专利名称：吸水性丙烯酸树脂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种树脂的制备方法，尤其涉及一种吸水性树脂的制备方 法，更具体的是涉及一种吸水性丙烯酸树脂的制备方法。
背景技术：
高吸水性树脂具有强大的吸水能力，可吸收百倍甚至千倍于自身重量 的水，且吸水后可具有保持不流动的状态，加压下也不会渗漏。近年来因 高吸水性树脂的生产技术提高和生产成本的降低，使其广泛应用于农用森 林业的土壤保水剂和卫生用品如尿布、成人失禁品及妇女卫生用品。随 着中国经济的快速发展，对高吸水性树脂的需求日益增长，特别是卫生制 品对高质量的高吸水性树脂的需求。
中国发明专利申请00133387.9公开了一种淀粉与丙烯酸树脂以2 — 3 : 1比例混合，在氮气保护下、经催化剂和交联剂聚合得到高吸水率的 树脂。所得树脂用于农林业土壤保水或卫生材料。
中国发明专利ZL200410044870.5公开了一种淀粉类高吸水树脂的生 产工艺方法。该工艺通过5步制得了淀粉接枝聚丙烯酸高吸水树脂，其吸 水率达到800_1000倍。
中国发明专利ZL96114141.7公开了一种淀粉接枝共聚丙烯酸及其盐 吸水剂的制备方法。该方法用氢氧化钠或氢氧化钾中和丙烯酸和/或甲基 丙烯酸，当中和度为80 — 95mol。/。后，加入交联剂0.01 —lwt。/。的N,N—亚 甲基双丙烯酰胺单体和引发剂0.4—1.5wt。/。的过硫酸铵或过硫酸钾，之后 加入淀粉并共聚后制得。
中国发明专利ZL200510034389.2公开了一种高强度吸水材料的制备 方法。该方法采用淀粉、蛋白质、聚乙烯醇以及纤维素或其衍生物与丙烯 酸、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸酯或顺丁烯二酸酐单体聚合制得丙烯酸树 脂，其吸水率达到400 — 4000g/g，吸水5分钟可达饱和吸水量的60_80%。
由上述方法制备丙烯酸树脂存在较多不足，具体表现为聚合非连续化、反应温度高、白度差以及干燥时间长等。而国外的生产方法对设备要 求高，投资亦高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种吸水性丙烯酸树脂的制备方法。
一种吸水性丙烯酸树脂的制备方法，碱加入丙烯酸，制得浓度为30 一45wt。/。丙烯酸单体溶液，并使溶液的中和度为60_90mol%，然后加入 交联剂和增白剂，通入惰性气体，接着加入引发剂聚合反应0.5小时以上， 所得产物制成3 — 10mm的颗粒，110 — 20(TC干燥l一4小时后粉碎，选 择大小为20—100目的颗粒并加入5 — 15 wt。/。的小于100目的细粉，再加 入l一5 wt。/。多元醇表面交联剂、水、 一元醇和无机盐，卯一200。C温度下
5 — ioo分钟，其中水、多元醇、 一元醇和无机盐的重量比为l:i:2:2。
所述的碱选自于氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、离子膜法生产的氢 氧化钠或离子膜法生产的氢氧化钾。
所述的交联剂选自于N,N，一次甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、二甲基 丙烯酸酯或丙烯酸丙烯酯。
所述的增白剂为亲水亲油平衡值(hydrophile-lipophile balance, HLB) 大于12的表面活性剂。
所述的引发剂选自于热分解引发剂、氧化还原型引发剂或其任意比例 的混合。 '
所述的多元醇表面交联剂为Cl一ClO的多元醇。
所述的一元醇选自于CI一CIO的一元醇。
所述的无机盐选自于硫酸铝、碳酸钙、二氧化硅、氧化镁、氧化钙、 碳酸镁、高岭土或其任意比例的混合。
另一种吸水性丙烯酸树脂的制备方法，离子膜法生产的氢氧化钠或氢 氧化钾加入丙烯酸，制得浓度为30 — 45wty。丙烯酸单体溶液，并使溶液 的中和度为60 —卯molM，然后加入交联剂和增白剂，通入氮气，接着加 入引发剂聚合反应0.5小时以上，所得产物制成3 —10mm的颗粒，110 —20(TC干燥l一4小时后粉碎，选择大小为20—100目的颗粒，加入5 —15wte/。的小于100目的细粉，再加入l一5 wt。/。多元醇表面交联齐!j、水、一元醇和无机盐，90 — 20(TC温度下5 — 100分钟，其中水、多元醇、一
元醇和无机盐的重量比为l:i:2:2。
所述的交联剂选自于N,N，一次甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、二甲基
丙烯酸酯或丙烯酸丙烯酯。
所述的增白剂为HLB大于12的表面活性剂，选自于十二烷基硫酸钠、 NP40或OP40。
所述的引发剂选自于热分解引发剂、氧化还原型引发剂或其任意比例 的混合。其中，热分解引发剂选自于过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵；氧 化还原型引发剂选自于亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或抗坏血酸。
所述的多元醇表面交联剂选自于乙二醇、丙三醇、1,4一丁二醇或二
乙二醇。
所述的一元醇选自于甲醇、乙醇或丙醇。
所述的无机盐选自于硫酸铝、碳酸钙、二氧化硅、氧化镁、氧化钙、 碳酸镁、高岭土或其任意比例的混合。
另一种吸水性丙烯酸树脂的制备方法，离子膜法生产的氢氧化钠或氢 氧化钾碱加入丙烯酸，制得浓度为30 — 45wt。/。丙烯酸单体溶液，并使溶 液的中和度为60 — 90mol%，然后加入0.5 — 5 wt。/。交联剂和0.1—3wt。/。增 白剂，通入氮气，接着加入0.2 — 0.5 wt。/。引发剂聚合反应0.5小时以上， 所得产物制成3 — 10mm的颗粒，110 — 20(TC干燥l一4小时后粉碎，选 择大小为20—100目的颗粒，加入5 —15 wtY。的小于100目的细粉，再加 入l一5 wt。/。多元醇表面交联剂、水、 一元醇和无机盐，90 — 200。C温度下
5 — i00分钟，其中水、多元醇、 一元醇和无机盐的重量比为l:i:2: 2。
所述的交联剂选自于N，N，一次甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、二甲基 丙烯酸酯或丙烯酸丙烯酯。
所述的增白剂为HLB大于12的表面活性剂，选自于十二烷基硫酸钠、 NP40或OP40。
所述的引发剂选自于热分解引发剂、氧化还原型引发剂或其重量比
i : i的混合。其中，热分解引发剂选自于过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸
铵；氧化还原型引发剂选自于亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或抗坏血酸。
所述的多元醇表面交联剂选自于乙二醇、丙三醇、1,4一丁二醇或二乙二醇。
所述的一元醇选自于甲醇、乙醇或丙醇。
所述的无机盐选自于硫酸铝、碳酸钙、二氧化硅、氧化镁、氧化钙、
碳酸镁、高岭土或任意两种以重量比i : i的混合。
聚合反应的温度对于最终产品的吸水性、吸水速率和单体残留量都起
到的至关重要的作用。在加入碱液制得的中和度为60 — 90mol。/。的，浓度 为30 — 45wtW丙烯酸单体溶液后，再加入交联剂、增白剂和引发剂进行 聚合反应，其反应温度为10 — 70。C。
另一种吸水性丙烯酸树脂的制备方法，离子膜法生产的氢氧化钠或氢 氧化钾碱加入丙烯酸，制得浓度为30 —45wty。丙烯酸单体溶液，并使溶 液的中和度为60 —卯mo1。/。，然后加入交联剂和增白剂，通入氮气，接着 加入引发剂，10 — 70。C聚合反应0.5小时以上，所得产物制成3 —10mm 的颗粒，110 — 200。C干燥l一4小时后粉碎，选择大小为20—100目的颗 粒，加入5—15 wt。/。的小于100目的细粉，再加入l一5 wt。/。多元醇表面 交联剂、水、 一元醇和无机盐，90 — 200。C温度下5 — 100分钟，其中水、
多元醇、 一元醇和无机盐的重量比为l:i:2: 2。
所述的交联剂选自于N,N，一次甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、二甲基
'丙烯酸酯或丙烯酸丙烯酯。
所述的增白剂为HLB大于12的表面活性剂，选自于十二烷基硫酸钠、 NP40或OP40。
所述的引发剂选自于热分解引发剂、氧化还原型引发剂或其任意比例 的混合。其中，热分解引发剂选自于过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵；氧 化还原型引发剂选自于亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或抗坏血酸。
所述的多元醇表面交联剂选自于乙二醇、丙三醇、1,4一丁二醇或二 乙二醇。 '
所述的一元醇选自于甲醇、乙醇或丙醇等。
所述的无机盐选自于硫酸铝、碳酸钙、二氧化硅、氧化镁、氧化钙、
碳酸镁、高岭土或任意两种以重量比i : i的混合。
另一种吸水性丙烯酸树脂的制备方法，离子膜法生产的氢氧化钠或氢氧化钾碱加入丙烯酸，制得浓度为30 — 45wtM丙烯酸单体溶液，并使溶 液的中和度为60 — 90mol%，然后加入0.5 — 5 wt。/。交联剂和0.1—3wt。/。增 白剂，通入氮气，接着加入0.2 — 0.5 wt。/。引发剂，10 — 7(TC聚合反应0.5 小时以上，所得产物制成3—10mm的颗粒，110 — 200。C干燥l一4小时 后粉碎，选择大小为20—100目的颗粒，加入5—15wt。/。的小于100目的 细粉，再加入l一5 wt。/。多元醇表面交联剂、水、 一元醇和无机盐，90 — 20(TC温度下5 — 100分钟，其中水、多元醇、 一元醇和无机盐的重量比
为i : i : 2 : 2。
所述的交联剂选自于N,N，一次甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、二甲基 丙烯酸酯或丙烯酸丙烯酯。
所述的增白剂为HLB大于12的表面活性剂，选自于十二烷基硫酸钠、 NP40或OP40。
所述的引发剂选自于热分解引发剂、氧化还原型引发剂或以重量比
i :i的混合。其中，热分解引发剂选自于过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸
铵；氧化还原型引发剂选自于亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或抗坏血酸。
所述的多元醇表面交联剂选自于乙二醇、丙三醇、1,4一丁二醇或二 乙二醇。
所述的一元醇选自于甲醇、乙醇或丙醇等。
所述的无机盐选自于硫酸铝、碳酸钙、二氧化硅、氧化镁、氧化钙、
碳酸镁、高岭土或任意两种以重量比i : i的混合。
为了防止颗粒互相粘结，上述丙烯酸树脂制备方法中，还可以通过加
入小于100目的高吸水性树脂细粉、80'C以上的热水和0.1— 3 wt。/。的增白剂。
另一种吸水性丙烯酸树脂的制备方法，离子膜法生产的氢氧化钠或氢
氧化钾加入丙烯酸，制得浓度为30 — 45 wty。丙烯酸单体溶液，并使溶液 的中和度为60 —卯mol。/c)，然后加入0.5 — 5 wt。/。交联剂和0.1—3 wt。/。增白 剂，通入氮气，接着加入0.2 — 0.5 wt。/。引发剂聚合反应0.5小时以上，所 得产物制成3 — 10mm的颗粒，加入小于100目的5 — 15 wt"/。高吸水性树 脂细粉、80。C以上的4一10 wt。/。热水和0.1—3 wto/。的增白剂后，110 — 200°C干燥1 一4小时再粉碎，选择大小为20— 100目的颗粒，加入5 — 15 wt% 的小于100目的细粉，再加入l一5 wt。/。多元醇表面交联剂、水、 一元醇 和无机盐，卯一200。C温度下5_100分钟，其中水、多元醇、 一元醇和
无机盐的重量比为l:i:2:2。
所述的交联剂选自于N,N，一次甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、二甲基
丙烯酸酯或丙烯酸丙烯酯。
所述的增白剂为HLB大于12的表面活性剂，选自于十二烷基硫酸钠、 NP40或OP40。
所述的引发剂选自于热分解引发剂、氧化还原型引发剂或其任意比例 的混合。其中热分解引发剂选自于过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵；氧化 还原型引发剂选自于亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或抗坏血酸。
所述的多元醇表面交联剂选自于乙二醇、丙三醇、1,4一丁二醇或二 乙二醇。
所述的一元醇选自于甲醇、乙醇或丙醇等。
所述的无机盐选自于硫酸铝、碳酸钙、二氧化硅、氧化镁、氧化钙、
碳酸镁、高岭土或任意两种以重量比i : i的混合。
另一种吸水性丙烯酸树脂的制备方法，离子膜法生产的氢氧化钠或氢
氧化钾加入丙烯酸，制得浓度为30 — 45 wty。丙烯酸单体溶液，并使溶液 的中和度为60_90mol%，然后加入0.5 — 5 wt。/。交联剂和0.1_3 wt。/。增白 剂，通入氮气，接着加入0.2 —0.5 wt。/。引发剂，10 — 7(TC聚合反应0.5小 时以上，所得产物制成3 — 10mm的颗粒，加入小于100目的5 — 15 wt% 高吸水性树脂细粉、80。C以上的4一10 wt。/。热水和0.1 — 3 wt。/。的增白剂 后，110 — 20(TC干燥l一4小时再粉碎，选择大小为20_100目的颗粒， 加入5—15 wt。/。的小于100目的细粉，再加入1 — 5 wt。/。多元醇表面交联 剂、水、 一元醇和无机盐，卯一200。C温度下5—100分钟，其中水、多
元醇、 一元醇和无机盐的重量比为l:i:2:2。
所述的交联剂选自于N,N，一次甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、二甲基
丙烯酸酯或丙烯酸丙烯酯。
所述的增白剂为HLB大于12的表面活性剂，选自于十二烷基硫酸钠、 NP40或OP40。所述的引发剂选自于热分解引发剂、氧化还原型引发剂或以重量比 1 : 1的混合。其中热分解引发剂选自于过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵； 氧化还原型引发剂选自于亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或抗坏血酸。
所述的多元醇表面交联剂选自于乙二醇、丙三醇、1,4一丁二醇或二 乙二醇。
所述的一元醇选自于甲醇、乙醇或丙醇等。
所述的无机盐选自于硫酸铝、碳酸钙、二氧化硅、氧化镁、氧化钙、 碳酸镁、高岭土或任意两种以重量比1 : 1的混合。
另一种吸水性丙烯酸树脂的制备方法，离子膜法生产的氢氧化钠或氢
氧化钾加入丙烯酸，制得浓度为30 — 45 wty。丙烯酸单体溶液，并使溶液 的中和度为60 — 90mol%，然后加入0.5 — 5 wt。/。交联剂和0.1 — 3 wt。/。增白 剂，通入氮气，接着加入0.2 —0.5 wt。/。引发剂，10 —7(TC聚合反应0.5小 时以上，所得产物制成3 — 10mm的颗粒，加入小于100目的5 — 15 wt% 高吸水性树脂细粉、8(TC以上的4一10 wt。/。热水和0.1 — 3 wt。/。的增白剂 后，110 — 200。C干燥l一4小时再粉碎，选择大小为20—100目的颗粒， 加入5_15 wt。/。的小于100目的细粉，再加入1 — 5 wtM多元醇表面交联 剂、水、 一元醇和无机盐，90 — 200。C温度下5 — 100分钟，其中水、多
元醇、 一元醇和无机盐的重量比为l:i:2:2。
所述的交联剂选自于N,N，一次甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、二甲基
丙烯酸酯或丙烯酸丙烯酯。
所述的增白剂为HLB大于12的表面活性剂，选自于十二烷基硫酸钠、 NP40或OP40。
所述的引发剂选自于热分解引发剂、氧化还原型引发剂或其重量比 1 : 1的混合。其中热分解引发剂选自于过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵；
氧化还原型引发剂选自于亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或抗坏血酸。
所述的多元醇表面交联剂选自于乙二醇、丙三醇、1，4一丁二醇或二 乙二醇。
所述的一元醇选自于甲醇、乙醇或丙醇等。 ' 所述的无机盐选自于硫酸铝、二氧化硅、氧化镁或任意两种以重量比
i : i的混合。
10本发明所涉及的术语与其一般概念相同。
所述的"C1一C10 —元醇"指直链或支链烷基，其上有一个羟基， 数字表示基团所含的碳原子数。
所述的"C1一C10多元醇"指直链或支链烷基，其上至少有两个羟
基，数字表示基团所含的碳原子数。
所述的"高吸水性树脂细粉"和"细粉"均指聚合反应后将所得产物 粉碎后的产物。
所述的"5—15 wt。/。的小于100目的细粉"、"4—10 wt。/。热水"和 "0.1 — 3 wt。/。的增白剂"，其中数值"5 —15wt%" 、 " 4_10wt%"和 "0.1 — 3wt%"指其用量占所投加物料的重量百分比。当投加物料为3 — 10mm的颗粒时，其数值"5 — 15 wt%" 、 " 4—10 wt%"和"0.1 —3 wt%" 指其用量占3—10mm的颗粒的重量百分比；当投加物料为20—100目的 颗粒时，其数值"5—15wt%" 、 " 4—10wt%"和"0.1 — 3wt%"指其 用量占20—100目的颗粒的重量百分比。
所述的"NP40"或称NonidetP40，指乙基苯基聚乙二醇，可以从德 国BASF公司购得。
所述的"OP40"指一种垸塞酚与环氧乙烷縮合物，可以从日本NIPPON 公司购得。
本发明技术方案实现的有益效果
本发明技术方案克服了现有技术制备高吸水性树脂的不足，降低了反 应温度，操作过程简单，可流水线操作。通过本发明方法制备的高吸水性 树脂具有外观好、吸液能力和吸液速率优良以及单体残余含量低的特点。 产品的废气、粉层以及废水也较少。
具体实施例方式
以下详细描述本发明的技术方案，实施例仅用以说明本发明的技术方 案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普 通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范 围中。
本发明所用的试剂若未明确指明，则均购自西格玛一奥德里奇
(Sigma—Aldrich)。
实例一
a) 将高纯丙烯酸500g (符合GBT17529.1—2008)和去离子水180g 加入2L捏合机(杭州福祥泰机械制造有限公司)中，然后将32wty。的离 子膜氢氧化钠(嘉兴化工厂)650g，缓缓加入上述丙烯酸溶液中。
b) 将2g十二烷基硫酸钠和N,N，-次甲基双丙烯酰胺lg加入到上述溶 液中，然后通氮气30分钟，此时单体水溶液温度为40°C。
c) 加入聚合引发剂，即10wt。/。的过硫酸铵溶液和10wt。/。的亚硫酸氢钠 溶液各15g。
d) 反应l小时后，取出聚合水凝胶。
e) 用剪刀剪成小颗粒，然后放入绞肉机里，加入100—150目的10g 细粉和20克10%的十二烷基硫酸钠溶液。制成6mm左右的颗粒。
f) 上述颗粒在130度烘箱里，烘2小时得到含水量5 — 7wt。/。的干燥颗粒。
g) 上述颗粒用FW—100万能粉碎机，或其它高效粉碎机，粉碎后， 用标准筛分筛出20—100目的树脂。大于20目的重新粉碎。
h) 取上述颗粒的树脂100g和细粉5g，用水、乙二醇、乙醇、硫酸铝
和碳酸钙，以重量比l:i:2:i:i比例加入。在200。C反应20分钟。
得高性能的高吸水性树脂产品。 实例二
a) 将高纯丙烯酸500g (符合GBT17529.1—2008)和去离子水180g 加入捏合机中，然后将32wtM的离子膜烧碱660g，缓缓加入上述丙烯酸 溶液中。
b) 将十二烷基硫酸钠2g和N,N，-次甲基双丙烯酰胺lg加入到上述溶 液中，然后通氮气30分钟。此时单体水溶液温度为40°C。c) 加入聚合引发剂，即10wt。/。的过硫酸铵溶液和10wt。/。的亚硫酸氢钠
溶液各15g。
d) 反应l小时后，取出聚合水凝胶。
e) 用剪刀剪成小颗粒，然后放入绞肉机里，加入10g细粉和10 wt% 的十二烷基硫酸钠溶液20g。制成6mm左右的颗粒。
f) 上述颗粒在130度烘箱里，烘2小时得到含水量5 — 7wt。/。的干燥颗粒。
g) 上述颗粒用万能粉碎机粉碎后，用标准筛分筛出20—100目的树 脂。大于20目的重新粉碎。
h) 取上述颗粒的树脂100g和细粉5g，用水、乙二醇、乙醇、硫酸铝
和碳酸钙，以i : i : 2 : i : i比例加入。在200。c反应20分钟。得高性 能的高吸水性树脂产品。 .
a) 将高纯丙烯酸500g (符合GBT17529.1—2008)和去离子水180g 加入捏合机中，然后将32wtM的离子膜烧碱650g，用去缓缓加入上述丙 烯酸溶液中。
b) 将十二烷基硫酸钠2g和二甲基丙烯酸乙二醇酯lg加入到上述溶液 中，然后通氮气30分钟。此时单体水溶液温度为70°C
c) 加入聚合引发剂，即10wtM的过硫酸铵溶液15g。
d) 反应l小时后，取出聚合水凝胶。
e) 用剪刀剪成小颗粒，然后放入绞肉机里，加入10g细粉和10 wt% 的十二烷基硫酸钠溶液20g。制成6mm左右的颗粒。
f) 上述颗粒在130度烘箱里，烘2小时得到含水量5 — 7wtM的干燥颗 粒。 '
g) 上述颗粒用万能粉碎机粉碎后，用标准筛分筛出20_100目的树 脂。大于20目的重新粉碎。
h) 取上述颗粒的树脂100g和小于100目的细粉5g，用水、乙二醇、
乙醇、硫酸铝和碳酸钙，以重量比l:i:2:i:i比例加入。在18(TC反
应30分钟。得高性能的高吸水性树脂产品。性能检测是按照ISO17190 — 2001标准。主要检测常压吸液率、2kPa 吸液率、离心保水率、残留单体和吸液速度。
检测项目实施例一实施例二实施例三
2kPa吸液率(g/g)352833
常压吸液率(g/g)586560
保水率(g/g)384240
吸液速度(秒)403235
残留单体(ppm)180150100
白度84858权利要求
1. 一种吸水性丙烯酸树脂的制备方法，碱加入丙烯酸，制得浓度为30—45wt％丙烯酸单体溶液，并使溶液的中和度为60—90mol％，然后加入交联剂和增白剂，通入氮气，接着加入引发剂聚合反应0.5小时以上，所得产物制成3—10mm的颗粒，110—200℃干燥1—4小时后粉碎，选择大小为20—100目的颗粒和5—15wt％的小于100目的细粉，再加入1—5wt％多元醇表面交联剂、水、一元醇和无机盐，90—200℃温度下5—100分钟，其中水、多元醇、一元醇和无机盐的重量比为1∶1∶2∶2；所述的交联剂选自于N，N’-次甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、二甲基丙烯酸酯或丙烯酸丙烯酯；所述的增白剂为亲水亲油平衡值大于12的表面活性剂；所述的引发剂选自于热分解引发剂、氧化还原型引发剂或其任意比例的混合；所述的多元醇表面交联剂为C1—C10的多元醇；所述的一元醇选自于C1—C10的一元醇；所述的无机盐选自于硫酸铝、二氧化硅、氧化镁或其任意比例的混合。
2. —种吸水性丙烯酸树脂的制备方法，碱加入丙烯酸，制得浓度为 30 — 45wt。/。丙烯酸单体溶液，并使溶液的中和度为60 — 90mol%，然后加 入交联剂和增白剂，通入氮气，接着加入引发剂聚合反应0.5小时以上， 所得产物制成3 — 10mm的颗粒，加入小于100目的高吸水性树脂细粉、 8(TC以上的热水和0.1 — 3 wty。的增白齐[J， 110 — 20(TC干燥l一4小时后粉 碎，选择大小为20—100目的颗粒和5 —15 wt。/。的小于100目的细粉，再 加入l一5 wt。/。多元醇表面交联剂、水、 一元醇和无机盐，90 — 200。C温度下5 — ioo分钟，其中水、多元醇、 一元醇和无机盐的重量比为l:i:2:2;所述的交联剂选自于N,N，-次甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇、二甲基丙 烯酸酯或丙烯酸丙烯酯；所述的增白剂为亲水亲油平衡值大于12的表面活性剂； 所述的引发剂选自于热分解引发剂、氧化还原型引发剂或其任意比例的混合；所述的多元醇表面交联剂为C1一C10的多元醇； 所述的一元醇选自于C1一C10的一元醇；所述的无机盐选自于硫酸铝、二氧化硅、氧化镁或其任意比例的混合。
3. 根据权利要求1或2所述的吸水性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在 于所述的碱为离子膜法制备的氢氧化钠或氢氧化钾。
4. 根据权利要求1或2所述的吸水性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在 于所述聚合反应的温度为10 — 70。C。
5. 根据权利要求1或2所述的吸水性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在 于所述的增白剂选自于十二烷基硫酸钠、NP40或OP40。
6. 根据权利要求1或2所述的吸水性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在 于所述的多元醇表面交联剂选自于乙二醇、丙三醇、1，4一丁二醇或二乙二醇。
7. 根据权利要求1或2所述的吸水性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在 于所述的一元醇选自于甲醇、乙醇或丙醇等。
8. 根据权利要求1或2所述的吸水性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于所述无机盐的混合比例为1:1。
9. 根据权利要求1或2所述的吸水性丙烯酸树脂的制备方法，其特征在 于所述的引发剂，其中热分解引发剂选自于过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵； 氧化还原型引发剂选自于亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或抗坏血酸。
10. 根据权利要求1或2所述的吸水性丙烯酸树脂的制备方法，其特征 在于所述的引发剂，其热分解引发剂与氧化还原型引发剂混合比例为1 : 1。
全文摘要
一种吸水性丙烯酸树脂的制备方法，包括先将中和度60-90mol％丙烯酸单体水溶液与聚合反应引发剂聚合，然后添加增白度、交联剂和聚合引发剂，再以温度110-200℃热风干燥、粉碎、筛分，接着用表面交联剂包裹处理后加热到温度90-200℃表面处理并添加无机盐，制得的高吸水性树脂吸生理盐率又高又快，白度好，适用于卫生制品。此工艺可以连续化生产，产品的废气、粉层、废水比较少。
文档编号C08F20/00GK101531728SQ20091004972
公开日2009年9月16日 申请日期2009年4月21日 优先权日2009年4月21日
发明者杨玉英, 成 王, 金丰富, 阮玉林 申请人:浙江山特莱德化工有限公司