一种柠檬酸三乙酯的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种柠檬酸三乙酯的制备方法，包括如下步骤：以柠檬酸、无水乙醇为原料；将食用柠檬酸加水配制成30-40%浓度的柠檬酸水溶液；再将一定量的无水乙醇溶液，加入到柠檬酸溶液中，控制流量，边搅拌，同时加热，温度控制在85℃以下；在上述制得的酯化溶液中，再加入少许氢氧化钠溶液，调节pH值为6.5-7.0；用无离子水对上述溶液进行洗涤2-4次；将酯化的上述溶液，通过颗粒活性炭进行滤色，用抽滤泵抽滤，即进行灌装。本发明是用柠檬酸与乙醇在按一定配料比例下进行酯化反应，通过中和、水洗、脱色、过滤后制得成品，不使用催化剂，工艺简单，耗能低，无污染，成本低。
【专利说明】_种梓檬酸三乙酯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于工业助剂领域，具体涉及一种柠檬酸三乙酯的制备方法。
【背景技术】
[0002]柠檬酸酯类产品是目前国际公认的无毒“绿色”环保塑料增塑剂，广泛应用于食品及医药仪器包装、化妆品、日用品、玩具、军用品等，具有相溶性好、增塑效率高、无毒、易被生物降解和挥发性小等优点，而且耐光性和耐水性优良，在树脂中有抗震性，具有不滋长霉菌等优点。显然，是DOP系列塑料增塑剂的理想替代品。
[0003]目前，柠檬酸酯类产品的制备方法是将柠檬酸与相应的醇在相应催化剂存在的条件下，通过控制反应温度及反应时间，获得相应的半成品，最后通过提纯获得较纯的酯类产品。但仅控制反应时间很难较好的控制反应终点，而且不同季节反应时间也有相应的变化，易造成反应副反应多，反应不充分，导致产物的收率低；另外，因终点控制不好，容易造成产品质量问题:产品有效期短；易酸化；而且提纯步骤需要严格控制，否则制备的产品颜色较差，发黄且暗淡。显然，需要在控制反应终点，减少副反应的发生以及脱色环节进行改进。
[0004]柠檬酸三乙酯主要用于食品包装、制药、日化产品等行业，具有无毒、抗菌、作为环保增塑剂，具有增塑能力强，透明度高，耐低温性等优点，在欧美发达国家应用比较广泛。制备柠檬酸三乙酯通常需要使用催化剂，来提高酯化。
【发明内容】
[0005]发明目的:本发明提供一种柠檬酸三乙酯的制备方法，不加催化剂，生产制备工艺简单，耗能低，没有污染的柠檬酸三乙酯的制备方法。
[0006]工艺原理如下:C6H807+3C2H50H— C12H2007+3H20
技术方案:一种柠檬酸三乙酯的制备方法，包括如下步骤:
A、以柠檬酸、无水乙醇为原料；
B、将食用柠檬酸加水配制成30-40%浓度的柠檬酸水溶液；
C、再将一定量的无水乙醇溶液，加入到柠檬酸溶液中，控制流量，边搅拌，同时加热，温度控制在85°C以下；
D、在上述制得的酯化溶液中，再加入少许氢氧化钠溶液，调节pH值为6.5-7.0 ；
E、用无离子水对上述溶液进行洗涤2-4次；
F、将酯化的上述溶液，通过颗粒活性炭进行滤色，用抽滤泵抽滤，即进行灌装。
[0007]作为优化:所述步骤B中，食用柠檬酸加水配制成37%浓度的柠檬酸水溶液。
[0008]作为优化:所述步骤C中，温度控制在76°C。
[0009]作为优化:所述步骤D中，pH值为6.7。
[0010]作为优化:所述步骤E中，无离子水洗涤3次。
[0011]有益效果:本发明是用柠檬酸与乙醇在按一定配料比例下进行酯化反应，通过中和、水洗、脱色、过滤后制得成品，不使用催化剂，工艺简单，耗能低，无污染，成本低。
[0012]由于本发明中，原材料柠檬酸水溶液和无水乙醇按一定比例直接发生酯化反应，反应过程中，只生产柠檬酸三乙酯，原材料利用率达到100%，比原有的利用率提高10%。
[0013]本发明严格控制反应终点，减少不必要的副反应，防止反应不充分或反应时间过长造成的产品质量及成本的浪费；通过对工艺步骤的温度控制尽可能的减少副反应带来的危害；通过选择较好的脱色设备对产品进行脱色处理获得了理想的无色透明的液体产品；产品质量超过国家标准:酸值更是控制到0.2左右(国家标准1.0)。产品经过长期存放，稳定性均超过同类产品。
[0014]本工艺产品可达到的技术指标:柠檬酸三乙酯含量彡99.6%，酸值< 0.2%，水份< 0.1%，重金属(以 Pb 计)(0.0001%。
【具体实施方式】
[0015]下面结合具体实施例对本发明进行详细阐述。
[0016]具体实施例1:
一种柠檬酸三乙酯的制备方法，包括如下步骤:
A、以柠檬酸、无水乙醇为原料；
B、将食用柠檬酸加水配制成30%浓度的柠檬酸水溶液；
C、再将一定量的无水乙醇溶液，加入到柠檬酸溶液中，控制流量，边搅拌，同时加热，温度控制在85°C以下；
D、在上述制得的酯化溶液中，再加入少许氢氧化钠溶液，调节pH值为6.5 ；
E、用无离子水对上述溶液进行洗涤2次；
F、将酯化的上述溶液，通过颗粒活性炭进行滤色，用抽滤泵抽滤，即进行灌装。
[0017]具体实施例2:
一种柠檬酸三乙酯的制备方法，包括如下步骤:
A、以柠檬酸、无水乙醇为原料；
B、将食用柠檬酸加水配制成40%浓度的柠檬酸水溶液；
C、再将一定量的无水乙醇溶液，加入到柠檬酸溶液中，控制流量，边搅拌，同时加热，温度控制在85°C以下；
D、在上述制得的酯化溶液中，再加入少许氢氧化钠溶液，调节pH值为7.0 ；
E、用无离子水对上述溶液进行洗涤4次；
F、将酯化的上述溶液，通过颗粒活性炭进行滤色，用抽滤泵抽滤，即进行灌装。
[0018]具体实施例3:
一种柠檬酸三乙酯的制备方法，包括如下步骤:
A、以柠檬酸、无水乙醇为原料；
B、将食用柠檬酸加水配制成37%浓度的柠檬酸水溶液；
C、再将一定量的无水乙醇溶液，加入到柠檬酸溶液中，控制流量，边搅拌，同时加热，温度控制在76°C以下；
D、在上述制得的酯化溶液中，再加入少许氢氧化钠溶液，调节pH值为6.7 ；
E、用无离子水对上述溶液进行洗涤3次；
F、将酯化的上述溶液，通过颗粒活性炭进行滤色，用抽滤泵抽滤，即进行灌装。
【权利要求】
1.一种柠檬酸三乙酯的制备方法，其特征在于:包括如下步骤: A、以柠檬酸、无水乙醇为原料； B、将食用柠檬酸加水配制成30-40%浓度的柠檬酸水溶液； C、再将一定量的无水乙醇溶液，加入到柠檬酸溶液中，控制流量，边搅拌，同时加热，温度控制在85°C以下； D、在上述制得的酯化溶液中，再加入少许氢氧化钠溶液，调节pH值为6.5-7.0 ； E、用无离子水对上述溶液进行洗涤2-4次； F、将酯化的上述溶液，通过颗粒活性炭进行滤色，用抽滤泵抽滤，即进行灌装。
2.如权利要求1所述的柠檬酸三乙酯的制备方法，其特征在于:所述步骤B中，食用柠檬酸加水配制成37%浓度的柠檬酸水溶液。
3.如权利要求1所述的柠檬酸三乙酯的制备方法，其特征在于:所述步骤C中，温度控制在76 °C。
4.如权利要求1所述的柠檬酸三乙酯的制备方法，其特征在于:所述步骤D中，pH值为6.7。
5.如权利要求1所述的柠檬酸三乙酯的制备方法，其特征在于:所述步骤E中，无离子水洗涤3次。
【文档编号】C07C69/704GK104447326SQ201410798851
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月22日 优先权日:2014年12月22日
【发明者】姚建飞, 朱碧君, 姚佼 申请人:南通市飞宇精细化学品有限公司