专利名称：磨盘形力化学反应器制备聚合物超细微粉的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备聚合物超细微粉的方法。
聚合物超细微粉是经过一定工艺过程制备的具有微米到纳米尺寸的聚合物粉末材料。具有独特的性能，可广泛应用于涂料、胶粘剂、固体润滑剂、墨水、化妆品及生物医学材料等领域，近年来受到各国学者的高度重视，已成为材料领域的研究热点之一。但是由于聚合物韧性大、软化温度低，超微细化具有相当难度。为解决这一问题，人们主要采用以下几种方法(1)溶液沉淀法；(2)乳液法；(3)直接聚合法；(4)机械粉碎法(深冷粉碎法、切片法和气流粉碎法)。其中机械粉碎法工艺简单，能大规模连续化工业生产，收率高，但能耗高，对强韧性聚合物需深冷粉碎，有时需用酸碱介质，且不易达到很小粒径。
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种磨盘形力化学反应器制备聚合物超细微粉的方法，其特点是把磨盘形力化学反应器引入超微粉体制备新领域。利用本发明者已获专利权的磨盘形力化学反应器独特结构产生的强大挤压剪切力，或在优选的助磨剂共同作用下，实现聚合物粉碎和超微细化。制得的超细微粉粒度为30nm-50μm。
本发明的目的由以下技术措施实现。
磨盘形力化学反应器制备聚合物超细微粉的方法1.将粒径为0.5-5mm的粒状或粉状聚合物单独或几种聚合物的混合物或聚合物与助磨剂均匀混合，加入磨盘形力化学反应器，碾磨后沿磨盘边沿出料，完成一次碾磨，经5-55次循环碾磨可制得30nm-50μm聚合物超细微粉。
2.碾磨条件环境温度为0-40℃，循环冷却水温度为1-40℃，磨盘转速为15-100rpm，碾磨循环次数为5-55次。
聚合物初始粒径为0.5-5mm，聚合物为通用高分子如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯；工程塑料如聚酰胺(PA-6，PA-66，PA-610，PA-1010)、聚酯、聚醚、聚酰亚胺；弹性体如天然橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、SBS热塑性弹性体、聚氨酯热塑性弹性体及上述聚合物单体的共聚物。
助磨剂包括金属氧化物如SiO2、TiO2、Al2O3；金属粉末如铁粉、铜粉、锌粉；无机盐如BaSO4、CaCO3；天然矿物如重质碳酸钙、硅灰石、高岭土、蒙脱土、石英、云母、石墨和/或阳离子、阴离子或非离子有机表面活性剂。
可以制备单一聚合物超细微粉，也可以制备混合聚合物超细微粉，还可以制备聚合物共混物超细微粉，也可以制备无机物/聚合物复合超细微粉。
本发明制备的产物为30nm-50μm尺寸的聚合物超细微粉。可广泛应用于涂料、胶粘剂、墨水、固体润滑剂、化妆品及生物医学材料等领域。
本发明有如下特点(1)磨盘形力化学反应器是专利产品(ZL95242817.2)，设备简单，操作方便；(2)室温粉碎；(3)对聚合物适用性广；(4)产品粒度范围可调、可控。
实施例下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。
1.检查磨盘形力化学反应器处于良好状态，在室温条件下，接通冷却水，启动设备，调整转速为30rpm，从进料口加入粒径3-5mm聚丙烯粒子，经碾磨后，沿磨盘边沿出料，完成一次碾磨。连续循环碾磨14次，可制得平均粒径为35-50μm聚丙烯粉体。
2.在室温条件下，接通冷却水，启动设备，调整转速为35转，同时从进料口加入粒径3-5mm PA-6粒子与粒径10μ硅灰石助磨剂，经碾磨后，沿磨盘边沿出料，完成一次碾磨。连续循环碾磨28次，经分离去除助磨剂后可得平均粒径为30-80nm的PA-6粉体。
3.在室温条件下，接通冷却水，启动设备，调整转速为55转，从进料口加入经十六烷基三甲基溴化铵处理的粒径3-5mm聚苯乙烯粒子，经碾磨后，沿磨盘边沿出料，完成一次碾磨。连续循环碾磨18次，经分离去除助磨剂后可得平均粒径为150-200nm的聚苯乙烯粉体。
权利要求
1.磨盘形力化学反应器制备聚合物超细微粉的方法，其特征在于(1)将粒径0.5-5mm的粒状或粉状聚合物单独或几种聚合物的混合物或聚合物与助磨剂均匀混合，加入磨盘形力化学反应器，碾磨后沿磨盘边沿出料，完成一次碾磨，经5-55次循环碾磨可制得30nm-50μm聚合物超细微粉，(2)碾磨条件环境温度为0-40℃，循环冷却水温度为1-40℃，磨盘转速为15-100rpm，碾磨循环次数为5-55次。
2.按照权利要求1所述磨盘形力化学反应器制备聚合物超细微粉的方法，其特征在于聚合物为聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚酯、聚醚、聚酰亚胺、天然橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、SBS热塑性弹性体、聚氨酯热塑性弹性体至少一种。
3.按照权利要求1.所述磨盘形力化学反应器制备聚合物超微粉体的方法，其特征在于助磨剂为SiO2、TiO2、A12O3、铁粉、铜粉、锌粉、BaSO4、CaCO3、重质碳酸钙、硅灰石、高岭土、蒙脱土、石英、云母、石墨或阳离子、阴离子或非离子有机表面活性剂至少一种。
全文摘要
磨盘形力化学反应器制备聚合物超细微粉的方法,其特点是利用本发明者已获专利权(ZL95 2 42817.2)的磨盘形力化学反应器的独特结构产生的强大挤压剪切力或在优选的助磨剂共同作用下,实现固体聚合物的粉碎和超微细化。制得的超细微粉粒度为30nm－50μm。可广泛应用于涂料、胶粘剂、墨水、固体润滑剂、化妆品及生物医学材料等领域。此方法的特点是固相粉碎、室温、不需酸碱介质,简便、节能,不污染环境,易于实现工业化。
文档编号C08J3/12GK1341677SQ0011315
公开日2002年3月27日 申请日期2000年9月4日 优先权日2000年9月4日
发明者王琪, 陈哲, 刘长生, 夏和生, 卢灿辉, 徐僖 申请人:四川大学