C，充分反应得到氯化重氮-4-甲醛-2, 6-二溴苯。 (4) 在反应完全的溶液中加入次磷酸（H3P02)，高温回流，2小时后，萃取，蒸干得到 18. 22g的3, 5-二溴甲苯备用。
2. 根据权利要求1所述一种合成2-氟-5-溴对苯二甲酸的方法，其特征在于： (1) 在装有恒压漏斗、搅拌器、冷凝器、温度计的四口烧瓶中加入制备好的15g3, 5二溴 甲苯，升温至100-1KTC，慢慢滴加浓硫酸30ml0. 5mol/L的浓硫酸，滴完后，在沸点温度下 继续反应； (2) 在反应过程中生成的水和3, 5-二溴甲苯不断被蒸出，经冷凝后进入油水分离器， 经脱水后再次进入反应器中，反应结束后，蒸出过量的3, 5二溴甲苯，降温，将反应物倒入 200ml水中，得到的3, 5-二溴甲苯磺酸结晶析出，过滤烘干得到10. 98g3, 5-二溴对甲苯磺 酸。 (3) 在四口反应瓶中一次加入40ml四氯化碳，10. 5g3, 5二溴对甲苯磺酸，0. 8g硫磺粉， 搅拌升温至60°C，开始通入氯气，5小时后停止通入氯气，搅拌1小时后，再通入2小时氯 气，反应结束后，回收溶剂，反应物倒入冰水中，过滤烘干得到8. 55g3, 5-二溴对甲苯磺酰。
【文档编号】C07C309/88GK104447433SQ201410632890
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月11日 优先权日:2014年11月11日
【发明者】董燕敏 申请人:常州大学