一种1-氯乙基环己基丙基碳酸酯的制备方法
【专利摘要】一种1-氯乙基环己基丙基碳酸酯的制备方法，涉及化学药物领域，将三乙胺或吡啶或N,N-二甲基苯胺投入-10～0℃的氯甲酸三氯甲酯中，然后再滴加三聚乙醛进行反应；结束后，加入三乙胺或吡啶或N,N-二甲基苯胺，釜内温度在20℃以下滴加环己醇，搅拌反应至结束；取反应产物水洗，减压精馏，取得有机相，即1-氯乙基环己基丙基碳酸酯。合成的1-氯乙基环己基丙基碳酸酯产量高，纯度高，成本低，生产过程中易于控制，操作简单，危险性小，特别适用于工业化生产。
【专利说明】一种1-氯乙基环己基丙基碳酸酯的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明主要涉及化学药物领域，尤其涉及一种1-氯乙基环己基丙基碳酸酯的制 备方法。
【背景技术】
[0002] 氯甲基异丙基碳酸酯是合成坎地沙坦酯、头孢替安酯的中间体，坎地沙坦酯是一 种适用于原发性高血压的一种药物机构，主要是血管紧张素 II配合受体拮抗剂（AT)类 的高血压拟制药物共同构成的一种综合性药物，这种药物在应用的过程中具备着起效周期 长、生物利用度较为良好、降压作用强、副作用小的优势而受到了国内外各界人士的重视与 关注，成为整个高血压拟制药物中最为常见的一种。头孢替安酯是系注射用头孢替安乙酯 化而成的口服抗生素。
[0003] 目前的1-氯乙基环己基丙基碳酸酯合成方法有： 方法一：
【权利要求】
1. 一种1-氯乙基环己基丙基碳酸酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 1) 将三乙胺或吡啶或N，N-二甲基苯胺投入-10?0°C的氯甲酸三氯甲酯中，然后再滴 加三聚乙醛进行反应； 2) 反应结束后，再加入三乙胺或吡啶或N，N-二甲基苯胺，釜内温度在20°C以下滴加环 己醇，搅拌反应至结束； 3) 取反应产物水洗，减压精馏，取得有机相，即1-氯乙基环己基丙基碳酸酯。
2. 根据权利要求1所述制备方法，其特征在于所述步骤1)中，三乙胺或吡啶或N，N-二 甲基苯胺与氯甲酸三氯甲酯、三聚乙醛的混合质量比为〇. 01?〇. 02:1:0. 44?0. 55。
3. 根据权利要求2所述制备方法，其特征在于所述步骤1)中，三乙胺或吡啶或N，N-二 甲基苯胺与氯甲酸三氯甲酯、三聚乙醛的混合质量比为〇. 01?〇. 015:1:0. 44?0. 45。
4. 根据权利要求1或2或3所述制备方法，其特征在于滴加所述三聚乙醛的时间为4? 6h〇
5. 根据权利要求1所述制备方法，其特征在于所述步骤2)中，三乙胺或吡啶或N，N-二 甲基苯胺与环己醇的混合摩尔比为1. 02?1. 03:1。
6. 根据权利要求1所述制备方法，其特征在于所述步骤3)中，减压精馏时，釜内温度不 超过130°C。
【文档编号】C07C68/02GK104496822SQ201410766396
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月15日 优先权日:2014年12月15日
【发明者】李辉宁, 李明成, 张扬, 张众笑 申请人:扬州三友合成化工有限公司