所属技术领域
本发明涉及一种生产咪唑烷的方法，特别是一种用生产硝基胍的废弃稀硫酸生产咪唑烷的方法。
背景技术：
传统的生产硝基胍的方法为硫酸脱水法，将浓硫酸加入反应器中，冷却至5℃，慢慢加入计量的硝酸胍，加料温度保持在5-20℃，硝酸胍加完后，在10-20℃下反应半小时左右，然后将反应物加入稀释锅中，用冰水稀释，搅拌30分钟左右，冷却到10℃以下过滤，得粗硝基胍，得率80%以上。
硫酸脱水法需要将硫酸稀释到25%以下分离硝基胍，由此产生大量的稀硫酸，每生产一吨硝基胍就产生5吨质量浓度为20-25%稀硫酸，而稀硫酸浓缩过程中耗能和对环境影响大、处理成本很高，是目前硝基胍生产中面临的最大难题。目前生产硝基胍的企业均采用氨水中和获得硫酸铵的方式处理硝基胍生产中的稀硫酸，但硫酸铵目前的市场需求量有限。
技术实现要素：
本发明的目的是解决现有硝基胍生产过程中所产生的大量稀硫酸对环境的污染问题，提供一种用生产硝基胍废弃稀硫酸生产咪唑烷的方法。
本发明的技术方案是：一种用生产硝基胍的废弃稀硫酸生产咪唑烷的方法，该方法包括：
1）过滤除杂：用800-1000目的滤布对硝基胍生产过程中产生的稀硫酸进行过滤，除去其中的杂质；
2）质量百分比浓度为70%硫酸溶液的制备：在上述过滤后的稀硫酸中加入质量百分比浓度为95-98%的硫酸，调整上述稀硫酸的质量百分比浓度至大于等于70%；
3)咪唑烷的制备：在搅拌状态下分别向反应釜中加入过滤后的稀硫酸和乙二胺，搅拌均匀后，用质量百分比浓度大于等于70%硫酸调节反应釜中溶液的ph值达8-9，然后加入固体硝基胍并控制反应温度小于70℃，搅拌均匀后，将反应釜温度升至70-80℃，并保温反应3-3.5小时，然后使反应釜温度降到小于40℃，用过滤后的稀硫酸将反应物料的ph值调节为5左右，过滤、干燥，即得到咪唑烷产品；
上述咪唑烷的制备过程中稀硫酸：乙二胺：固体硝基胍的重量比为30:18：35。
上述硝基胍生产过程中产生的稀硫酸的质量百分比浓度为20-25%。
本发明的技术方案是将生产硝基胍后的废弃稀硫酸进行充分利用，用于生产咪唑烷产品，解决了硝基胍生产过程中产生的大量废弃稀硫酸对环境的影响等问题，具有经济、环保双重效益。
本发明的技术方案具有工艺流程简单、便于操作，生产过程中所产生的废液可用三校蒸发装置进行处理，产生的硫酸铵产品可销售，产生的蒸馏水可作为工艺水被回用，做到了废物利用，且无固废和废水的排放。
具体实施方式
实施例1：
1、对硝基胍生产废弃稀硫酸进行过滤处理：
在真空抽滤桶中放置1000目的滤布，将生产硝基胍产生的稀硫酸加入到抽滤桶中，用真空泵进行抽滤，收集滤液2吨，检测过滤后的硫酸质量百分比浓度为20.6%。
2、70%硫酸溶液的制备：开启硫酸配酸罐搅拌装置，向硫酸配酸罐中加入过滤后的稀硫酸200kg，向硫酸配酸罐中加入质量百分比浓度为95%的硫酸400kg，配置出质量百分比浓度为70%左右的硫酸溶液600kg。
2、咪唑烷的制备：
（1）开启反应釜搅拌装置，在反应釜中加入600kg过滤后的质量百分比浓度为20.6%稀硫酸；
（2）然后向反应釜中加入乙二胺360kg，并用配置好的质量百分比浓度为70%左右的硫酸调节反应釜内物料的ph值为8左右，并控制反应釜温度在69℃左右；
（3）向反应釜中加固体硝基胍700kg，将反应釜温度升至70℃左右，并保温反应3.5小时；
（4）对反应釜进行冷却，使反应釜温度降到39℃左右，然后用过滤后的稀硫酸将反应物料的ph值调节为5左右。
（5）将反应物料加入到离心机中进行离心脱水，并用自来水对滤饼进行洗涤后，将洗涤后的滤饼加入到气流烘干机中进行干燥，控制烘干温度为80℃，干燥后得白色晶体的咪唑烷产品，该产品纯度达98%，硝基胍含量小于0.3%，含水率小于0.5%，满足q/blt005-2015宁夏贝利特生物科技有限公司咪唑烷企业标准。
实施例2：
1、对硝基胍生产废弃稀硫酸进行过滤处理：
在真空抽滤桶中放置800目的滤布，将硝基胍生产后产生的稀硫酸加入到抽滤桶中，用真空泵进行抽滤，收集滤液2吨，检测滤液硫酸的质量百分比为24.2%。
2、72%硫酸溶液的制备：开启硫酸配酸罐搅拌装置，向硫酸配酸罐中加入过滤后的稀硫酸210kg，向硫酸配酸罐中滴加质量百分比为98%的硫酸390kg，配置72%左右的硫酸溶液600kg。
2、咪唑烷的制备：
（1）开启反应釜搅拌装置，在反应釜中加入600kg过滤后的稀硫酸；
（2）向反应釜中滴加乙二胺360kg，并用配置好的质量百分比浓度为72%的硫酸调节ph值为9，并控制反应釜温度68℃左右；
（3）向反应釜中加入固体硝基胍700kg，将反应釜温度升至80℃，并保温反应3小时；
（4）使反应釜温度降到38℃左右，用过滤后的稀硫酸将反应物料的ph值调节为5左右；
（5）将反应物料加入到离心机中进行离心脱水，并用自来水对滤饼进行洗涤，将洗涤后的滤饼加入到气流烘干机中进行干燥，控制烘干温度为80℃，干燥后得白色晶体咪唑烷产品，该产品纯度达98.9%，硝基胍含量小于0.26%，含水率小于0.5%。
上述咪唑烷产品的质量满足q/blt005-2015宁夏贝利特生物科技有限公司咪唑烷企业标准，其各项指标为：