专利名称：一种硼化的高碱度烷基水杨酸镁润滑油添加剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种硼化的高碱度烷基水杨酸镁润滑油添加剂，属于润滑油领域。
传统清净剂的过碱度组份是以碳酸盐的形式存在的，这种碳酸化的过碱度金属清净剂在苛刻的条件下会加速油的氧化从而使金属表面出现磨损。80年代末90年代初，国外各大石油公司开发和研制了以硼酸盐作为碱库的硼化金属清净剂，如U.S.4,965,004、3,4830,548等，国内还没有相关的专利报道，这种新型的硼化金属清净剂不仅具有清净剂的作用，而且有良好的氧化安定性，优异的抗摩擦磨损性能等。
专利4,965,004描述了一种硼化的金属清净剂的制备方法。它是在一种质子型溶剂和一种碳氢化合物溶剂存在下，把硼化试剂加入到一种高碱性金属清净剂中，搅拌，反应0.25-5.0小时，蒸除溶剂，过滤后，得到一种硼化的金属清净剂。
专利3,480,548它是用一种高碱值金属清净剂在很高的温度下(150-175℃)和硼酸或其它的硼化试剂反应，它是在没有溶剂存在下进行的。这就导致CO2的快速溢出，引起严重的泡沫问题。
本发明硼化的过程是在较低的温度下进行的(30-70℃)，并且是从未处理的高碱值烷基水杨酸镁开始制备的，这样可使上硼量提高。
本发明目的是要提供一种硼化的高碱度烷基水杨酸镁润滑油添加剂，从而为高档润滑油提供一种性能优良的新型添加剂。
本发明所述的硼化高碱度烷基水杨酸镁润滑油添加剂是用下述方法制备的1、高碱值烷基水杨酸镁的制备。高碱值烷基水杨酸镁的制备方法在专利ZL94101431.2以及ZL94101432.0中已有叙述。2、在第一步的反应混合物中加入计量的甲醇和溶剂，搅拌升温至30～70℃之间，加入计量的硼酸，反应0.5～4小时，反应结束后，升温至110℃，蒸脱甲醇及水，加溶剂稀释，冷却后离心，最后蒸脱溶剂，得产品。
一种硼化的高碱度烷基水杨酸镁润滑油添加剂的制备方法，其特征在于的反应步骤分两步进行第一步高碱度化反应，高碱度化反应在30～60℃之间，第二步硼化反应，硼化反应温度维持在30～70℃之间，硼化反应时间为0.5～4小时，补加的甲醇5～45份以100份烷基水杨酸计，甲醇必须是纯度大于95％的化学试剂或工业品，反应所用溶剂可以是沸点高于120℃的物质如二甲苯，也可以是馏程为60～160℃的直馏汽油，反应用的硼酸可以是试剂级也可以是工业级产品。
实施例1在带有电动搅拌器及冷凝脱水器的500毫升三口烧瓶中加入汽油200毫升，甲醇90毫升，搅拌，升温至50℃左右；投入16.0克轻质氧化镁，搅拌均匀，将水及氨水混合物(3～4份水加1份氨水)约65毫升加入混合物中，反应20～30分钟后，混合物变成糊状，加入100.0克烷基水杨酸，搅拌，控制反应温度为50～55℃，反应1小时。反应完成后，通入二氧化碳，通气速率为200～250毫升/分钟，约120分钟；反应结束后，升温至110℃，蒸脱甲醇及水，降温，补加甲醇14毫升，搅拌，然后升温至50～55℃，加入硼酸24.7克，反应约90分钟，进行硼化反应。反应结束后，升温至110℃，蒸脱甲醇及水；降温，加入两倍的汽油稀释。反应产物于3600转/分转速下离心30分钟，去渣后减压蒸除溶剂得产品。产品Mg5.43m％，B1.67m％，TBN249mgKOH/g。
比较例1在带有电动搅拌器及冷凝脱水器的1000毫升三口烧瓶中加入汽油81毫升，甲醇14毫升，搅拌，升温至64℃；投入100.0克高碱值的烷基水杨酸镁(TBN＝281mgKOH/g，Mg＝6.45m％)，并加入16.6克硼酸，反应1.5小时。反应结束后，升温至110℃，蒸脱甲醇及水；降温，加入两倍的汽油稀释，离心，减压蒸除溶剂得产品。产品Mg5.41m％，B0.62m％，TBN244mgKOH/g。
实施例2在带有电动搅拌器及冷凝脱水器的1000毫升三口烧瓶中加入汽油400毫升，甲醇180毫升，搅拌，升温至50～60℃；投入32.0克轻质氧化镁，搅拌均匀，将水及氨水混合物约130毫升加入混合物中，反应20～30分钟后，加入200克烷基水杨酸，维持反应温度为50～55℃，反应1小时；然后通入二氧化碳，通气速率为400～450毫升，然后升温至50～60℃；加入硼酸49.4克，反应约90分钟，进行硼化反应，反应结束后，升温至110℃，蒸脱甲醇及水，降温，加入两倍的汽油稀释，离心，减压蒸除溶剂得产品。产品Mg5.81m％，B3.2m％，TBN313mgKOH/g。
权利要求
1.一种高碱度硼化烷基水杨酸镁润滑油添加剂的制备方法，其特征在于该添加剂是通过如下方法制备的将计量的溶剂及甲醇放入反应器内，搅拌并升温至30～60℃，投入计量的轻质氧化镁，同时加入水及氨水，继续搅拌，维持10-13分钟，然后加入计量的烷基水杨酸，并维持反应温度在30～60℃之间，进行中和反应1小时，然后通入一定量的二氧化碳进行高碱度化反应约2小时，升温至110℃，蒸脱甲醇及水，降温，补加一定量的溶剂与甲醇，升温至30～70℃之间，加入计量的硼酸，反应0.5～4小时，反应结束后，升温至110℃，蒸脱甲醇及水，加溶剂稀释，冷却后离心，最后蒸脱溶剂得产品。
2.根据权利要求1所述添加剂的制备方法，其特征在于硼化反应中，每100份烷基水杨酸补加甲醇5～45份，溶剂10～100份，硼酸20～50份。
3.根据权利要求1所述的添加剂的制备方法，基特征在于甲醇必须是纯度大于95％的化学试剂、工业品。
4.根据权利要求1所述的添加剂的制备方法，其特征在于反应用溶剂可以是沸点高于120℃的物质，如二甲苯等，也可以是馏程为80～160℃的直馏汽油。
全文摘要
本发明叙述了一种硼化的高碱度烷基水杨酸镁润滑油添加剂的制备方法,它是采用两步法合成的:A、高碱值烷基水杨酸镁的制备,B、高碱值烷基水杨酸镁的硼化。
文档编号C07C65/10GK1262266SQ99100369
公开日2000年8月9日 申请日期1999年1月26日 优先权日1999年1月26日
发明者徐小红, 付兴国 申请人:中国石化兰州炼油化工总厂