一种催化苯甲醇制苯甲醛的方法
【专利摘要】本发明公开了一种催化苯甲醇制苯甲醛的方法，包括下述步骤：将苯甲醇和负载钯的氮掺杂石墨烯材料置于反应装置中，加入蒸馏水，通入氧气，在80～140℃下反应4～8h；所述钯的负载量为3%～10%；所述氧气的压力为0.1～2 MPa；所述苯甲醇与所述负载钯的氮掺杂氮石墨烯材料的质量比为5～10：1。所述方法能有效催化苯甲醇制苯甲醛，反应条件温和，使用水作为溶剂，环境友好，且具有较高的苯甲醛产率。
【专利说明】一种催化苯甲醇制苯甲醛的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种催化苯甲醇制苯甲醛的方法。
【背景技术】
[0002] 作为重要的精细化学中间体和原料，苯甲醛被广泛应用于医药、食品、饮料、农药、 染料等各个领域之中。苯甲醛可以由苯甲醇制备而得，然而在现有技术当中，为了获得高产 率的苯甲醛，一般需要使用到有毒的有机溶剂，不符合可持续发展的理念。因此需要开发出 一种绿色、环境友好的制备方法。
【发明内容】
[0003] 本发明为克服上述现有技术的缺陷，提供了一种催化苯甲醇制苯甲醛的方法。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是： 一种催化苯甲醇制苯甲醛的方法，包括下述步骤：将苯甲醇和负载钯的氮掺杂石墨烯 材料置于反应装置中，加入蒸馏水，通入氧气，在80?140°C下反应4?8h ; 所述钯的负载量为3%?10% ; 所述氧气的压力为〇· 1?2 MPa ; 所述苯甲醇与所述负载钯的氮掺杂氮石墨烯材料的质量比为5?10 :1。
[0005] 优选地，所述钯的负载量为5%。
[0006] 优选地,所述氧气的压力为I MPa。
[0007] 优选地，所述反应温度为120°C。
[0008] 优选地，所述苯甲醇与所述负载钯的氮掺杂氮石墨烯材料的质量比为8 :1。
[0009] 优选地，所述氮掺杂氮石墨烯材料的氮含量为6?12%。
[0010] 优选地，所述反应时间为6h。
[0011] 所述负载钯的氮掺杂石墨烯材料可采用现有的方法制备，优选采用如下方法制 备：将氮掺杂石墨烯材料分散到蒸馏水中，加入氯亚钯酸钾溶液，80°C搅拌，然后慢慢滴加 硼氢化钠溶液，反应4h，过滤，蒸馏水洗涤，真空干燥。
[0012] 与现有技术相比，本发明的有益效果是： 本发明公开了一种催化苯甲醇制苯甲醛的方法，所述方法能有效催化苯甲醇制苯甲 醛，反应条件温和，使用水作为溶剂，环境友好，且具有较高的苯甲醛产率。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合【具体实施方式】对发明作进一步的说明。这些实施例仅是对本发明的典型 描述，但本发明不限于此。下述实施例中所用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法，所 使用的原料，试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市购等商业途径得到的原料和试剂。
[0014] 实施例1 负载钯的氮掺杂石墨烯材料的制备： 将500 mg氮化碳分散到8 ml的蒸馈水中，加入含有70 mg氯亚钮酸钾水溶液，80 ° C 搅拌I h，然后慢慢滴加硼氢化钠溶液（NaBH4/ Pd的摩尔量之比为3:1)，室温搅拌4 h，过 滤，蒸馏水洗涤，80 ° C真空干燥，得到负载5%钯的氮掺杂石墨烯材料。
[0015] 催化苯甲醇制苯甲醛的方法： 准确称取200 mg苯甲醇和25 mg的负载5%钯的氮掺杂石墨烯材料(氮含量为10%)加 入到高压反应釜的内衬中，加入3 ml的水。封装好不锈钢的高压反应釜后，用氧气换气3 次，然后在室温下冲入IMPa氧气。将油浴锅预热到要求的温度，放入高压反应釜，120 ° C 反应6h，停止反应，冷却至室温。
[0016] 反应过后，通过过滤将产物与催化剂分离，对滤液进行处理后，利用气相色谱（GC) 对产物以及反应物进行分析，计算出苯甲醛的产率为99% 实施例2~9 与实施例1的不同之处在于反应温度、氧气压力、钯的负载量和氮掺杂氮石墨烯材料 的氮含量，其结果见如表1。 「00171 表 1
【权利要求】
1. 一种催化苯甲醇制苯甲醛的方法，其特征在于，包括下述步骤：将苯甲醇和负载钯 的氮掺杂石墨烯材料置于反应装置中，加入蒸馏水，通入氧气，在80?140°C下反应4? 8h ； 所述钯的负载量为3%?10% ; 所述氧气的压力为〇? 1?2 MPa ; 所述苯甲醇与所述负载钯的氮掺杂氮石墨烯材料的质量比为5?10 :1。
2. 根据权利要求1所述的催化苯甲醇制苯甲醛的方法，其特征在于：所述钯的负载量 为5%。
3. 根据权利要求1所述的催化苯甲醇制苯甲醛的方法，其特征在于：所述氧气的压力 为 1 MPa。
4. 根据权利要求1所述的催化苯甲醇制苯甲醛的方法，其特征在于：所述反应温度为 120。。。
5. 根据权利要求1所述的催化苯甲醇制苯甲醛的方法，其特征在于：所述苯甲醇与所 述负载钯的氮掺杂氮石墨烯材料的质量比为8 :1。
6. 根据权利要求1所述的催化苯甲醇制苯甲醛的方法，其特征在于：所述氮掺杂氮石 墨烯材料的氮含量为6?12%。
7. 根据权利要求1所述的催化苯甲醇制苯甲醛的方法，其特征在于：所述反应时间为 6h〇
【文档编号】C07C47/54GK104496775SQ201410701808
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年11月28日 优先权日:2014年11月28日
【发明者】林康艺 申请人:林康艺