专利名称：二环己基二硫醚反应自动分盐工艺及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及二环己基二硫化醚的制备工艺，涉及二环己基二硫醚反应过程中自动分盐工艺及装置。
背景技术：
在采用氯代环己烷与二硫化钠反应制取二环己基二硫醚的已知技术中，作为反应产物的氯化钠，在体系中随着反应进行逐渐积聚，阻碍正反应进行，但目前技术均是在反应完成后，采用各种过滤或离心分离技术将过饱析出的氯化钠从反应产物体系中分离除去。 这样，不但需要消耗较多动力，而且分离过程全部产物均经过分离系统，会造成硫化钠的氧化，损害反应原料有效成分，而且这种含有大量杂质的固体氯化钠排放污染环境，同时如果利用固体氯化钠，需要搬运、储存，增加了工人劳动强度和仓储困难。更重要的是反应产物氯化钠在反应·过程中不断在反应体系中积聚，加大正向反应的阻力，不利于氯代环己烷的充分转化。发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺和装置，能将二环己基二硫醚合成过程中产生的氯化钠从反应系统中分离出去，加速氯代环己烷向二环己基二硫醚转化反应；增加其转化率。
二环己基二硫醚反应自动分盐工艺，将制备好的二硫化钠溶液与氯代环己烷和溶剂醇投入反应釜，密闭升温开始转化反应，当反应进行一段时间后，氯化钠在物料体系中逐渐饱和并析出，反应釜与氯化钠收集釜通过联通阀上下直接相连，通过平衡阀保持反应釜与氯化钠收集釜等压，打开联通阀，让反应产生的氯化钠靠重力沉积进入氯化钠收集釜，反应完毕后，停止加热，进行降温分层，氯化钠继续析出并沉降到氯化钠收集釜的隔板上，关闭联通阀，打开氯化钠收集釜的底阀将釜中的液体泵送回反应釜中，将氯化钠收集釜中的固体盐进行回收使用；为了更好地实现本发明，根据上述反应原理设计了一种自动分盐装置，其收集釜体积与反应釜相匹配，可以承受相应的反应温度和压力，其底部呈圆锥形，在锥体上部设置有隔板，隔板上铺设筛网，可以将氯化钠结晶过滤出来。
采用本发明，反应在密闭状态进行，可有效减少硫化钠类氧化和挥发损耗，同时不再采用能源消耗较大的机械分离方式，利用重力将氯化钠固体不溶物从反应系统中分离出来，提高了产品的收率和原材料的转化率，降低了成本，整个装置的运行费用较低。
附图1为二环己基二硫醚反应自动分盐工艺及装置示意
1.反应釜；2.联通阀；3.平衡阀；4.氯化钠收集釜；5.底阀；6.泵；7.溶盐水进口阀；8.过滤隔板。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明做以下详细地说明。
由图1所示，将制备好的二硫化钠溶液与氯代环己烷和溶剂醇投入反应釜I中，密闭升温开始转化反应，当反应进行一段时间后，氯化钠在物料体系中逐渐饱和并析出，反应釜I与氯化钠接收釜4通过联通阀2上下直接相连，通过平衡阀3保持反应釜I与氯化钠收集釜4等压，打开联通阀2，让反应产生的氯化钠靠重力沉积进入氯化钠收集釜4，反应完毕后，停止加热，进行降温分层，氯化钠继续析出并沉降到氯化钠收集釜4中。然后关闭联通阀2，打开氯化钠接收釜4的底阀5，将其中的液体用泵6送回反应釜I中，将氯化钠收集釜4中的固体盐进行回收使用。为了更好地实现本发明，根据上述反应原理设计了一种自动分盐装置，其收集釜体积与反应釜相匹配，可以完全接受反应产生的结晶的氯化钠、可以承受相应的反应温度和压力，其底部呈圆锥形，在锥体上部设置有隔板，隔板上铺设筛网， 可以将氯化钠结晶过滤出来。
将硫化钠、硫磺、氢氧化钠、水按比例投入反应釜I中，升温溶解制备二硫化钠，然后投入定量氯代环己烷和助溶剂醇，反应釜密闭升温> 100°c。氯化钠收集釜4同时也缓慢升温。此时氯代环己烷开始转化反应，当反应进行一个小时后开启连通阀2，和平衡阀3， 随着反应进行，产物氯化钠在物料体系中逐渐饱和并析出，靠重力沉积向下进入氯化钠收集釜4，反应完毕后，关闭蒸汽。反应物料在反应釜I中分层降温，降温至60°C，氯化钠析出物也沉积到氯化钠收集釜4中，顺次关闭联通阀2，开启氯化钠收集釜4的底阀5，启动泵 6将氯化钠收集釜4内液体抽出送回反应釜I中，然后关闭平衡阀3 ;氯化钠收集釜4中的氯化钠，进入溶化、处理、回收程序；反应釜I中分层的液体进入分离纯化程序；氯化钠收集釜，其体积与反应釜相匹配，可 以完全接受反应产生的结晶氯化钠、可以承受相应的反应温度和压力。其底部呈圆锥形，在锥体上部设置有隔板，隔板上铺设筛网，可以将氯化钠结晶过滤出来。
权利要求
1.二环己基二硫醚反应自动分盐工艺，将制备好的二硫化钠溶液与氯代环己烷和溶剂醇投入反应釜，密闭升温开始转化反应，当反应进行一段时间后，氯化钠在物料体系中逐渐饱和并析出，其特征在于反应釜与氯化钠收集釜通过联通阀上下直接相连，通过平衡阀保持反应釜与氯化钠收集釜等压，打开联通阀，让反应产生的氯化钠靠重力沉积进入氯化钠收集釜，反应完毕后，停止加热，进行降温分层，氯化钠继续析出并沉降到氯化钠收集釜的隔板上，关闭联通阀，将氯化钠收集釜中的液体用泵送回反应釜中，将氯化钠收集釜中的固体盐进行回收使用。
2.二环己基二硫醚反应自动分盐装置，由(I)反应釜、(2)联通阀、(3)平衡阀、(4)氯化钠收集釜、(5)底阀、(6)泵、(7)溶盐水进口阀组成，其特征在于所述反应釜(I)通过联通阀(2)与氯化钠收集釜(4)上下相连接，反应釜(I)上部与氯化钠收集釜(4)上部由平衡阀(3)相连接；氯化钠收集釜(4)，氯化钠收集釜(4)体积与反应釜(I)相匹配，可以完全接受反应产生的氯化钠结晶，可以承受相应的反应温度和压力，其底部呈圆锥形，在锥体最上部设置有过滤隔板(8)，所铺设筛网可以将氯化钠结晶过滤出来。
全文摘要
本发明涉及二环己基二硫化醚的制备工艺，涉及二环己基二硫醚反应过程中自动分盐工艺及装置。将二硫化钠溶液与氯代环己烷投入反应釜，密闭升温，氯化钠在物料体系中逐渐饱和并析出，靠重力沉积进入氯化钠收集釜，反应完毕后，停止加热，进行降温分层，将析出的氯化钠固体盐回收使用；氯化钠收集釜，其体积与反应釜相匹配，可以完全接受反应产生的结晶的氯化钠；可以承受相应的反应温度和压力，其底部呈圆锥形，内设过滤隔板，隔板上铺设筛网，可将氯化钠结晶过滤。采用本发明，反应在密闭状态进行，可有效减少硫化钠类氧化损耗，提高了产品的收率和原材料的转化率，降低了成本，整个装置的运行费用较低。
文档编号C01D3/04GK102993069SQ20111027674
公开日2013年3月27日 申请日期2011年9月19日 优先权日2011年9月19日
发明者安敬尧, 尧红梅, 安鹏飞, 张开道, 张秋印 申请人:河南省汤阴县永新助剂厂