专利名称：一种用edta三钠盐制备脂肪类硼酸的方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，涉及一种螯合剂EDTA三钠盐应用在合成有机硼酸中的方法。
背景技术：
对于小分子的脂肪族类硼酸如甲基硼酸、乙基硼酸，通常采用格氏试剂或锂试剂与硼酸脂类在_78°C左右的低温条件下反应，经过酸化和纯化得到产品。但在反应过程中容易产生自燃的三甲基硼或三乙基硼烷，在酸化前，三烷基硼在碱性条件下是以络合物的 形式存在，酸化后游离出来，易引起着火。所以该方法存在如下缺点温度条件苛刻，收率较低，且在酸化的过程中容易产生相应的三甲基硼烷或三乙基硼烷的自燃性气体，引起着火，存在安全隐患，这一致命性的缺点限制了工业化生产。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种用EDTA三钠盐制备脂肪类硼酸的方法，反应温度容易达到，收率高，工艺安全可靠，适于工业化生产。本发明为实现上述目的所使用的技术方案是一种用EDTA三钠盐制备脂肪类硼酸的方法，在-5°C 0°C温度条件下，将格氏试剂的溶液滴加到双烷基取代氨基氯化硼中，滴毕室温搅拌2 3小时，反应结束后0°C 10°C下，加入EDTA三钠盐的水溶液至溶液澄清，分层，水层0 10°C下滴加浓盐酸调酸至溶液pH值为2 3，期间析出白色固体EDTA，过滤，白色固体EDTA回收，滤液有机溶剂I萃取，有机层浓缩得粗品，加入有机溶剂2重溶，滤除不溶物，滤液浓缩，非极性烃类溶剂打浆，过滤，得有机硼酸。所述脂肪类硼酸为甲基硼酸或乙基硼酸。所述格氏试剂的溶液为甲基格氏试剂的四氢呋喃溶液、乙基格氏试剂的四氢呋喃溶液或。所述双烷基取代氨基氯化硼为双二甲氨基氯化硼或双二异丙基氨基氯化硼。所述格氏试剂与双氨基氯化硼的摩尔比为I I. 5:1，其中1:1为最好。所述EDTA三钠盐与格氏试剂的摩尔比为1:1。所述EDTA三钠盐水溶液的质量浓度为25% 35%。所述有机溶剂I为甲基叔丁基醚、乙酸乙酯或2-甲基四氢呋喃。所述有机溶剂2为四氢呋喃或甲基叔丁基醚。所述非极性烃类溶剂为正庚烷或正己烷。本发明中使用EDTA三钠盐的的机理EDTA(乙二胺四乙酸)和EDTA钠盐能够与镁离子进行络合，生成水溶性产物，由于EDTA的水溶性较差，其钠盐水溶性良好，其中EDTA二钠盐水溶液显弱酸性pH值约为4-6，EDTA三钠盐水溶液的显弱碱性pH值为7_8，EDTA四钠盐水溶液的显强碱性PH值为大于12。
权利要求
1.一种用EDTA三钠盐制备脂肪类硼酸的方法，其特征是在-5 V 0°C温度条件下，将格氏试剂的溶液加入到双烷基取代氨基氯化硼中，加入完毕室温搅拌2 3小时，反应结束后(TC 10°C下，加入EDTA三钠盐的水溶液至溶液澄清，分层，水层O 10°C下滴加浓盐酸调酸至溶液PH值为2 3，期间析出白色固体EDTA，过滤，白色固体EDTA回收，滤液有机溶剂I萃取，有机层浓缩得粗品，加入有机溶剂2重溶，滤除不溶物，滤液浓缩，非极性烃类溶剂打浆，过滤，干燥得有机硼酸。
2.根据权利要求I所述的一种用EDTA三钠盐制备脂肪类硼酸的方法，其特征是脂肪类硼酸为甲基硼酸或乙基硼酸。
3.根据权利要求I所述的一种用EDTA三钠盐制备脂肪类硼酸的方法，其特征是格氏试剂的溶液为甲基格氏试剂的四氢呋喃溶液、乙基格氏试剂的四氢呋喃溶液。
4.根据权利要求I所述的一种用EDTA三钠盐制备脂肪类硼酸的方法，其特征是双烷基取代氨基氯化硼为双二甲氨基氯化硼或双二异丙基氨基氯化硼。
5.根据权利要求I所述的一种用EDTA三钠盐制备脂肪类硼酸的方法，其特征是格氏试剂与双烷基取代氨基氯化硼的摩尔比为I I. 5:1，其中1:1为最好。
6.根据权利要求I所述的一种用EDTA三钠盐制备脂肪类硼酸的方法，其特征是EDTA三钠盐与格氏试剂的摩尔比为1:1。
7.根据权利要求I所述的一种用EDTA三钠盐制备脂肪类硼酸的方法，其特征是EDTA三钠盐水溶液的浓度为25% 35%。
8.根据权利要求I所述的一种用EDTA三钠盐制备脂肪类硼酸的方法，其特征是有机溶剂I为甲基叔丁基醚、乙酸乙酯或2-甲基四氢呋喃。
9.根据权利要求I所述的一种用EDTA三钠盐制备脂肪类硼酸的方法，其特征是有机溶剂2为四氢呋喃或甲基叔丁基醚。
10.根据权利要求I所述的一种用EDTA三钠盐制备脂肪类硼酸的方法，其特征是非极性烃类溶剂为正庚烷或正己烷。
全文摘要
本发明属于化工技术领域。一种用EDTA三钠盐制备脂肪类硼酸的方法，在-5℃～0℃温度条件下，将格氏试剂的溶液加入到双烷基取代氨基氯化硼中，加入完毕室温搅拌2～3小时，反应结束后0℃～10℃下，加入EDTA三钠盐的水溶液至溶液澄清，分层，水层0～10℃下滴加浓盐酸调酸至溶液pH值为2～3，期间析出白色固体EDTA，过滤，白色固体EDTA回收，滤液有机溶剂1萃取，有机层浓缩得粗品，加入有机溶剂2重溶，滤除不溶物，滤液浓缩，非极性烃类溶剂打浆，过滤，干燥得有机硼酸。本发明具有安全环保，成本低，使用的EDTA三钠盐容易回收得到EDTA，重复利用率高的特点，适于工业化生产。
文档编号C07F5/02GK102643299SQ20121012805
公开日2012年8月22日 申请日期2012年4月27日 优先权日2011年12月29日
发明者刘启宾, 刘经红, 郜志农 申请人:大连联化化学有限公司