专利名称：从新戊二醇副产甲酸钠中回收新戊二醇的方法
技术领域：
本发明公开了一种新戊二醇的回收工艺，特别是一种从新戊二醇副产甲酸钠中回收新戊二醇的方法。
新戊二醇是生产饱和聚酯树脂、不饱和聚酯树脂、粉末涂料、光敏交联剂、醇酸树脂的原料。工业上是用甲醛、异丁醛在氢氧化钠存在下进行缩合反应生成新戊二醇和等摩尔的甲酸钠反应液。反应液用甲酸中和，经减压汽提或溶剂萃取新戊二醇后得到新戊二醇副产甲酸钠。汽提液或萃取液经蒸馏脱水(或溶剂)，减压精馏、刮片得成品新戊二醇。而得到的新戊二醇副产甲酸钠中通常还含有4-8％的新戊二醇和5-8％的水份，现有技术是用硫酸与新戊二醇副产甲酸纳反应生产甲酸，故而消耗高(因其有机物----主要是新戊二醇含量高)，每生产1吨甲酸需要甲酸钠2-2.1吨，且不能得到合格的甲酸，其用途受到了限制，新戊二醇也未能得到有效回收利用，既浪费资源又污染环境。
本发明的目的是提供一种工艺简单、投资省、成本低，既可回收新戊二醇又可以提高甲酸钠质量的从新戊二醇副产甲酸钠中回收新戊二醇的方法。
实现本发明上述目的的技术方案是将新戊二醇副产甲酸钠用蒸汽、导热油、烟道气或其它导热介质在真空条件下加热到100-150℃干燥成甲酸钠固体；将蒸发出的水蒸汽和新戊二醇蒸汽在吸收缸内用水吸收成吸收液，为了使吸收较为完全，减少新戊二醇的损失，可采用一级、二级或三级吸收；当一级吸收液中含新戊二醇的量达40-85％时，将其送入新戊二醇脱水釜内加热常压脱水，在脱水釜上装有2-6米高的脱水塔，塔内装有填料，脱水过程中塔顶终点温度为105-135℃；当脱水塔顶达到上述温度时，将物料抽至蒸馏釜减压蒸馏(为节约投资也可在脱水釜内减压蒸馏)，蒸馏釜也装有2-6米高的蒸馏塔，塔内装有填料，为了提高新戊二醇的收率，减少新戊二醇的损失，防止新戊二醇进入真空泵，在成品釜与真空泵之间装有吸收装置，开启真空泵并升温，保持釜内压力在-0.08至-0.092MPa之间，等塔顶温度升至125-165℃时出低沸物，待塔顶温度升至165-175℃时出成品，成品冷凝器温度控制在130-140℃，所得成品经冷却刮片得新戊二醇，蒸馏釜内的残渣从釜底排除掉，低沸物可返回脱水釜中再回收新戊二醇。
本发明采用如上技术方案，具有工艺简单，设备投资省，成本低的特点；能得到高品质的甲酸钠干燥后的甲酸钠中有机物的含量＜0.5％，水份含量＜0.5％，可直接供生产甲酸之用；用干燥后的甲酸钠生产甲酸的消耗低每吨甲酸耗甲酸钠1.45-1.55吨，每吨甲酸钠可回收30-60公斤新戊二醇，产品质量均可达一级标准；新戊二醇副产甲酸钠的用途广由于所得的甲酸钠中有机物含量低，还可用于生产保险粉和草酸；本发明既可减少环境污染，又可变废为宝节约资源，具有良好的社会效益和经济效益。
以下结合实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1将6吨新戊二醇副产甲酸钠分三批，每批2吨投入容积为3.8m3的耙式干燥器中，在10-15转/分条件下，用0.3至0.7MPa蒸汽在微带负压下加热到100-150℃干燥成甲酸钠粉末。将蒸发出的水蒸汽和新戊二醇蒸汽用二级吸收成吸收液；当一级吸收液中含新戊二醇的量达72％时(低温时为蜡状固体)，将其送入新戊二醇脱水釜内加热常压脱水，再将二级吸收液放入一级吸收缸中，在二吸收缸中补充新鲜水。为了减少在脱水过程中新戊二醇的损失，在脱水釜上装有直径为300mm的脱水塔，塔内装填料，塔高3-4米；当脱水塔顶温度达到120-125℃，将物料抽至蒸馏釜中减压蒸馏，蒸馏釜上装有直径为300mm的蒸馏塔，塔内装有填料，塔高3-4米；为了提高新戊二醇的收率，在成品釜与真空泵之间装一个吸收装置，以减少新戊二醇的损失，防止新戊二醇进入真空泵，开启真空泵，保持釜内压力在-0.08至-0.092MPa之间，待塔顶温度升至125-165℃时出低沸物，待塔顶温度升至165-175℃时出成品，出成品的起始温度不宜过低，否则成品中水份含量难以合格，成品冷凝器温度控制在130-140℃，成品冷凝器温度低成品在冷凝器内会结晶，温度高成品未冷会堵塞真空管道；蒸馏釜内的残渣可从釜底排除掉(残渣是热值较高的燃料，可供锅炉燃烧用)，出低沸物过程中所出的低沸物可返回脱水釜中再回收新戊二醇，出成品过程中所出的成品经冷却刮片得新戊二醇。采用本方法干燥6吨新戊二醇副产甲酸钠，总共可回收205公斤新戊二醇(产品均为一级品)和5250公斤甲酸钠，甲酸钠含量97％，有机物含量0.4％，水分0.45％。
实施例2具体方法同实施例1，但只采用一级吸收，即当一级吸收液中含新戊二醇的量达72％时，将其送入脱水釜内加热常压脱水，并向一级吸收缸内加新鲜水。采用本方法干燥6吨新戊二醇副产甲酸钠，可回收120公斤新戊二醇。可见采用二级吸收回收的新戊二醇的量大于一级吸收。
实施例3具体方法同实施例1，但采用三级吸收，即当一级吸收液中含新戊二醇的量达72％时，将其送入脱水釜加热常压脱水，将二级吸收液放入一级吸收缸，将三级吸收液放入二级吸收缸，并向三级吸收缸加新鲜水；且为了节约设计投资，省去蒸馏釜，直接在脱水釜内减压蒸馏，即脱水过程结束就开始在脱水釜中进行蒸馏操作，由于脱水和蒸馏在同一设备内进行，所以每批时间要延长8小时，其质量同实施例1，但收率比实施例1高。
权利要求
1.一种从新戊二醇副产甲酸钠中回收新戊二醇的方法，其特征是将新戊二醇副产甲酸钠用导热介质在真空条件下加热到100-150℃干燥成甲酸钠固体；将蒸发出的水蒸汽和新戊二醇蒸汽在吸收缸内用水吸收成吸收液，可采用一级、二级或三级吸收；当一级吸收液中含新戊二醇的量达40-85％时，将其送入新戊二醇脱水釜内加热常压脱水，在脱水釜上装有2-6米高的脱水塔，塔内装有填料，脱水过程中塔顶终点温度为105-135℃；当脱水塔顶达到上述温度时，将物料抽至蒸馏釜减压蒸馏，蒸馏釜也装有2-6米高的蒸馏塔，塔内装有填料，在成品釜与真空泵之间装有吸收装置，开启真空泵并升温，保持釜内压力在-0.08至-0.092MPa之间，等塔顶温度升至125-165℃时出低沸物，待塔顶温度升至165-175℃时出成品，成品冷凝器温度控制在130-140℃，所得成品经冷却刮片得新戊二醇；蒸馏釜内的残渣从釜底排除掉，低沸物可返回脱水釜中再回收新戊二醇。
2.如权利要求1所述的从新戊二醇副产甲酸钠中回收新戊二醇的方法，其特征是可在脱水釜内减压蒸馏。
3.如权利要求1或2所述的从新戊二醇副产甲酸钠中回收新戊二醇的方法，其特征是将新戊四醇副产甲酸钠在耙式干燥器中用0.3-0.7MPa蒸汽加热干燥成甲酸钠固体。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征是脱水塔的高度为3-4米，蒸馏塔的高度也为3-4米。
5.如权利要求3所述的方法，其特征是脱水塔的高度为3-4米，蒸馏塔的高度也为3-4米。
6.如权利要求1或2或5所述的方法，其特征是脱水过程中塔顶终点温度为120-125℃。
7.如权利要求3所述的方法，其特征是脱水过程中塔顶终点温度为120-125℃。
8.如权利要求4所述的方法，其特征是脱水过程中塔顶终点温度为120-125℃。
全文摘要
本发明公开了一种从新戊二醇副产甲酸钠中回收新戊二醇的方法,其方法是将新戊二醇副产甲酸内加热干燥出甲酸钠后,将蒸发出的水蒸汽和新戊二醇蒸汽用水吸收后脱水并蒸馏出低沸物和成品,低沸物返回脱水釜中再回收,成品经冷却刮片得新戊二醇。本发明工艺简单、投资省、成本低,能得到高品质的甲酸钠且所得甲酸钠的用途广,可用于生产保险粉和草酸,直接用于生产甲酸的消耗低,既可减少环境污染又能节约资源。
文档编号C07C31/00GK1258668SQ9812610
公开日2000年7月5日 申请日期1998年12月26日 优先权日1998年12月26日
发明者张少华, 袁景辉 申请人:张少华, 袁景辉