专利名称：工业化制备1-萘酚-4-磺酸及其钠盐的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种制备1-萘酚-4-磺酸及其钠盐的工艺。
1-萘酚-4-磺酸简称尼文酸，广泛应用于有机合成，尤其是作为众多偶氮染料的中间体，因为尼文酸不稳定，故工业上制成稳定的尼文酸钠盐亦即以1-萘酚-4-磺酸钠作为产品出厂。目前，尼文酸的制备方法有两种。一种是通常工业化制备尼文酸的方法。它以1-氨基-4磺酸盐为主要原料，在盐酸存在下与亚硫酸氢钠进行加成反应，进一步水解、盐析而得成品。反应方程式如下
因为这种工艺在成品中残留有1-萘胺-4-磺酸钠及二氧化硫，对于将尼文酸进一步合成用作药品、食用色素、生物或化妆品所需的染料时，会带来不安全因素和潜在的危险性。同时，该工艺路线长、耗碱耗酸较多，并有洗涤而产生的废水及氨气的排放，易造成环境污染。再有，用这种工艺所得的尼文酸合成染料时，必须再加水、加酸、加热至90℃、保温8小时左右以驱除残留的二氧化硫，浪费了较多的能源。
另一种制备尼文酸的方法是，以1-萘酚为主要原料，溶于对磺化剂不敏感的有机惰性溶剂后，加入磺化剂进行磺化反应制得尼文酸粗品，因使用惰性溶剂可以避免生成1-萘酚的多磺酸物，故1-萘酚的一磺酸物的产率较高，但这种方法对磺化反应所生成的氯化氢气体只是任其逸出，未采取强制排除的方法，故反应程度不彻底，其反应的副产物1-萘酚-2-磺酸较多，同时还有其它副产物生成，致使有机杂质总含量较高。因为在1-萘酚-4-磺酸作为偶联组份用于合成偶氮染料时，1-萘酚-2-磺酸及未反应的1-萘酚也可作为偶联组份参加合成产的反应。这将严重影响偶氮染料的质量。为提高1-萘酚-4-磺酸的产率。同时降低1-萘酚-2-磺酸的产率，往往将反应温度控制在高于50℃。但是，产物中的1-萘酚-2-磺酸的含量依旧较高。在经过分级盐析的提纯步骤后，1-萘酚-2-磺酸的含量还有5～10％(重量)，同时1-萘酚-4-磺酸的含量下降，且需耗费大量的盐，并产生大量污染的废水。这种方法缺乏工业化生产价值。US4540525虽对该方法进行了改进，但仍未解决磺化反应不彻底的问题。它的改进仅在对磺化反应所得生成物的分离上。改进的依据是，在温度高于50℃时，1-萘酚-4-磺酸在惰性溶剂中的溶解度约为0.01-5.0％(重量)。故采用过滤法进行分离时，过滤及洗涤的温度必须高于50℃，即使如此，其有机杂质的含量仅1-萘酚-2-磺酸及1-萘酚-2，4-二磺酸两项就达1-4％，再有用有机溶剂洗涤滤饼，不仅浪费化工原料，而且三废处理工作量仍较大。
本发明的目的是，提供一种磺化反应较为彻底、分离时，对分离的温度条件无特殊要求且所得产物杂质含量较低，且节约化工原料、三废处理较小的工业化制备1-萘酚-4-磺酸及其钠盐的工艺。
实现本发明目的中的提供一种工业化制备1-萘酚-4-磺酸的工艺的技术方案是，在反应釜中将甲萘酚溶解于惰性溶剂中，加入磺化剂使甲萘酚与磺化剂进行磺化反应，生成在惰性溶剂中溶解度较小的1-萘酚-4-磺酸，其特点是，在磺化反应的后段用真空抽气法或压缩空气排气法或压缩氮气排气法除去磺化反应生成的氯化氢气体，所带出的惰性溶剂经冷凝器回流返回反应釜中，磺化反应完成后，进行抽滤，得到1-萘酚-4-磺酸的滤饼，抽滤的温度条件为室温或室温以上。
上述除去氯化氢气体的时间为1～4小时，抽滤时，抽滤的温度条件为室温或室温至90℃。
上述甲萘酚为工业品或含量为96％～99.99％以上的精制品，磺化剂是发烟硫酸、三氧化硫或氯磺酸，惰性溶剂是不易被磺化剂磺化的有机溶剂且惰性溶剂是一氯化苯、二氯化苯、二氯乙烷、四氯化碳、邻硝基甲苯、卤代烃或卤代芳烷或一氯化苯和二氯化苯的混合物、二氯乙烷和四氯化碳的混合物、邻硝基甲苯和卤代烃的混合物、硝基甲苯和卤代芳烃的混合物、卤代芳烃和卤代烃的混合物或邻硝基甲基和卤代烃和卤代芳烃的混合物。
上述磺化剂为氯磺酸，甲萘酚与氯磺酸的摩尔比为1∶1～1∶1.5。
上述甲萘酚与氯磺酸的摩尔比为1∶1.2～1∶1.3。
将上述作为磺化剂的氯磺酸加入反应釜时，加入的方法为滴加，滴加温度为-25℃至60℃，滴加完后保温继续进行反应，保温反应的温度为40℃至120℃，保温反应的时间为4～24小时。
实现本发明目的中的提供一种工业化制备1-萘酚-4-磺酸钠工艺的技术方案是，在反应釜中将甲萘酚溶解于惰性溶剂中，加入磺化剂使甲萘酚与磺化剂进行磺化反应，生成在惰性溶剂中溶解度较小的1-萘酚-4-磺酸，其特点是，在磺化反应的后段用真空抽气法或压缩空气排气法或压缩氮气排气法除去磺化反应所生成的氯化氢气体，所带出的惰性溶剂经冷凝器回流返回反应釜中，磺化反应完成后将物料送至分离设备中进行分离，除去惰性溶剂，再将物料送至后处理釜中，加碱液及氯化钠进行盐析反应，析出1-萘酚-4-磺酸钠，将物料从处理釜中放出送至过滤器进行抽滤，得到膏状1-萘酚-4-磺酸钠成品。
上述膏状成品中1-萘酚-4-磺酸钠的按化学分析法分析以酸计的含量为40％～60％以上。
上述磺化反应后进行分离时，将物料送至抽滤设备中进行抽滤，进行抽滤的温度条件为室温或室温以上，得到1-萘酚-4-磺酸滤饼，将滤饼离心进一步脱去液体，得到块状物料，再将块状物料送至后处理釜中进行盐析反应。
上述磺化反应后进行分离时，将物料送至有搅抖器的分离设备中，加水或甲醇或乙醇使1-萘酚-4-磺酸溶于其中，然后静置，分去惰性溶剂，再将物料送至后处理釜中进行盐析反应。
上述甲萘酚为工业品或含量为96％～99.99％以上的精制品，磺化剂是发烟硫酸、三氧化硫或氯磺酸，惰性溶剂是不易被磺化剂磺化的有机溶剂且惰性溶剂是一氯化苯、二氯化苯、二氯乙烷、四氯化碳、邻硝基甲苯、卤代烃或卤代芳烷或一氯化苯和二氯化苯的混合物、二氯乙烷和四氯化碳的混合物、邻硝基甲苯和卤代烃的混合物、硝基甲苯和卤代芳烃的混合物、卤代芳烃和卤代烃的混合物或邻硝基甲基和卤代烃和卤代芳烃的混合物。
上述磺化剂为氯磺酸，甲萘酚与氯磺酸的摩尔比为1∶1～1∶1.5。
上述甲萘酚与氯磺酸的摩尔比为1∶1.2～1∶1.3，将作为磺化剂的氯磺酸加入反应釜时，加入的方法为滴加，滴加温度为-25℃至60℃，滴加完后保温继续进行反应，保温反应的温度为40℃至120℃，保温反应的时间为4～24小时得到膏状1-萘酚-4-磺酸钠后，将膏状物送至离心器中离心进一步脱去液体，得到块状物料，将块状物料进行干燥，得到粉状1-萘酚-4-磺酸钠成品。
上述粉状成品中1-萘酚-4-磺酸钠的按化学分析法(偶合法)分析的以酸计的含量为70％～80％以上，按液相色谱法分析的以酸计的含量为95％～98.5％以上。
上述干燥分两步进行，第一步为预干燥，将块状物料送至烘房中烘至半干，第二步为将烘至半干的块状物料送至干燥器中干燥，得到粉状1-萘酚-4-磺酸钠，干燥器为气流干燥器、沸腾干燥器或喷雾干燥器。
从上述物料中分去惰性溶剂后，将物料送至反应釜中，加入活性炭或次氯酸钠或双氧水进行脱色，再加入H2S或Na2S除杂，然后过滤，所得滤液再进行盐析反应。
上述甲萘酚与氯磺酸的摩尔比为1∶1.2～1∶1.3，将作为磺化剂的氯磺酸加入反应釜时，加入的方法为滴加，滴加的温度为-25℃至60℃，滴加完后保温继续进行反应，保温反应的温度为40℃至120℃，保温反应的时间为4～24小时；得到膏状1-萘酚-4-磺酸钠后，将膏状物送至离心器中离心进一步脱去液体，得到块状物料，将块状物料进行干燥，得到粉状1-萘酚-4-磺酸钠成品；干燥分两步进行，第一步为预干燥，将块状物料送至烘房中烘至半干，第二步为将烘至半干的块状物料送至干燥器中干燥，得到粉状1-萘酚-4-磺酸钠，干燥器为气流干燥器、沸腾干燥器或喷雾干燥器。
有关反应方程式如下
本发明具有积极的效果(1)本发明是一种工业化制备尼文酸的方法。目前，在国内外未发现有用甲萘酚、氯磺酸和溶剂来工业化生产尼文酸的报道。已有的用甲萘酚制备尼文酸的方法只是实验室仪器小样试验，甲萘酚投料量仅为70-100克，工业化的许多措施如强制排除氯化氢气体、适于工业化的分离方法等都未考虑到等。若按US4540525的方法进行工业化生产，只是任氯化氢气体逸出，因体系中存在较多的生成物氯化氢，则反应不能进行完全，不仅1-萘酚较多，而且1-萘酚-2-磺酸含量也较多。在过滤分离时，必须提高分离时的操作温度，还需对滤饼进行洗涤。这种方法不仅耗能较多，消耗的化工原料亦较多，成本至少比本发明高1/10，杂质含量虽有所降低，但经试验仍达5-6％，所合成的染料不能用作食用色素等，故无工业化生产价值。而本发明申请人已完成工业化大规模生产，甲萘酚的每批投料量在300公斤或300公斤以上。两者相差3000倍。由于本发明在磺化反应前段、在常压下进行反应，在磺化反应的后段采用强制排除氯化氢气体的措施，因而磺化反应较为彻底，而使杂质含量大为降低。正是如此，在对磺化反应产物进行分离时，本发明可以在常温下直接进行操作，节约了大量的能源，同时本发明无需洗涤滤饼的工艺步骤，这不仅可大大减少三废处理量，而且节约了化工原料提高了产品的收率。(2)因为本发明采取了适合于生产的工业化措施，磺化反应过程比较彻底，分离时损耗也少用其作为中间体生产的染料，完全符合食用色素的质量要求。US4540525例举了12个用氯磺酸作为磺化剂的实例。最终产物中有机杂质的含量仅1-萘酚-2-磺酸及1-萘酚-2，4-二磺酸两项就达1-4％。而本发明所用的甲萘酚为99.5％的精制品，所用的磺化剂为氯磺酸。所用的惰性溶剂为氯苯或二氯苯时，总有机物杂质的含量≤1.5％，与US4540525的实验室结果相比毫不逊色。(3)本发明与已有的工业化生产1-萘酚-4-磺酸的工艺相比，亦有明显的积极效果。因为老工艺步骤多，不仅反应周期长，而且能耗高、产率低。每生产一吨产品，仅能耗一项，老工艺为每吨1500元，本发明为每吨800元。本发明所得尼文酸含量比老工艺的粉状干品提高5-15％。老工艺干品尼文酸含量(以酸计)为65％。本发明所得干品中尼文酸含量为70-80％。且本发明的干品含水量较低，存放期间不易结块，有利于长期保存和运输。由于主含量高，不仅节约了大量包装材料和运输费用，而且因其中不含1-萘酚-4-磺酸钠、游离萘胺、亚硫酸钠等有毒物质，成品更加安全可靠。特别适合作为中间体来合成用于医药、食用色素、生物及化妆品等的染料和颜料。(4)因老工艺生成的尼文酸中含有二氧化硫等，故使用前必须加水加酸加热驱赶二氧化硫相当长的时间，浪费了大量能源与工时而本发明的尼文酸中不含二氧化硫或有机胺等有毒杂质，且成品经过严格的粉碎加工，均匀粉细，使用时只要直接投料，水溶过滤后即可使用，溶解快，使用方便。同时本发明所得尼文酸含量高、含盐和含杂质少，是进一步合成众多优质产品的理想中间体。(5)本发明无三废排放。所产生的氯化氢气体可以用水喷淋法吸收，生成盐酸，回收利用。在对磺化反应后含有1-萘酚-4-磺酸的物料进行抽滤、离心分离后，所得液体以副产品为主，蒸馏除去其中的惰性溶剂后，剩余物质可作为生产其它染料的中间体。在对盐析反应后含有1-萘酚-4-磺酸钠的物料进行分离后，所得液体进行第二次盐析，膏状产品中尼文酸含量为40％、粉状产品中为65％。
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1将2200公斤一氯化苯投入至3000立升反应釜中，开搅拌；搅拌的同时投入300公斤含量为95.5％的甲萘酚工业品，溶解后在室温至50℃滴加260公斤氯磺酸约3小时。滴加完毕后，升温至90±20℃。搅拌下保温反应8小时。之后，将压缩空气通入反应釜中驱赶磺化反应所生成的氯化氢气体约3小时。随同空气及氯化氢气体流出反应釜的一氯化苯经冷凝器冷凝回流返回反应釜中。流出反应釜的氯化氢可用水吸收作为盐酸使用。
反应完成后将物料从反应釜中放出送至2000立升的真空抽滤箱中在室温下进行抽滤、所得滤饼放入SS-800的离心机中进一步离心脱去溶剂，得到块状1-萘酚-4-磺酸。有机溶剂回收使用。将所得的块状1-萘酚-4-磺酸放入后处理釜中加25％的氢氧化钠碱液500公斤(也可以是碳酸钠水溶液或氢氧化钾水溶液)，再加入氯化钠485公斤，使之发生盐析反应，析出1-萘酚-4-磺酸钠。放出物料至抽滤箱中在室温下进行抽滤，得到膏状物料，再将膏状物料放入离心机中在室温下离心进一步脱去溶剂得到块状1-萘酚-4-磺酸钠。
干燥处理。将块状物料送入烘房中在100℃下预干燥2～3小时，得到块状半干物料。将块状半干物料放入常州市范群干燥器厂制造的生产能力为日产2吨粉状成品的气流干燥器中，进行干燥，制得粉状1-萘酚-4-磺酸钠成品450公斤。
将所得成品进行化学分析，以1-萘酚-4-磺酸重量计的含量为80％。用液相色谱法分析，总有机物质含量为≤2％。
实施例2将二氯化苯2200公斤投入3000立升反应釜中，搅抖的同时加入纯度为95.5％的工业品甲萘酚300公斤。溶解后，在室温至50℃下滴加280公斤氯磺酸，从50℃升温至90±20℃后，保温反应6小时。将压缩氮气通入反应釜中驱赶氯化氢气体约4小时，随同氮气及氯化氢气体流出反应釜的二氯化苯经冷凝器冷凝回流反应釜中。流出反应釜的氯化氢用水吸收作为盐酸使用。
反应完成后，将物料从反应釜中放入带有搅拌器的4000立升的分离槽中，室温下，在搅拌的同时加水900公斤。使1-萘酚-4-磺酸溶于水中，然后静置半小时，使水溶液和二氯化苯分层，向下放出水溶液送至有搅拌器的2000立升的后处理釜中。二氯化苯回收。搅拌下向处理釜中加入浓度为30％的氢氧化钠碱液400公斤，再加入氯化钠480公斤，使之发生盐析反应，析出1-萘酚-4-磺酸钠。将物料从处理釜中放出送至真空抽滤箱中在温室下抽滤得到膏状1-萘酚-4-磺酸钠成品840公斤。
经化学分析，其中以酸计的尼文酸含量为45％；经液相色谱法分析总有机杂质含量≤2.5％。
也可将上述膏状1-萘酚-4-磺酸钠离心后放入烘房预干燥成为块状半干物料，再经气流干燥器进行干燥则制得粉状产品。
所用的干燥器还可以是沸腾干燥器或喷雾干燥器等。
实施例3
重复例2的生产工艺步骤，不同之处在于，采用SO3为磺化剂，可得成品420公斤以上的粉状尼文酸。经化学分析，粉状物中以酸计的尼文酸的含量在75％以上；经液相色谱分析有机杂质含量≤4％。
实施例4重复例2的生产步骤，不同之处在于，采用20％以上的发烟硫酸，可得成品400公斤以上的粉状尼文酸。经分析，尼文酸的含量在72％以上，有机杂质含量≤5％。
实施例5重复例2的生产工艺步骤，不同之处在于，采用99.5％以上纯度的甲萘酚，可得成品455公斤以上的粉状尼文酸。经分析，尼文酸的含量在80％以上，总有机杂质含量≤1.5％。
实施例6重复例2的生产工艺步骤，不同之处在于，滴加265公斤以上的氯磺酸。最后可得粉状成品450公斤以上。经分析，尼文酸含量在75％以上。
实施例7重复例2的生产工艺步骤，不同之处在于，采用四氯化碳或氯仿等为溶剂，可得粉状成品440公斤以上。经分析，尼文酸含量在77％以上，总有机杂质含量为4％～5％。
实施例8将按体积比为1∶1的一氯化苯与二氯化苯的混合物2200公斤加入反应釜中，搅抖下加入300公斤的工业甲萘酚，溶解后，在5～50℃滴加260公斤的工业氯磺酸，升温至90±20℃，保温继续反应2小时后，用抽真空法持续除去反应生成的氯化氢气体约8小时。然后将物料放入分离槽中，室温下、加水或乙醇也可加甲醇使1-萘酚-4-磺酸溶解于其中，分去惰性溶剂并回收。将水溶液或醇溶液送至反应釜中，用活性炭或次氯酸纳或双氧水脱色1小时以上，再添加H2S或Na2S搅拌1小时脱去有关杂质。室温下、再将物料放入真空抽滤箱中抽滤。所得滤液送入处理釜中，搅拌中加30％碱液300公斤，再加氯化钠400公斤，盐析反应生成1-萘酚-4-磺酸钠。将物料再送至真空抽滤箱中过滤得到膏状成品675公斤。
膏状成品中以酸计的尼文酸含量≥50％，总有机杂质含量≤2.5％。
也可将上述膏状成品进行离心及干燥处理得到粉状成品，其中尼文酸含量≥75％。
权利要求
1.一种工业化制备1-萘酚-4-磺酸的工艺，在反应釜中将甲萘酚溶解于惰性溶剂中，加入磺化剂使甲萘酚与磺化剂进行磺化反应，生成在惰性溶剂中溶解度较小的1-萘酚-4-磺酸，其特征在于，在磺化反应的后段用真空抽气法或压缩空气排气法或压缩氮气排气法除去磺化反应生成的氯化氢气体，所带出的惰性溶剂经冷凝器回流返回反应釜中，磺化反应完成后，进行抽滤，得到1-萘酚-4-磺酸的滤饼，抽滤的温度条件为室温或室温以上。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，除去氯化氢气体的时间为1～4小时，抽滤时，抽滤的温度条件为室温或室温至90℃。
3.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，甲萘酚为工业品或含量为96％～99.99％以上的精制品，磺化剂是发烟硫酸、三氧化硫或氯磺酸，惰性溶剂是不易被磺化剂磺化的有机溶剂且惰性溶剂是一氯化苯、二氯化苯、二氯乙烷、四氯化碳、邻硝基甲苯、卤代烃或卤代芳烷或一氯化苯和二氯化苯的混合物、二氯乙烷和四氯化碳的混合物、邻硝基甲苯和卤代烃的混合物、硝基甲苯和卤代芳烃的混合物、卤代芳烃和卤代烃的混合物或邻硝基甲基和卤代烃和卤代芳烃的混合物。
4.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，磺化剂为氯磺酸，甲萘酚与氯磺酸的摩尔比为1∶1～1∶1.5。
5.根据权利要求4所述的工艺，其特征在于，甲萘酚与氯磺酸的摩尔比为1∶1.2～1∶1.3。
6.根据权利要求3，4，5所述的工艺、其特征在于，将作为磺化剂的氯磺酸加入反应釜时，加入的方法为滴加，滴加温度为-25℃至60℃，滴加完后保温继续进行反应，保温反应的温度为40℃至120℃，保温反应的时间为4～24小时。
7.一种工业化制备1-萘酚-4-磺酸钠的工艺，在反应釜中将甲萘酚溶解于惰性溶剂中，加入磺化剂使甲萘酚与磺化剂进行磺化反应，生成在惰性溶剂中溶解度较小的1-萘酚-4-磺酸，其特征在于，在磺化反应的后段用真空抽气法或压缩空气排气法或压缩氮气排气法除去磺化反应所生成的氯化氢气体，所带出的惰性溶剂经冷凝器回流返回反应釜中，磺化反应完成后将物料送至分离设备中进行分离，除去惰性溶剂，再将物料送至后处理釜中，加碱液及氯化钠进行盐析反应，析出1-萘酚-4-磺酸钠，将物料从处理釜中放出送至过滤器进行抽滤，得到膏状1-萘酚-4-磺酸钠成品。
8.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于，磺化反应后进行分离时，将物料送至抽滤设备中进行抽滤，进行抽滤的温度条件为室温或室温以上，得到1-萘酚-4-磺酸滤饼，将滤饼离心进一步脱去液体，得到块状物料，再将块状物料送至后处理釜中进行盐析反应。
9.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于，磺化反应后进行分离时，将物料送至有搅抖器的分离设备中，加水或甲醇或乙醇使1-萘酚-4-磺酸溶于其中，然后静置，分去惰性溶剂，再将物料送至后处理釜中进行盐析反应。
10.根据权利要求7、8、9所述的工艺，其特征在于，甲萘酚为工业品或含量为96％～99.99％以上的精制品，磺化剂是发烟硫酸、三氧化硫或氯磺酸，惰性溶剂是不易被磺化剂磺化的有机溶剂且惰性溶剂是一氯化苯、二氯化苯、二氯乙烷、四氯化碳、邻硝基甲苯、卤代烃或卤代芳烷或一氯化苯和二氯化苯的混合物、二氯乙烷和四氯化碳的混合物、邻硝基甲苯和卤代烃的混合物、硝基甲苯和卤代芳烃的混合物、卤代芳烃和卤代烃的混合物或邻硝基甲基和卤代烃和卤代芳烃的混合物。
11.根据权利要求10所述的工艺，其特征在于，磺化剂为氯磺酸，甲萘酚与氯磺酸的摩尔比为1∶1～1∶1.5。
12.根据权利要求11所述的工艺，其特征在于，甲萘酚与氯磺酸的摩尔比为1∶1.2～1∶1.3，将作为磺化剂的氯磺酸加入反应釜时，加入的方法为滴加，滴加温度为-25℃至60℃，滴加完后保温继续进行反应，保温反应的温度为40℃至120℃，保温反应的时间为4～24小时；得到膏状1-萘酚-4-磺酸钠后，将膏状物送至离心器中离心进一步脱去液体，得到块状物料，将块状物料进行干燥，得到粉状1-萘酚-4-磺酸钠成品。
13.根据权利要求12所述的工艺，其特征在于，干燥分两步进行，第一步为预干燥，将块状物料送至烘房中烘至半干，第二步为将烘至半干的块状物料送至干燥器中干燥，得到粉状1-萘酚-4-磺酸钠，干燥器为气流干燥器、沸腾干燥器或喷雾干燥器。
14.根据权利要求11所述的工艺，其特征在于，从物料中分去惰性溶剂后，将物料送至反应釜中，加入活性炭或次氯酸钠或双氧水进行脱色，再加入H2S或Na2S除杂，然后过滤，所得滤液再进行盐析反应。
15.根据权利要求14所述的工艺，其特征在于，甲萘酚与氯磺酸的摩尔比为1∶1.2～1∶1.3，将作为磺化剂的氯磺酸加入反应釜时，加入的方法为滴加，滴加温度为-25℃至60℃，滴加完后保温继续进行反应，保温反应的温度为40℃至120℃，保温反应的时间为4～24小时；得到膏状1-萘酚-4-磺酸钠后，将膏状物送至离心器中离心进一步脱去液体，得到块状物料，将块状物料进行干燥，得到粉状1-萘酚-4-磺酸钠成品；干燥分两步进行，第一步为预干燥，将块状物料送至烘房中烘至半干，第二步为将烘至半干的块状物料送至干燥器中干燥，得到粉状1-萘酚-4-磺酸钠，干燥器为气流干燥器、沸腾干燥器或喷雾干燥器。
全文摘要
本发明属制备1-萘酚-4-磺酸及其钠盐的工艺。本工艺将甲萘酚溶于惰性溶剂中，加入磺化剂进行反应，在磺化反应后使用强制方法排除氯化氢，所带出的惰性溶剂经冷凝器冷凝返回反应釜中，磺化反应后，抽滤制得1-萘酚-4-磺酸滤饼。制备钠盐的工艺是，磺化反应后，将物料进行分离除去惰性溶剂，再向所剩物料中加入碱液和氯化钠进行盐析、抽滤后得到膏状钠盐成品。本工艺磺化反应较彻底、产物杂质含量较低、三废处理量小。
文档编号C07C309/43GK1161961SQ9710418
公开日1997年10月15日 申请日期1997年4月30日 优先权日1997年4月30日
发明者崔玉凤 申请人:常州市常宇化工厂