一种制备高纯度异烟酰胺的方法
【专利摘要】本发明提供一种制备高纯度异烟酰胺的方法，将4-氰基吡啶、纯化水以及乙醇加入四口瓶中，启动搅拌并加热，当温度升至45～55℃时，向四口瓶中滴加质量分数为25～35％氢氧化钠溶液，滴加速度应缓慢，否则温度将无法控制，影响生产；滴加完毕后，控制反应温度为60～80℃，反应时间为3～4小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠、纯化水与乙醇的质量比为1:0.013～0.020:1～2:0.3～0.8；然后经过脱色、结晶、甩滤、烘干等步骤后，得到异烟酰胺成品。本发明的生成物只有异烟酰胺，无其他杂质，且收率高，因此大幅度的提高了产品的质量。
【专利说明】一种制备高纯度异烟酰胺的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及异烟酰胺的生产【技术领域】，尤其涉及一种制备高纯度异烟酰胺的方 法。
【背景技术】
[0002] 异烟酰胺又名4-吡啶甲酰胺，是一种重要的医药中间体，现有大多异烟酰胺的生 产原料是2-氰基吡嗪，其价格昂贵，致使异烟酰胺的生产成本较高。而4-氰基吡啶通过不 同的生产工艺可获得异烟酸、异烟肼和异烟酰胺。采用水解法制备异烟酰胺是一种既节能 又高效的生产工艺，但尚未有合理的实验条件能够满足这一条件，因此如何实现高效的值 班异烟酰胺成为亟待解决的技术问题。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的问题是提供一种制备高纯度异烟酰胺的方法，大幅度的提高了产 品的质量，且整个生产工艺的安全性大幅度提高，乙醇可回收重复利用，是一种高效又环保 的新方法。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制备高纯度异烟酰胺的方 法，包括如下制备步骤，
[0005] 1)、水解反应将4-氰基吡啶、纯化水以及乙醇加入四口瓶中，启动搅拌并加热，当 温度升至45?55°C时，向四口瓶中滴加质量分数为25?35%氢氧化钠溶液，滴加速度应 缓慢，否则温度将无法控制，影响生产；滴加完毕后，控制反应温度为60?80°C，反应时间 为3?4小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠、纯化水与乙醇的质量比为1:0.013? 0. 020:1 ?2:0. 3 ?0. 8 ;
[0006] 水解反应的化学反应式如下：
[0007]
[0008] 2)、服汉胆
【权利要求】
1. 一种制备高纯度异烟酰胺的方法，其特征在于：包括如下制备步骤， 1) 、水解反应将4-氰基吡啶、纯化水以及乙醇加入四口瓶中，启动搅拌并加热，当温度 升至45?55°C时，向四口瓶中滴加质量分数为25?35%氢氧化钠溶液；滴加完毕后，控制 反应温度为60?80°C，反应时间为3?4小时；其中，使用的4-氰基吡啶、氢氧化钠、纯化 水与乙醇的质量比为1:0. 013?0? 020:1?2:0. 3?0? 8 ; 2) 、脱色反应 向步骤1)反应后的溶液中加入活性炭，在60?65 °C下脱色0. 5?1. 5小时，其中4-氰 基吡啶与活性炭的质量比为1:0. 03?0. 05 ; 3) 、结晶 将步骤2)脱色后的溶液进行过滤，将过滤后的滤液倒入烧杯中，先用常温水进行降 温，待结晶完全析出后，改为冷冻水进行降温，当烧杯内的液体温度降至〇?5°C后，进行甩 滤，并用〇?5°C的纯化水冲洗，甩滤至无液体滴出为止； 4) 、烘干 将步骤3)经过甩滤后的物料放置于真空干燥箱中，在80?90°C下进行烘干，即得到异 烟酰胺成品。
2. 根据权利要求1所述的制备高纯度异烟酰胺的方法，其特征在于：步骤1)中，当温 度升至50°C时，向四口瓶中滴加质量分数为30%氢氧化钠溶液。
3. 根据权利要求1所述的制备高纯度异烟酰胺的方法，其特征在于：步骤1)中，乙醇 的质量分数为95%。
4. 根据权利要求1所述的制备高纯度异烟酰胺的方法，其特征在于：步骤1)中，控制 反应温度为60?80°C，反应时间为3. 5小时。
5. 根据权利要求1所述的制备高纯度异烟酰胺的方法，其特征在于：步骤2)中，脱色 反应的时间为1小时。
【文档编号】C07D213/81GK104496897SQ201410797448
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月18日 优先权日:2014年12月18日
【发明者】王立峰 申请人:天津汉德威药业有限公司