专利名称：阳离子聚丙烯酰胺乳液的合成方法
技术领域：
本发明涉及水溶性高分于的合成技术领域中的一种阳离子聚丙烯酰胺乳液 (也称"油包水")合成方法。
背景技术：
当前聚丙烯酰胺类水溶性高分子材料，通常以聚合物水溶液、聚合物凝胶、 聚合物干粉以及"水包水"型乳液的形成出现于应用现场。众所周知干粉型的 聚丙烯酰胺在使用时需要经过长时间的溶解，针对这个问题又出现了 "水包水" 乳液聚合成方法。但采用这种方法制备的产品相对分子质量不高，有效含量偏 低等缺陷，限制了其使用效果。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术缺点，提供了一种能够提高聚合物分 子量和有效含量，同时拥有良好溶解性的阳离子聚丙烯酰胺乳液的合成方法。
本发明采用以下技术方案。配料是由下列重量份的原料组成非离子单体
52-268，阳离子单体61-345，去离子水116-398，乳化剂2.0-2.5，引发剂 0.3-0.8，亚硫酸氢钠0.5-0.8，有机溶剂50-60和转相剂10-20;制备方法是 将非离子单体、阳离子单体和去离子水混合溶解均匀得到水相；将乳化剂溶于 部分有机溶剂得到油相；将水相、油相和剩余有机溶剂和引发剂加入反应釜中； 在氮气保护下搅拌，并将温度控制在20-4(TC下反应3小时；反应结束后，再加 入亚硫酸氢钠除去残余单体，过滤，并在常温下加入转相剂进行胶乳性能调节， 即得产品。
所述的非离子单体是丙烯酰胺、N—甲基丙烯酰胺或N.N—二甲基丙烯酰胺的一种或几种；阳离子单体是甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基 二甲基苄基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、丙烯酰胺基丙基二 甲基苄基氯化铵、甲基丙烯酰胺基丙基二甲基苄基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基 三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧丙基三甲基氯化铵、 丙烯酰氧丙基三甲基氯化铵或N,N-二甲基二烯丙基氯化铵的一种或几种；乳化 剂是斯盘-80;引发剂是氧化还原引发剂或水溶性的偶氮类热分解引发剂的一种 或复合；有机溶剂为甲苯、苯、二甲苯、四氯乙烯、煤油或柴油；转相剂为壬 基酚聚氧乙烯醚。
氧化还原引发剂是硫酸钾/亚硫酸氢钠、过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过氧化氢/ 亚硫酸氢钠，水溶性的偶氮类热分解引发剂为V044和V50。本发明所采用的反 应温度，可根据所采用的引发体系而定。其中氧化一还原引发体系的适用温度 为20-30 °C;氧化一还原引发剂和热分解引发剂构成的复合体系的适用温度为 20-30 °C;水溶性偶氮类热分解引发体系的使用温度为30-40 °C.
本发明的效果乳液釆用的是"绿色"合成工艺材料，此工艺克服了传统的溶 解慢、分散慢、能耗高、成本高的缺陷。其技术指标如下聚合物有效含量50%， 固含量60%，分子量》1000万，溶解时间3—6分钟，残余单体含量《0.015%。 应用范围包括造纸方面，用于文化纸、新闻纸、箱板纸等各类纸品，有效含 量高，溶解速度快，用量少；污水处理方面，用于生活污水、造纸、印染、洗 煤及其他工业污水；油气开采方面，三次采油、深部调驱、堵水调剖。
具体实施例方式
本发明所述的阳离子聚丙烯酰胺"油包水"乳液的制备方法，其组份为(重 量份)
非离子单体 52-268阳离子单体 去离子水 乳化剂 引发剂 亚硫酸氢钠 有机溶剂 转相剂
61-345 116-398 2. 0-2. 5 0. 3-0. 8 0, 5-0. 8 50-60
10—20
其中非离子单体从丙烯酰胺、N—甲基丙烯酰胺或N.N—二甲基丙烯酰胺 中选择；阳离子单体从甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基 苄基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、丙烯酰胺基丙基二甲基苄 基氯化铵、甲基丙烯酰胺基丙基二甲基苄基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基 氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧丙基三甲基氯化铵、丙烯 酰氧丙基三甲基氯化铵或N,N-二甲基二烯丙基氯化铵中选择；乳化剂是斯盘 -80;有机溶剂从甲苯、苯、二甲苯、四氯乙烯、煤油或柴油中选择；转相剂为 壬基酚聚氧乙烯醚；引发剂可以从氧化还原引发剂中的硫酸钾/亚硫酸氢钠、过 硫酸铵/亚硫酸氢钠或过氧化氢/亚硫酸氢钠中选择，或者从水溶性的偶氮类热分 解引发剂中的V044和V50选择。 实施例l，组分及重量比
丙烯酰胺 134
甲基丙烯酰氧乙基三基氯化铵 40
去离子水 249
司盘-80 2.3
过硫酸铵/亚硫酸氢钠 0.65亚硫酸氢钠 甲苯
壬基酚聚氧乙烯醚
0. 68
55
10—20
加工条件
1. 将丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和去离子水溶解混合均匀得 到水相。
2. 将Span-80溶于部分甲苯得到油相，将水相、油相和剩余甲苯和过硫酸铵 /亚硫酸氢钠加入反应釜中，搅拌均匀。
3. 在氮气保护下，将升温到25。C，在25'C下反应3小时。
4. 反应时间达到后，再加入亚硫酸氢钠除去残余单体，过滤，并在常温下加 入转相剂(壬基酚聚氧乙烯醚)进行胶乳性能调节，即得产品。
实施例2，组分及重量比
N.N—二甲基丙烯酰胺 52 基丙烯酰胺基丙基二甲基苄基氯化铵345 去离子水 398 司盘-80 2.3
硫酸钾/亚硫酸氢钠
亚硫酸氢钠
二甲苯
壬基酚聚氧乙烯醚
0, 80 0.68 55 10—20
加工条件
1将N.N—二甲基丙烯酰胺、基丙烯酰胺基丙基二甲基苄基氯化铵和去离子 水溶解混合均匀得到水相2将Span-80溶于部分二甲苯得到油相，将水相、油相和剩余二甲苯和硫酸 钾/亚硫酸氢钠加入反应釜中，搅拌均匀。
3. 在氮气保护下，将升温到3(TC，反应3小时。
4. 反应时间达到后，再加入亚硫酸氢钠除去残余单体，过滤，并在常温下加 入转相剂(壬基酚聚氧乙烯醚)进行胶乳性能调节，即得产品。
实施例3
组分及重量比
N—甲基丙烯酰胺 268 丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 61 去离子水 116 司盘-80 2.3 引发剂V044 0.35 亚硫酸氢钠 0.68
苯 55 壬基酚聚氧乙烯醚 10-20
1.将N—甲基丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和去离子水溶解混合
均匀得到水相。
2将Span-80溶于部分苯得到油相，将水相、油相和剩余苯和引发剂加入反 应釜中搅拌均匀。
3. 在氮气保护下，将升温到4(TC，反应3小时。
4. 反应时间达到后，再加入亚硫酸氢钠除去残余单体，过滤，并在常温下加 入转相剂(壬基酚聚氧乙烯醚)进行胶乳性能调节，即得产品。
权利要求
1、阳离子聚丙烯酰胺乳液的合成方法，其特征是配料是由下列重量份的原料组成非离子单体52-268，阳离子单体61-345，去离子水116-398，乳化剂2.0-2.5，引发剂0.3-0.8，亚硫酸氢钠0.5-0.8，有机溶剂50-60和转相剂10-20；制备方法是将非离子单体、阳离子单体和去离子水混合溶解均匀得到水相；将乳化剂溶于部分有机溶剂得到油相；将水相、油相和剩余有机溶剂和引发剂加入反应釜中；在氮气保护下搅拌，并将温度控制在20-40℃下反应3小时；反应结束后，再加入亚硫酸氢钠除去残余单体，过滤，并在常温下加入转相剂进行胶乳性能调节得产品。
2、 根据权利要求l所述的阳离子聚丙烯酰胺乳液的合成方法，其特征是所 述的非离子单体是丙烯酰胺、N—甲基丙烯酰胺或N.N—二甲基丙烯酰胺的一种 或几种；阳离子单体是甲基丙嬙酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基 苄基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、丙烯酰胺基丙基二甲基苄 基氯化铵、甲基丙烯酰胺基丙基二甲基苄基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基 氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧丙基三甲基氯化铵、丙烯 酰氧丙基三甲基氯化铵或N,N-二甲基二烯丙基氯化铵的一种或几种；乳化剂是 斯盘-80;引发剂是氧化还原引发剂或水溶性的偶氮类热分解引发剂的一种或复 合；有机溶剂为甲苯、苯、二甲苯、四氯乙烯、煤油或柴油；转相剂为壬基酚聚氧乙烯醚。
3、 根据权利要求2所述的阳离子聚丙烯酰胺乳液的合成方法，其特征是氧 化还原引发剂是硫酸钾/亚硫酸氢钠、过硫酸铵/亚硫酸氢钠或过氧化氢/亚硫酸氢 钠，水溶性的偶氮类热分解引发剂为V044和V50。
全文摘要
本发明涉及阳离子聚丙烯酰胺乳液合成方法。原料组成非离子单体52-268，阳离子单体61-345，去离子水116-398，乳化剂2.0-2.5，引发剂0.3-0.8，亚硫酸氢钠0.5-0.8，有机溶剂50-60和转相剂10-20；制备方法是将非离子单体、阳离子单体和去离子水混合溶解均匀得到水相；将乳化剂溶于部分有机溶剂得到油相；将水相、油相和剩余有机溶剂和引发剂加入反应釜中；在氮气保护下搅拌，温度20-40℃反应3小时；再加入亚硫酸氢钠除去残余单体，在常温下加入转相剂进行胶乳性能调节得产品。本发明的效果乳液采用的是“绿色”合成工艺材料，此工艺克服了传统的溶解慢、分散慢、能耗高、成本高的缺陷。
文档编号C08F2/24GK101544726SQ200910015050
公开日2009年9月30日 申请日期2009年5月6日 优先权日2009年5月6日
发明者健 唐, 李保福, 荣敏杰 申请人:东营市诺尔化工有限责任公司