专利名称：一种着色交联聚氨酯微球的制备方法
技术领域：
本发明涉及精细化工领域，特别地，涉及一种着色交联聚氨酯微球的制备方法。
背景技术：
聚氨酯微球由于它所特有的高弹性、耐磨性，在涂料、油墨等方面的应用有明显的优势。添加到高档涂料中体现出丝绸状极其滑爽的哑光特性，并具有良好的触觉感受。由于涂料中传统无机粉填充料如二氧化硅、碳酸钙等是刚性晶体，通过一般的表面覆盖与改性均不能使其具有弹性与真球。本发明制备的聚氨酯微球具有真球性与高弹性的特性，具有传统无机粉填充料等无法比拟的优势。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种着色交联聚氨酯微球的制备方法。
本发明采用如下技术方案来实现本发明的目的一种着色交联聚氨酯微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤(1)成异氰酸基封端的预聚物；(2)悬浮聚合制备聚氨酯微球；(3)微球表面后处理，压滤、洗涤、烘干、粉碎、分级。
进一步地，所述步骤(1)具体为将所述聚醚多元醇及磷酸加入反应瓶中，开动搅拌并升温至50-60℃，启动真空脱水3小时。搅拌下加入甲苯二异氰酸酯，升温至75-80℃，反应3小时，冷却后取出得异氰酸基封端的预聚物。
进一步地，所述步骤(2)具体为(1)能和预聚物反应的聚醚多元醇为介质碾入颜料制备色浆；
(2)将水、吐温-80、OP-10和十二烷基硫酸钠混合制备分散液；(3)将所述预聚物和色浆混和均匀，倒入分散液中，在高剪切分散下，固化成分散的含有聚氨酯聚脲键交联的聚氨酯着色微球。
进一步地，所述步骤(3)具体为将90份合成的预聚物冷却至5-10℃，与40份冷却至5-10℃色浆混合均匀，倒入预冷却至5-15℃的分散液中，在高剪切分散下，形成表面固化的含有聚氨酯聚脲键交联键包裹颜料的聚氨酯微球，继续再搅拌或再放置促使微球固化完成。
本发明具有以下技术效果1.异氰酸酯采用通用的甲苯二异氰酸酯，多元醇采用通用的聚醚多元醇，原料易得，成本低；2.通过调节异氰酸酯与聚醚用量可制备不同弹性的聚氨酯微球；3.制备过程不涉及有机溶剂；4.着色聚氨酯微球具有交联结构，耐有机溶剂；5.根据本发明的方法制备的着色聚氨酯微球分散性好。
具体实施例方式
本发明的方法包括以下步骤1.合成异氰酸基封端的预聚物本发明以异氰酸酯和多元醇为主要原料合成异氰酸基封端的预聚物，异氰酸酯可以采用通用的甲苯二异氰酸酯，多元醇可以采用通用的聚醚多元醇。
2.悬浮聚合制备聚氨酯微球本发明以能和预聚物反应的聚醚多元醇为介质碾入颜料制备色浆；预聚物和色浆混和均匀，倒入含表面活性剂的分散液中，在高剪切分散下，固化成分散的含有聚氨酯聚脲键交联的聚氨酯着色微球；通过加入聚醚调节交联程度，可以控制微球的弹性；通过在聚醚碾入不同颜料可制备不同颜色的微球。
3.微球表面后处理，压滤、洗涤、烘干、粉碎、分级。
下面根据实施例详细说明本发明。
实施例1一、合成异氰酸基封端的预聚物取甲苯二异氰酸酯(8020) 60克，聚醚多元醇(羟值56，官能团3)80克，
聚醚多元醇(羟值100，官能团4)10克，磷酸0.1克，将上述聚醚多元醇及磷酸加入反应瓶中，开动搅拌并升温至50-60℃，启动真空脱水3小时。搅拌下加入甲苯二异氰酸酯，升温至75-80℃，反应3小时，冷却后取出得异氰酸基封端的预聚物。
二、悬浮聚合制备聚氨酯微球(1)制备色浆将羟值56的聚醚100克，氧化铁红200克混合后用三辊机碾磨至刮板细度小于5的活性色浆。
(2)制备分散液取水200克，吐温-80 8克，OP-10(20％水溶液) 20克，十二烷基硫酸钠 5克，将它们混合形成分散液。
(3)分散造粒将90份合成的预聚物冷却至5-10℃，与40份冷却至5-10℃色浆混合均匀，倒入预冷却至5-15℃含表面活性剂吐温-80和AEO-4的分散液中，在高剪切分散下，预聚物和水反应速度较快，开始有大量泡沫生成，随着分散过程和固化过程的进行，几分钟至十几分钟后体系温度会升高，泡沫减少。形成表面固化的含有聚氨酯聚脲键交联键包裹颜料的聚氨酯微球。继续再搅拌或再放置促使微球固化完成。
三、微球表面后处理，压滤、洗涤、烘干、粉碎、分级。
实施例2将羟值56的聚醚100克，钛白粉200克混合后用三辊机碾磨至刮板细度小于5的活性色浆。其余与实施例1相同。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
权利要求
1.一种着色交联聚氨酯微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤(1)合成异氰酸基封端的预聚物。(2)悬浮聚合制备聚氨酯微球。(3)微球表面后处理，压滤、洗涤、烘干、粉碎、分级。
2.根据权利要求1所述的着色交联聚氨酯微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，以异氰酸酯和多元醇为原料合成异氰酸基封端的预聚物。
3.根据权利要求2所述的着色交联聚氨酯微球的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯，所述多元醇为聚醚多元醇。
4.根据权利要求1或3所述的着色交联聚氨酯微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)具体为将所述聚醚多元醇及磷酸加入反应瓶中，开动搅拌并升温至50-60℃，启动真空脱水3小时。搅拌下加入甲苯二异氰酸酯，升温至75-80℃，反应3小时，冷却后取出得异氰酸基封端的预聚物。
5.根据权利要求1所述的着色交联聚氨酯微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为(1)以能和预聚物反应的聚醚多元醇为介质碾入颜料制备色浆。(2)将水、吐温-80、OP-10和十二烷基硫酸钠混合制备分散液。(3)将所述预聚物和色浆混和均匀，倒入分散液中，在高剪切分散下，固化成分散的含有聚氨酯聚脲键交联的聚氨酯着色微球。
6.根据权利要求5所述的着色交联聚氨酯微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)具体为将羟值56的聚醚和氧化铁红按质量比1∶2混合后用三辊机碾磨至刮板细度小于5的活性色浆。
7.根据权利要求5所述的着色交联聚氨酯微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)具体为将羟值56的聚醚和钛白粉按质量比1∶2混合后用三辊机碾磨至刮板细度小于5的活性色浆。
8.根据权利要求5所述的着色交联聚氨酯微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述水、吐温-80、OP-10和十二烷基硫酸钠的质量百分比为200∶8∶20∶5。
9.根据权利要求5所述的着色交联聚氨酯微球的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)具体为将90份合成的预聚物冷却至5-10℃，与40份冷却至5-10℃色浆混合均匀，倒入预冷却至5-15℃的分散液中，在高剪切分散下，形成表面固化的含有聚氨酯聚脲键交联键包裹颜料的聚氨酯微球，继续再搅拌或再放置促使微球固化完成。
全文摘要
本发明研究了一种着色交联聚氨酯微球的制备方法。该方法通过合成异氰酸基封端的预聚物，悬浮聚合制备聚氨酯微球和微球表面后处理，压滤、洗涤、烘干、粉碎、分级。制备出具有颜色的聚氨酯微球，本发明原料易得，成本低，根据本发明的方法制备的着色聚氨酯微球分散性好。
文档编号C08F2/12GK1792422SQ20051006067
公开日2006年6月28日 申请日期2005年9月9日 优先权日2005年9月9日
发明者李文静 申请人:浙江大学宁波理工学院