一种活性黑色染料半成品、制备方法及其应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种活性黑色染料半成品、制备方法及其应用，它的化学结构通式如式（Ι）所示：
（Ι），式中，R1为-CH3(CH2)n、-CH3(CH2) n O、-COOX 或-SO3X；R2为-H、-CH3(CH2)n、-CH3(CH2) n O、-COOX 或-SO3X；R3为-H、-CH3(CH2)n、-CH3(CH2) n O、-COOX 或-SO3X；R4为-H、-CH3(CH2)n、-CH3(CH2) n O、-COOX 或-SO3X；R5为-(CH2)n+1-；X为自Na、K或Li；一方面该黑色染料半成品具有双偶氮结构，能够提高其固色率及染深性；另一方面它具有多个磺化基团，能够起到类似于表面活性剂的作用，方便与其它有机物进行复配混合，溶于水后制成染料溶液。
【专利说明】一种活性黑色染料半成品、制备方法及其应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机染料领域，涉及一种染料半成品，具体涉及一种活性黑色染料半 成品、制备方法及其应用。
【背景技术】
[0002] 活性染料，又称反应性染料，为在染色时与纤维起化学反应的一类染料。这类染料 分子中含有能与纤维发生化学反应的基团，染色时染料与纤维反应，二者之间形成共价键， 成为整体，使耐洗和耐摩擦牢度提高。
[0003] 申请号为201110294102. 5的中国发明专利公开了一种活性黑色染料混合物，包 括65%~50%的活性黑染料、35%~20%的活性橙染料以及20~10%的助剂。虽然该发明的染料 混合物在纤维上具有很高的得色量，且纤维的未得色部分又十分容易清洗；但是它具有三 种成分，并且需要使用助剂进行配合，不但增加了染料的成本，而且助剂为常见的阴离子表 面活性剂，容易在染色过程中产生较多的泡沫，增加了布料清洁的难度。因此，合成一种活 性黑色染料半成品，用于制备活性黑色染料，并能够尽量减少黑色染料的组分就显得尤为 必要。
【发明内容】
[0004] 本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种环保型活性黑色染料半成品。
[0005] 为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种活性黑色染料半成品，它的化学 结构通式如式（I )所示：
【权利要求】
1. 一种活性黑色染料半成品，其特征在于，它的化学结构通式如式（I)所示：
式中，&为-CH3 (CH2)n、-CH3 (CH2)n0、-COOX或-S03X; 馬为-H、-CH3 (CH2)n、-CH3 (CH2)n0、-C00X或-S03X; R3为-H、-CH3 (CH2)n、-CH3 (CH2)n0、-C00X或-S03X; R4为 _H、-CH3 (CH2)n、-CH3 (CH2)n0、-COOX或-S03X; 尺5为 _(CH2)n+l_ ; X为Na、K或Li; 其中n为整数且0彡n彡3。
2. 根据权利要求1所述的活性黑色染料半成品，其特征在于：Ri 为-S03X、-CH3CH2、-CH3CH20 或-C00X成为-H、-S03X、-CH3CH2、-CH3CH20 或-COOX。
3. 根据权利要求1所述的活性黑色染料半成品，其特征在于：R2为_H 、-S03X、-CH3CH2、-CH3CH20 或-C00X;1?4为-H、-S03X、-CH3CH2、-CH3CH20 或-C00X。
4. 根据权利要求1所述的活性黑色染料半成品，其特征在于：它的化学结构式如式 (1-1)所示：
式中，X为自Na、K或Li。
5. 权利要求1至4中任一所述活性黑色染料半成品的制备方法，其特征在于，它包括以 下步骤：
(d) 将所述第三混合溶液加入所述第二混合溶液中，调节pH值至5. 5~6,并置于 10~15°C下反应1~3小时得第四混合溶液； (e) 调节所述第四混合溶液pH值至5. 5~6,向其中加入活性炭反应20~60分钟后过滤， 取滤液干燥即可，所述活性炭与所述第四混合溶液的体积比为2~5%。
6. 根据权利要求5所述活性黑色染料半成品的制备方法，其特征在于：步骤（a)和步骤 (c)中，所述盐酸、所述亚硝酸钠的加入方式为滴加，滴加速度为0. 5~2. 5kg/小时。
7. 根据权利要求5所述活性黑色染料半成品的制备方法，其特征在于：所述步 骤（a)和步骤（c)中，控制溶液pH值使刚果红试纸显蓝色、淀粉碘化钾试纸显微蓝
液。
8. 根据权利要求7所述环保型活性红色双偶氮染料的制备方法，其特征在于：步骤 (a)和步骤（c)中，所述淀粉碘化钾试纸显无色时，补加一定量的所述亚硝酸钠溶液后置于 5~8°C下反应1~2小时，用一定量的氨基磺酸消除过量的亚硝酸。
9. 一种活性黑色染料，其特征在于：它包括权利要求1至4中任一所述活性黑色染料 半成品。
10. 根据权利要求9所述活性黑色染料，其特征在于：它还包括另一半成品A，所述活性 黑色染料半成品与所述半成品A的质量比为75~85 :12~25,所述半成品A的化学结构式为
【文档编号】C07C317/36GK104478770SQ201410752312
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月11日 优先权日:2014年12月11日
【发明者】陆海英, 庄胜峰, 陆再宏 申请人:吴江桃源染料有限公司