专利名称：悬浮液、溶液或分散液的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种悬浮液、溶液或分散液的制造方法，该制造方法是从浆状悬浮液中分离固体成分，再添加溶剂进行再次浆化、溶解、分散，此时，不用将浆状悬浮液搬出到槽外，而在槽内或槽附近的喷嘴凸缘(フランジ)内进行分离。
背景技术：
通常广泛采用如下方法将浆状悬浮液中的固体成分过滤，然后，出于洗涤或溶解以及其他的目的，将该固体成分在溶剂中再次浆化(以下，也称为再浆化)，在溶解或分散时，暂时将浆状悬浮液搬出到槽外，使用设置在槽外的连续式或间歇式过滤装置进行固液分离，然后，将分离的固体成分输送到另外的槽中并且导入溶剂，再进行再浆化、溶解或分散的方法，或者使用设置在槽外的间歇式过滤装置进行过滤、再浆化(根据需要，还可以实施溶解或分散)的方法，例如，在下述示出的专利文献1中，在聚合后的处理时，将成为浆料的聚合物暂时出料，进行过滤，将聚合物分离后，在另外的容器中进行采用水的洗涤，再将过滤得到的聚合物转移到其他容器中，最终在水中进行再分散。另外，还广泛采用由下述所示的过滤进行再浆化并进行洗涤或溶解、分散的加压水平型过滤器。
日本化学机械制造株式会社制造的“SN型自动滤饼刮取式加压过滤机”日本ガイシ株式会社制造的“多功能加压过滤器”通常，这样的过滤装置具备具有开孔部的滤布、滤网、滤板等，由于在连续方式的过滤装置中连续地使用这样的过滤介质，因此具有可以使机器本身减小的优点。但是，问题也很多，例如，需要多个驱动部分，维护部分多，另外，机器成本本身容易变得高价，机器本身成为开放型，因此使用溶剂时，在环境方面存在问题等。
另一方面，在间歇方式的过滤装置中，由于一次处理的量有限制，因此，要增大处理量时，存在机器本身变大的倾向。另外，为了抽吸浆状悬浮液或排出滤液，连续式、间歇式均在减压、加压条件下进行操作的方式是常见的。还需要用于将固液分离后的固体成分移送到下面的槽中的粉末用输送装置。这样，使用槽外的过滤装置将槽内的浆状悬浮液过滤后，再次转移到另外的槽中进行再浆化、溶解或分散的方法存在伴有复杂的工序或在建设费用方面的负担增加的问题。
专利文献1特开2000-219706号公报发明内容发明要解决的课题本发明的目的在于提供一种有效的方法，该方法是将槽内的浆状悬浮液中的固体成分过滤，然后进行再浆化、溶解、分散，此时，不是使用槽外的过滤装置过滤浆状的悬浮液，而是在槽内和/或设置在槽附近的凸缘内过滤浆状悬浮液。
解决课题的方法为了解决上述课题，本发明人等进行深入研究的结果，以至完成本发明。即，本发明涉及一种悬浮液、溶液或分散液的制造方法，其是在将浆状悬浮液中的固体成分分离后，添加溶剂，将固体成分再次浆化、溶解或分散，其中，在与上述浆状悬浮液获取操作中所用的槽相同的槽内和/或直接连接在同一个槽上的凸缘的内部，进行上述固体成分的分离。
优选的实施方式涉及上述的制造方法，其中，浆状悬浮液是使作为微粒悬浮或者分散在溶液中的粒子凝聚增大化而获得的。
优选的实施方式涉及上述任何一项所述的制造方法，其中，通过设置在槽底部的多孔板或者设置在与槽底直接相连的喷嘴凸缘上的多孔板进行固体成分分离。
优选的实施方式涉及上述的制造方法，其中，上述多孔板的面向浆状悬浮液侧的开孔面是在与固体成分分离中以及分离后的固体成分的自重作用的方向不成直角的方向上开孔的。
优选的实施方式涉及上述的制造方法，其中，上述多孔板的面向浆状悬浮液侧的开孔面是在与固体成分分离中以及分离后的固体成分的自重作用的方向不成直角的方向上开孔的。
发明的效果通过使用本发明的制造方法，可以不使用槽外的连续式或间歇式的过滤装置而在同一个槽内简单高效并且以廉价的建设成本实施分离槽内的浆状悬浮液中的固体成分的操作以及其后对固体成分进行再浆化、溶解或分散的操作。
是开孔部相对于作为基础的滤板呈桥型而构成的多孔板。
是开孔部相对于作为基础的滤板呈半圆凸窗型而构成的多孔板。
是开孔部相对于作为基础的滤板呈三角凸窗型而构成的多孔板。
具体实施例方式
本发明涉及一种通过在将浆状悬浮液中的固体成分分离后，添加溶剂，将固体成分再次浆化、溶解或分散来制造悬浮液、溶液或分散液的方法，更加详细地说，涉及一种制造方法，其中，上述固体成分的分离是在与上述浆状悬浮液获取操作中所用的槽相同的槽内和/或直接连接在同一个槽上的凸缘的内部进行的。
可以在本发明中使用的浆状悬浮液，可以举出高分子聚合物粒子、结晶化粒子、金属离子等的悬浮液。其中，从固体成分不牢固这点、固体成分之间没有粘合性这点看，优选使在溶液中作为微粒的悬浮或分散的粒子凝聚增大化而获得的浆状悬浮液。固体成分硬时，虽然可能性极小，但仍存在通过过滤的粒子滞留在阀门部分等，因开关操作而损伤阀门的担心，另外，固体成分之间具有粘合性时，存在粒子造粒而堵塞过滤面等的危险。例如，可以举出，含有聚合物粒子的浆状悬浮液等，所述聚合物粒子是通过以水作为溶剂，使用各种单体、乳化剂、催化剂而获得聚合物的胶乳，然后，通过氯化钙或盐酸等凝固剂而凝聚增大化的聚合物粒子。另外，聚合物粒子的胶乳极性高，例如，添加甲醇等溶剂，可提高含有杂质少的聚合物的浆状悬浮液。
另外，在本发明中，所谓从浆状悬浮液中分离固体成分，不仅包括只分离固体成分的情况，而且还可以包含分离含有部分液相的固体成分的情况。特别是，考虑将固体成分分离后，添加溶剂将固体成分再次浆化、溶解或分散时，从浆状悬浮液中分离的固体成分当然优选含有部分液相的固体成分，具体地，更加优选在固体成分中含有85～40重量％的液相，进一步优选含有70～50重量％。
在本发明中，优选使用设置在制备上述浆状悬浮液的槽底或直接连接在槽底的喷嘴凸缘上的多孔板，从浆状悬浮液中分离上述固体成分。
所谓可以在本发明中使用的多孔板，优选以金属、陶瓷、氟树脂等为本体，通过加工得到的具有多个孔的多孔板，其中，优选加工容易并且强度高的金属制的板。
对于含有加工的多孔板的孔的形状，可以使用大致为圆形、矩形、将矩形拉长的狭缝形等的形状。优选面向浆状悬浮液侧的开孔面是在固体成分的分离中以及分离后与固体成分的自重方向不成直角的方向上开孔的(即，对于基板具有突起状的结构)多孔板，更加优选面向浆状悬浮液侧的开孔面是在固体成分的分离中以及分离后与固体成分的自重方向相同的方向上开孔的多孔板(参照图1～3)。即，在作为基础的滤板为平板且没有突起的开出孔的通常的多孔板中，处理的浆状悬浮液的固体成分量变多时，在分离中途由于固体成分的自重从多孔板的开孔部挤出固体成分。另外，开孔部完全被堵塞，滤液不能排出。与此相反，使用相对于作为基础的滤板具有突起状的结构的多孔板时，由于在与固体成分的自重方向不成直角的方向上，更加优选在同一方向上设置开孔部，因此，可以防止从多孔板的开孔部挤出固体成分，并且滤液可以顺利地流出。
对于上述多孔板的孔的大小，在面向浆状悬浮液侧的开孔面的每1个孔的开孔面积优选为0.002～3cm2，更加优选0.01～1.2cm2。上述每1个孔的开孔面积低于0.002cm2时，分离速度显著变慢，相反，比3cm2宽时，存在固体成分的损失急剧增加的倾向。
对于浆状悬浮液中的固体成分的粒径，以数平均粒径计，优选0.05mm以上，更加优选0.2mm以上。上述固体成分的粒径低于0.05mm时，由于粒径过小，粒子间的缝隙变窄，其结果，应该排出的滤液变的难以通过，存在过滤需要长时间的倾向。另一方面，对于上述固体成分的粒径的上限，优选10mm。成为超过10mm的粒子时，过滤时的粒子间距离过开，在含有很多微细粒子的悬浮液的情况下，微细粒子通过粒子间并且通过多孔板开孔部而流出到滤液中的情况变多。另外，对于平均粒径，例如，可以通过使用了通常使用的电阻法的库尔特计数器(コ一ルタ一カウンタ)(ベツクマンコ一ルタ一公司制造，Multisizer等)测定。
本发明中使用的多孔板优选设置在槽底的出料口部或者连接在槽底出料口部的喷嘴的凸缘部上。将上述多孔板设置在制备浆状悬浮液的槽底的出料口部时，可以以覆盖该出料口的状态焊接多孔板。另一方面，设置在连接在槽底出料口部的喷嘴的凸缘部上时，可以在多孔板上设置不开孔的边缘部分，并以将该边缘部分夹在该凸缘部上的形态设置。此时，该凸缘部优选与槽底出料口近的，但该凸缘部远离槽底出料口部而存在时，优选由凸缘插入的形态将多孔板靠近槽底。这是因为，槽底出料口部与多孔板的距离变长时，在接着的再浆化等操作时，其配管部分成为无用空间(デツドスペ一ス)，固体成分残留的可能性高。
例如，刚进行完凝聚操作的浆状悬浮液由于在搅拌操作下成为大致均匀的浆料浓度，因此，可以在转移到采用过滤的分离操作之前，使搅拌操作停止并静置一定的时间，等待固体成分粒子的上浮或沉降，再实施过滤操作。对于过滤操作中的滤液的排出速度，没有特别限制，但在过滤操作后或过滤操作中，上浮性粒子开始着底时，由于通过多孔板而使固体成分比较容易伴随着滤液而被排出，因此希望将滤液的排出速度降低到通常的几分之一左右。另外，这样地通过多孔板而使固体成分比较容易伴随着滤液而被排出时，可以将排出滤液再次返回到过滤操作中的槽中。通过将这样的一系列的操作与界面检测传感器或控制程序组合来进行过滤操作，则可以防止浆状悬浮液中的固体成分的流出。
用这样的方法过滤的浆状悬浮液中的固体成分留在槽内，接着可以实施再浆化、溶解或分散等操作。这些再浆化、溶解或分散等操作可以用通常的方法进行，例如，将水或溶剂等溶剂导入到槽内，再进行一定时间的搅拌。作为溶剂，可以举出如上所述的用于洗涤的水或甲醇、己烷，用于溶解或分散的丙酮或甲乙酮等。
按照本发明的方法，可以不用将槽内的浆状悬浮液排出到槽外，另外也不用使用槽外的过滤装置就可以分离固体成分，可以使用同一个槽来实施作为下面工序的再浆化、溶解或分散等处理。按照这样的方法，可以使制造工序简易化同时降低建设费用，并且在使用溶剂的体系中可以显著抑制向环境排出溶剂。
本发明的制造方法可以适用于例如下面所述的制造方法或用途(1)在由水性胶乳得到合成树脂粉末制品时，在中途的含水树脂的状态导入水来反复进行洗涤、过滤的操作时，直接使用用于凝固操作的槽来使用本发明的制造方法，并使用过滤器最终过滤得到的树脂浆料，再经过干燥工序得到粉末制品。
(2)在混合了同样的水性聚合物胶乳和溶剂的混合溶液中添加大量的水，得到聚合物的凝聚体后，使用本发明的制造方法分离固体成分，再导入溶剂使聚合物粒子分散在溶剂中，得到溶液。再在该溶液中混合通过溶液聚合而得到的成分不同的聚合物溶液，由此得到混合了成分不同的聚合物的分散液。
实施例以下，通过实施例具体地说明本发明，但本发明并不限定于这些实施例。
(实施例1)在丁二烯和苯乙烯的共聚物胶乳的存在下使丙烯腈、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯的树脂成分单体乳化，再将接枝聚合的接枝共聚物胶乳加入到10L搅拌槽(在轴方向设置了2段内径200mm、翼径100mm的4枚平叶片翼的搅拌机)中后，在搅拌下投入氯化钙，得到2500g包含具有上浮性的凝聚体的浆料悬浮液。该凝聚体的固体成分为750g，数平均粒径为0.22mm。
停止搅拌后，静置5分钟，设置分离时间。然后，通过以焊接包覆搅拌槽的底部出料口(配管径25A)的形态设置的多孔板(布引制作所制造，制品名半圆凸窗网，制品型号SD2，开口部高度1.2mm，参照图2)过滤浆料悬浮液。浆料悬浮液的水相用重力排出。未发现多孔板的堵塞，通过过滤残留1920g含有一部分水相的凝聚体，并排出580g水相。在水相中虽然有以固体成分计约2.3g的凝聚体流出(流出率为0.31重量％流出的凝聚体固体成分/浆料悬浮液中的凝聚体固体成分×100)，但可以回收浆料悬浮液中的99.69重量％的凝聚体固体成分。
另外，在该槽内加入3000g丙酮，以350rpm进行40分钟搅拌，使残留在槽内的凝聚体分散在丙酮中，得到接枝聚合物粒子分散在丙酮中的溶液。
(实施例2)将与实施例1使用的同样的接枝共聚物胶乳加入到1000L搅拌槽(在轴方向设置了2段内径1000mm、翼径500mm的4枚平叶片翼的搅拌机)中后，在搅拌下投入氯化钙，得到250kg包含具有上浮性的凝聚体的浆料悬浮液。该凝聚体的固体成分为75kg，数平均粒径为0.25mm。
停止搅拌后，放置10分钟的静置分离时间后，以夹持设置在直接连接在该搅拌槽的底部出料口的配管上的配管口径100A的凸缘(位于距离底部出料口10cm处)的方式设置的多孔板(布引制作所制造，制品名桥形网，制品型号SC2，开口部高度1.2mm，长度10mm，参照图1)过滤浆料悬浮液。浆料悬浮液的水相用重力排出。未发现多孔板的堵塞，通过过滤残留185kg含有一部分水相的凝聚体，并排出65kg水相。在水相中虽然有以固体成分计约430g的凝聚体流出(流出率为0.57重量％流出的凝聚体固体成分/浆料悬浮液中的凝聚体固体成分×100)，但可以回收浆料悬浮液中的99.43重量％的凝聚体固体成分。
另外，在该槽内加入300kg丙酮，以120rpm进行60分钟搅拌，使残留在槽内的凝聚体分散在丙酮中，得到接枝聚合物粒子分散在丙酮中的溶液。
(比较例1)将与实施例1使用的同样的接枝共聚物胶乳加入到与实施例1同样的10L搅拌槽(在轴方向设置了2段内径200mm、翼径100mm的4枚平叶片翼的搅拌机)中后，在搅拌下投入氯化钙，得到2500g包含具有上浮性的凝聚体的浆料悬浮液。该凝聚体的固体成分为750g，数平均粒径为0.22mm。
一边搅拌得到的浆料悬浮液，一边由底部出料口(配管径25A)以浆料悬浮状态暂时排出到带有把手的5L不锈钢容器中。接着，由该不锈钢容器转移到带有抽吸过滤瓶的吸滤式过滤器(采用滤纸进行过滤、通过水流式抽吸装置将过滤瓶内减压的方式的过滤器)，得到1820g含有一部分水相的凝聚体。排出的水相为680g。
另外，使用不锈钢匙刮取残留在吸滤式过滤器上的含有一部分水相的凝聚体，转移到上述的10L容器中后，加入3000g丙酮，以350rpm进行40分钟搅拌，将残留在槽内的凝聚体分散到丙酮中，得到接枝聚合物粒子分散在丙酮中的溶液。
(比较例2)将与实施例1使用的同样的接枝共聚物胶乳加入到与实施例2同样的1000L搅拌槽(在轴方向设置了2段内径1000mm、翼径500mm的4枚平叶片翼的搅拌机)中后，在搅拌下投入氯化钙，得到250kg包含具有上浮性的凝聚体的浆料悬浮液。该凝聚体的固体成分为75kg，数平均粒径为0.25mm。
一边搅拌得到的浆料悬浮液，一边使用浆料用泵由底部出料口(配管径100A)以浆料悬浮状态移送到作为下面的工序的过滤工序中。在过滤工序中，使用真空式连续过滤装置(在旋转的滚筒上贴上滤布，使滚筒的内侧为减压状态，使浆料悬浮液的固体成分连续地抽吸附着在滚筒上并进行刮取的方式)连续地进行处理。
通过传送带将从真空式连续过滤装置上刮取的含有一部分水相的凝聚体传送到与上述槽(以浆料悬浮状态使用)不同的1000L槽中，再在槽内加入300kg丙酮，以120rpm进行60分钟搅拌，将残留在槽内的凝聚体分散到丙酮中，得到接枝聚合物粒子分散在丙酮中的溶液。
这样，通过使用本发明的制造方法，不用使用过滤装置或传送过滤后的固体成分的装置等就可以得到目标的悬浮液、溶液等。
权利要求
1.一种悬浮液、溶液或分散液的制造方法，包括将浆状悬浮液中的固体成分分离后，添加溶剂，再次将固体成分浆化、溶解或分散，其中，在与上述浆状悬浮液获取操作中所用的槽相同的槽内和/或直接连接在同一个槽上的凸缘的内部，进行上述固体成分的分离。
2.权利要求1所述的制造方法，其中，浆状悬浮液是使作为微粒悬浮或者分散在溶液中的粒子凝聚增大化而获得的。
3.权利要求1或2所述的制造方法，其中，通过设置在槽底部的多孔板或者设置在与槽底直接相连的喷嘴凸缘上的多孔板进行固体成分分离。
4.权利要求3所述的制造方法，其中，上述多孔板的面向浆状悬浮液侧的开孔面是在与固体成分分离中以及分离后的固体成分的自重作用的方向不成直角的方向上开孔的。
5.权利要求3或4所述的制造方法，其中，上述多孔板的面向浆状悬浮液侧的开孔面是在与固体成分分离中以及分离后的固体成分的自重作用的方向不成直角的方向上开孔的。
全文摘要
本发明提供一种方法，该方法是出于洗涤或其他的目的而将在槽内处理的浆状悬浮液中的固体成分过滤，然后实施再浆化、溶解或分散操作，此时，在槽附近含有喷嘴凸缘的该槽内有效地过滤浆状悬浮液。还提供一种悬浮液、溶液或分散液的制造方法，其是在将浆状悬浮液中的固体成分分离后，添加溶剂，将固体成分再次浆化、溶解或分散，其中，在与进行获得上述浆状悬浮液的操作的同一个槽内和/或直接连接在同一个槽上的凸缘的内部，进行上述固体成分的分离。
文档编号C08F6/00GK101018595SQ20058003102
公开日2007年8月15日 申请日期2005年9月14日 优先权日2004年9月15日
发明者古川龙二, 上野雅邦, 池田义弘 申请人:株式会社钟化