一种由异丁醛精制异丁酸的成套设备的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种由异丁醛精制异丁酸的成套设备，其包括依次设置的原料储罐、氧化反应塔、产品液储罐、精制塔、冷凝器、回流罐和产品输出罐，原料储罐上连接有卸料管、进水管、氮气通入管、供料管，氧化反应塔上连接有循环反应管、空气通入管、充氮气管、进出料管，进出料管上装有循环反应泵，产品液储罐上装有粗品流通管，产品液储罐与精制塔之间装有粗品流出管，精制塔上装有蒸汽通入管、馏分输出管，馏分输出管连接在冷凝器上，冷凝器与回流罐之间装有产品流通管，回流罐连接有抽真空管路，回流罐装有产品回流管，产品输出罐上连接有产品输出管。本实用新型具有换热效率高、收率高、精馏分离效果好和节能环保的优点效果。
【专利说明】一种由异丁醛精制异丁酸的成套设备
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及一种由异丁醛精制异丁酸的成套设备。
【背景技术】
[0002] 异丁酸作为食用香料、医药以及精细化工原料具有广泛应用，其制备方法按原料 来源可分为异丁醛法和异丁醇氧化法。异丁醇氧化法中，氧化剂采用空气或氧气与惰性气 体的混合物,该种方法产品收率低，产率仅为73%-76%，并且生产成本高、副产物多、三废处 理量大，因而其推广应用受限。现有的企业大多采用异丁醛氧化法，本 申请人:采用了一种新 型的异丁醛氧化法制取异丁酸的方法，具体工艺如下：在催化剂的作用下，向反应塔中通入 氮气（作为保护气体）和空气，向反应塔中喷入异丁醛与水的喷雾，从而进行上述氧化反应， 氧化反应结束后经冷凝器冷凝后制得粗异丁酸，再将粗异丁酸融入精制塔，在负压的条件 下进行精馏，使粗异丁酸中的各组分根据沸点不同一次蒸馏出，高纯度的异丁酸经管路进 入异丁酸存储罐。现在没有一套设备能高效实现该氧化精馏精制工艺。 实用新型内容
[0003] 本实用新型针对上述问题提供一种能高效地实现上述氧化精馏精制工艺的由异 丁醛精制异丁酸的成套设备。
[0004] 为了解决上述技术问题，本实用新型提供了一种如下结构特点的由异丁醛精制异 丁酸的成套设备，包括依次设置的原料储罐、氧化反应塔、产品液储罐、精制塔、冷凝器、回 流罐和产品输出罐，原料储罐上连接有卸料管和进水管，原料储罐顶部还装有氮气通入管， 原料储罐上的下部装有供料管，氧化反应塔的侧壁上连接有循环反应管，氧化反应塔上装 有伸入端位于循环喷淋管下方的空气通入管，氧化反应塔的上部还连接有充氮气管，氧化 反应塔的底部装有进出料管，进出料管上装有循环反应泵，进出料管和循环反应管对应连 接在换热器上，所述产品液储罐上装有粗品流通管，粗品流通管的进料端连接在进出料管 位于循环反应泵后方的管段上，所述供料管的出料端连接在进出料管位于循环反应泵前方 的管段上，产品液储罐与精制塔之间装有粗品流出管，精制塔上装有与其内腔连通的蒸汽 通入管，精制塔的塔顶连接有馏分输出管，馏分输出管的末端连接在冷凝器上，冷凝器与回 流罐之间装有产品流通管，产品流通管伸入至回流罐内的液面以下，回流罐的顶部连接有 抽真空管路，回流罐的底部装有产品回流管，产品回流管上装有回流泵，产品回流管的末端 连接有通向精制塔顶部的强制回流管和通向产品输出罐的产品收集管，产品输出罐上连接 有产品输出管，产品输出罐上装有产品取样管。
[0005] 采用上述结构后，将粗异丁酸经粗异丁酸通入管进入精制塔中，在真空泵的作用 下形成负压，在蒸汽的作用下使粗异丁酸进行精馏，由于负压作用会使各组分的沸点降低， 各组分随着沸点不同而将其分离，馏分进入回流罐中后，通过产品回流管先进入产品输出 罐，通过产品取样管进行取样，取样合格后自产品输出管输出，如若产品取样不合格，经强 制回流管回流至精制塔再次进行精馏分离，保证了产品质量，并且设置了中和塔，可以将被 抽气体中的酸性物质进行中和，避免了有害气体对设备进行酸腐蚀且避免了空气污染。
[0006] 作为本实用新型的改进，原料储罐共并联设置两个，进水管伸入原料储罐的管端 上装有喷淋水管，可对异丁醛液体进行降温，保证存储的安全性，同时避免异丁醛与水中过 多的氧气在条件不适宜的情况下发生副反应。
[0007] 作为本实用新型的进一步改进，由异丁醛精制异丁酸的成套设备还包括深度冷凝 器和气液分离器，氧化反应塔的顶端通过气体排出管与所述深度冷凝器连接，深度冷凝器 通过气液排出管与所述气液分离罐连接，气液分离器上装有气体排放管和与氧化反应塔连 接的液体回流管，利用深度冷凝器的深度冷凝作用和气液分离罐的气液分离功能，使得废 气中携带的原料液得到了回收，避免了浪费，提高了原料利用率。
[0008] 作为本实用新型的再进一步改进，由异丁醛精制异丁酸的成套设备还包括产品收 集罐，所述产品收集管上连接有通向产品收集罐的流通支路，产品收集罐上也装有产品取 样管，通过产品收集罐上的产品取样管进行取样，取样合格后，产品经产品收集管进入产品 输出罐，产品自产品输出管输出，如若产品取样不合格，馏分经强制回流管回流至精制塔再 次进行精馏分离，保证了产品质量。
[0009] 作为本实用新型的再进一步改进，由异丁醛精制异丁酸的成套设备还包括内装有 中和剂的中和塔，所述抽真空管路的末端连接在中和塔上，中和塔上连接有空气输出管，空 气输出管上连接有抽真空泵，可以利用真空作用给精馏提供动力的同时，抽出的气体中含 有的酸性物质被中和塔中和，有效保护了环境。
[0010] 综上所述，本实用新型能1?效节能的实现上述精馈提纯工艺，具有换热效率1?、收 率高、精馏分离效果好和节能环保的优点效果。
【专利附图】
【附图说明】
[0011] 图1是本实用新型一种实施例的结构示意图；
[0012] 图2是氧化反应塔的结构示意图；
[0013] 图3是冷凝器的结构示意图；
[0014] 图4是精制塔的结构示意图；
[0015] 图5是中和塔的结构示意图。
【具体实施方式】
[0016] 下面结合附图对本实用新型的【具体实施方式】作进一步的详细说明：
[0017] 如图1所示，本实用新型所提供的由异丁醛精制异丁酸的成套设备包括依次设置 的原料储罐1、氧化反应塔2、深度冷凝器3、气液分离器8、产品液储罐4、精制塔5、冷凝器 6、回流罐7、中和塔10、广品输出罐9和广品收集罐11，图中的fif头表不物质的流动方向， 图中的实线表示的馏分，双点划线代表的蒸汽、氮气以及冷却水，原料储罐1上连接有卸料 管1-1和进水管1-2,原料储罐1顶部还装有氮气通入管1-4,原料储罐1上的下部装有供 料管1-5,供料管1-5上装有供料泵1-3,氧化反应塔2的侧壁上连接有循环反应管2-1，氧 化反应塔2上装有伸入端位于循环喷淋管2-2下方的空气通入管2-3,氧化反应塔2的上部 还连接有充氮气管2-4,氧化反应塔2的底部装有进出料管2-5,进出料管2-5上装有循环 反应泵15,进出料管2-5和循环反应管2-1对应连接在换热器13上，所述产品液储罐4上 装有粗品流通管4-1，粗品流通管4-1的进料端连接在进出料管位于循环反应泵15后方的 管段上，所述供料管1-5的出料端连接在进出料管2-5位于循环反应泵15前方的管段上， 产品液储罐4与精制塔5之间装有粗品流出管5-1，精制塔5上装有与其内腔连通的蒸汽通 入管5-2,精制塔5的塔顶连接有馏分输出管5-3,馏分输出管5-3的末端连接在冷凝器6 上，冷凝器6与回流罐7之间装有产品流通管6-1，产品流通管6-1伸入至回流罐7内的液 面以下，回流罐7的顶部连接有抽真空管路7-1，回流罐7的底部装有产品回流管7-2,产品 回流管7-2上装有回流泵12,产品回流管7-2的末端连接有通向精制塔5顶部的强制回流 管7-3和通向产品输出罐9的产品收集管7-4,产品输出罐9上连接有产品输出管9-1，产 品输出罐9上装有产品取样管9-2,原料储罐1共并联设置两个，进水管1-2伸入原料储罐 1的管端上装有喷淋水管1-3,氧化反应塔2的顶端通过气体排出管2-6与所述深度冷凝器 3连接，深度冷凝器3通过气液排出管3-1与所述气液分离罐8连接，气液分离器8上装有 气体排放管8-1和与氧化反应塔2连接的液体回流管8-2,气体排放管8-1上可连接有尾气 净化装置，可以净化排出的气体；上述产品收集管7-4上连接有通向产品收集罐11的流通 支路，产品收集罐11上也装有产品取样管9-2。中和塔10内装有中和剂，抽真空管路7-1 的末端连接在中和塔10上，中和塔10上连接有空气输出管101，空气输出管101上连接有 抽真空泵102。上述产品回流管7-2、强制回流管7-3和产品收集管7-4以及通向产品收集 罐的流通支路上分别装有阀门，从而可以控制物质的流动方向。
[0018] 结合图1，具体工艺反应过程如下：供料泵通过供料管1-5将异丁醛和水的混合原 料液通过塔底的进出料管2-5送入氧化反应塔内，混合原料液送入一定量之后，关闭供料 泵，开启循环反应泵15,利用循环反应泵15不断抽吸塔底液体，通过循环反应管2-1再送回 氧化反应塔内，通过空气通入管2-3通入空气，充氮气管2-4冲入氮气作为保护气体，使得 循环液与空气中的氧气能够充分接触氧化，反应转化率高，反应速度快；反应完成后，打开 进出料管2-5,从而开启粗品输出的通路，粗品经进出料管2-5、循环反应泵15、粗品流通管 4-1进入产品液储罐4,此时，可以利用循环反应泵15将塔内液体抽出，也可以利用空气进 口引入压缩空气，将液体压入产品液储罐，产品液储罐内得到粗异丁酸产品，粗品经粗品流 出管5-1进入精制塔5中，在真空泵的作用下形成负压，在蒸汽的作用下使粗异丁酸进行精 馏，由于负压作用会使各组分的沸点降低，各组分随着沸点不同而将其分离，馏分进入回流 罐中后，通过产品回流管先进入产品输出罐，通过产品取样管进行取样，取样合格后自产品 输出管输出，如若产品取样不合格，经强制回流管回流至精制塔再次进行精馏分离，保证了 产品质量，通过在上述管路上设置阀门控制物质的流向，具体阀门的位置为现有技术，根据 上述流动方向即可设置，在此不再赘述。
[0019] 如图1和图2所示，氧化反应塔2包括塔体，塔体的顶端开设塔体排气口、底端开 设物料口，上述进出料管2-5连接在物料口上，循环反应管2-1至少设置两根，在本实施例 中示意出三根循环反应管2-1，循环反应管2-1伸入塔体内的部端上装有循环液喷淋管网， 空气通入管2-3对应也至少设置两根，在本实施例中示意出三根空气通入管2-3,空气通入 管2-3伸入塔体内的部端上装有空气布气管，即每一根循环液喷淋管网的下方对应设置一 根空气布气管，充氮气管2-4伸入塔体内的部端上装有氮气布气管网。循环液喷淋管网包 括连接在循环反应管2-1上的主喷淋管和通过法兰垂直固接在主喷淋管两侧的副喷淋管， 塔体内壁上设有可支撑主喷淋管内伸端的支撑板，主喷淋管和副喷淋管的底部均开设有喷 淋孔，在塔体内壁上设有可支撑空气布气管的支撑板，空气布气管沿其轴向间隔设置多个 开孔，开孔可设置两排，两排开孔相对设置且喷出的空气呈水平喷向；氮气布气管网包括主 布气管和垂直固接在主布气管两侧的副布气管，塔体内壁上设有可支撑主布气管的氮气布 气支撑板，主布气管和副布气管的底部均开设有布气孔。由于塔体截面呈圆形，该种管网结 构，可以覆盖整个塔体的圆形截面，使得喷淋液体能够与底部的气体进行充分接触反应，从 而保证反应效率。
[0020] 如图1和图3所示，冷凝器6包括冷凝器罐61，冷凝器罐61内腔通过法兰盘间隔 成冷凝器进出料腔62、冷凝器换热腔63和冷凝器循环腔64,冷凝器进出料腔62内装有将 其上下分隔开的冷凝器间隔板67,所述产品流通管6-1和馏分输出管5-3对应连接在冷凝 器罐61上且与冷凝器换热腔64连通，冷凝器罐61上装有与冷凝器进出料腔62的循环水管 60,冷凝器换热腔64内装有间隔设置的多个冷凝器折流板65,法兰盘上连接有穿过冷凝器 换热腔64且两端部分别与冷凝器进出料腔和冷凝器循环腔连通的多根冷凝器通过管66。 上述深度冷凝器的基本结构与该冷凝器6的结构相同，在此不再一一描述。
[0021] 如图1和图4所示，精制塔5包括内腔连通的精制塔体和循环利用塔体，所述粗品 流出管5-1伸入精制塔体内底部，上述蒸汽通入管5-2连接在精制塔体的中部，精制塔体内 设有位于蒸汽通入管进入口处的蒸汽分散器，循环利用塔体内设有气液分离器，上述强制 回流管连接在循环利用塔体的上部，上述蒸汽分散器采用遮挡喷窗结构，其具体结构为现 有技术，上述气液分离器采用过滤网式结构，其结构也为现有技术，在此不再赘述。
[0022] 如图1和图5所示，中和塔4包括中和塔体41，中和塔体41内装有自上而下间隔 设置的多个分布器42,相邻两分布器42之间设有填料室43,该分布器42以及填料室的具 体结构为现有技术，分布器42采用网板式结构，填料室43中添加片碱(氢氧化钠)或者其他 碱性物，该片碱即为上述的中和剂，从而起到中和作用，所述抽真空管路7-1连接在位于最 下方分布器42下方的中和塔体41的部段上，中和塔体41的顶部通过管路与真空泵102连 接。
[0023] 以上所述为本实用新型的具体结构形式，本实用新型不受上述实施例的限制，在 本【技术领域】人员来说，基于本实用新型上具体结构的等同变化以及部件替换皆在本实用新 型的保护范围内。
【权利要求】
1. 一种由异丁醛精制异丁酸的成套设备，其特征是包括依次设置的原料储罐（1)、氧 化反应塔（2)、产品液储罐（4)、精制塔（5)、冷凝器（6)、回流罐（7)和产品输出罐（9)，原 料储罐（1)上连接有卸料管（1-1)和进水管（1-2)，原料储罐（1)顶部还装有氮气通入管 (1-4)，原料储罐（1)上的下部装有供料管（1-5)，氧化反应塔（2)的侧壁上连接有循环反应 管（2-1)，氧化反应塔（2)上装有伸入端位于循环喷淋管（2-2)下方的空气通入管（2-3)，氧 化反应塔（2)的上部还连接有充氮气管（2-4)，氧化反应塔（2)的底部装有进出料管（2-5)， 进出料管（2-5 )上装有循环反应泵（15 )，进出料管（2-5 )和循环反应管（2-1)对应连接在换 热器（13)上，所述产品液储罐（4)上装有粗品流通管（4-1)，粗品流通管（4-1)的进料端连 接在进出料管位于循环反应泵（15)后方的管段上，所述供料管（1-5)的出料端连接在进出 料管（2-5)位于循环反应泵（15)前方的管段上，产品液储罐（4)与精制塔（5)之间装有粗 品流出管（5-1)，精制塔（5)上装有与其内腔连通的蒸汽通入管（5-2)，精制塔（5)的塔顶连 接有馏分输出管（5-3 )，馏分输出管（5-3 )的末端连接在冷凝器（6 )上，冷凝器（6 )与回流罐 (7)之间装有产品流通管（6-1)，产品流通管（6-1)伸入至回流罐（7)内的液面以下，回流罐 (7)的顶部连接有抽真空管路（7-1)，回流罐（7)的底部装有产品回流管（7-2)，产品回流管 (7-2)上装有回流泵（12)，产品回流管（7-2)的末端连接有通向精制塔（5)顶部的强制回流 管（7-3)和通向产品输出罐（9)的产品收集管（7-4)，产品输出罐（9)上连接有产品输出管 (9-1)，产品输出罐（9)上装有产品取样管（9-2)。
2. 如权利要求1所述的由异丁醛精制异丁酸的成套设备，其特征是：所述原料储罐（1) 共并联设置两个，进水管（1-2)伸入原料储罐（1)的管端上装有喷淋水管（1-3)。
3. 如权利要求1所述的由异丁醛精制异丁酸的成套设备，其特征是：所述由异丁醛精 制异丁酸的成套设备还包括深度冷凝器（3)和气液分离器（8)，氧化反应塔（2)的顶端通过 气体排出管（2-6 )与所述深度冷凝器（3 )连接，深度冷凝器（3 )通过气液排出管（3-1)与所 述气液分离罐（8)连接，气液分离器（8)上装有气体排放管（8-1)和与氧化反应塔（2)连接 的液体回流管（8-2)。
4. 如权利要求1所述的由异丁醛精制异丁酸的成套设备，其特征是：所述由异丁醛精 制异丁酸的成套设备还包括产品收集罐（5)，所述产品收集管（7-4)上连接有通向产品收 集罐（5)的流通支路，产品收集罐（5)上也装有产品取样管（9-2)。
5. 如权利要求1-4中任一项所述的由异丁醛精制异丁酸的成套设备，其特征是：所 述由异丁醛精制异丁酸的成套设备还包括内装有中和剂的中和塔（10)，所述抽真空管路 (7-1)的末端连接在中和塔（10)上，中和塔（10)上连接有空气输出管（101)，空气输出管 (101)上连接有抽真空泵（102)。
【文档编号】C07C53/124GK203938621SQ201420386206
【公开日】2014年11月12日 申请日期:2014年7月14日 优先权日:2014年7月14日
【发明者】王勤云, 刘新明, 张新华 申请人:潍坊齐益化工有限公司