4-羟基-2,2-二甲基-1,3-苯并二噁茂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了4-羟基-2,2-二甲基-1,3-苯并二噁茂(简称二噁茂)的制备方法，是以焦性没食子酸和2，2-二甲氧基丙烷为原料，以甲苯或二甲苯为反应溶剂，以甲磺酸性干性树脂为催化剂，采用精馏催化反应方式，将催化剂安装在反应釜和冷凝器之间的精馏塔底部，反应产生的副产物甲氧基丙烯和甲醇经过精馏塔时在催化剂作用下反应生成原料2，2-二甲氧基丙烷，并回到反应釜重新参与制备二噁茂反应。多余副产物甲醇从精馏塔顶冷凝器移出，塔釜得产品。本发明工艺操作简单，反应选择性高，促进反应平衡向目的产物方向移动，从而达到低物料消耗、高转化率和高选择性的效果，合成得到的反应液可以直接进行原药噁虫威的合成，基本无三废产生，便于工业化生产。
【专利说明】4-哲基-2, 2-二甲基-1，3-苯并二腰茂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及4-哲基-2, 2-二甲基-1，3-苯并二曠茂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 4-哲基-2, 2-二甲基-1,3-苯并二曠茂是高效、经济、安全的氨基甲酸醋类农药曠 虫威的重要中间体。其合成方法大多采用焦性没食子酸与2, 2-二甲氧基丙烧反应。
[0003]
【权利要求】
1. 4-羟基-2, 2-二甲基-1，3-苯并二噁茂的制备方法，其特征在于以焦性没食子酸和 2,2_二甲氧基丙烷为原料，以芳香类化合物甲苯或二甲苯为反应溶剂，以甲磺酸性干性树 脂为催化剂，采用精馏催化反应方式，将催化剂安装在反应釜和冷凝器之间的精馏塔底部， 反应产生的副产物甲氧基丙烯和甲醇在精馏塔底部催化剂作用下反应再生成原料2,2_二 甲氧基丙烷，原料回到反应釜重新参与制备4-羟基-2, 2-二甲基-1，3-苯并二噁茂反应， 多余的副产物甲醇从塔顶冷凝器移除，反应釜得产品4-羟基-2, 2-二甲基-1，3-苯并二噁 茂反应液，所述反应溶剂分两次加，第一次反应溶剂加量为反应溶剂总重量的90%，第二次 加量为反应溶剂总重量的10%。
2. 根据权利要求1所述的4-羟基-2, 2-二甲基-1，3-苯并二噁茂的制备方法，其特征 在于焦性没食子酸与2, 2-二甲氧基丙烷的摩尔投料比为1 : 1.2?1.5;焦性没食子酸摩 尔数与反应溶剂体积ml的投料比为1 : 800?1000。
3. 根据权利要求1或2所述的4-羟基-2, 2-二甲基-1，3-苯并二噁茂的制备方法，其 特征在于第二次加入反应溶剂与2, 2-二甲氧基丙烷的混合液采用滴加方式，控制滴加时 间，边滴加边反应，滴加反应时间6h，反应温度为110°C?140°C。
4. 根据权利要求1所述的4-羟基-2, 2-二甲基-1，3-苯并二噁茂的制备方法，其特征 在于减压除去反应液中溶剂，得到重量百分含量40 %，纯度> 97. 15%的4-羟基-2, 2-二 甲基-1，3-苯并二噁茂溶液。
5. 根据权利要求1所述的4-羟基-2, 2-二甲基-1，3-苯并二噁茂的制备方法，其特征 在于在精馏塔塔径?1. 5cm、高120cm时，精馏塔底部装填催化剂甲磺酸性干性树脂高度为 10cm〇
【文档编号】C07D317/46GK104447677SQ201410798767
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月18日 优先权日:2014年12月18日
【发明者】徐建兵, 刘伟, 陈明, 王宇, 黄超群, 曾敬 申请人:湖南海利常德农药化工有限公司