一种自清洁有机硅改性丙烯酸树脂隔热反射涂料制备方法
【专利摘要】一种自清洁有机硅改性丙烯酸树脂隔热反射涂料的制备方法，本发明利用自清洁有机硅改性丙烯酸树脂和隔热反射填料的协同作用,获得高性能的自清洁隔热反射涂料。所述方法步骤包括：（1）以有机硅单体与丙烯酸或丙烯酸酯类单体为原料，加入乳化剂、去离子水，在引发剂的作用下，制备出有机硅改性丙烯酸树脂乳液；（2）按一定比例将纳米ATO粉体、纳米TiO2粉体、空心玻璃微珠、紫外吸收剂UV329在高速搅拌机中搅拌混合成隔热反射填料备用；（3）将一定量的有机硅改性丙烯酸树脂乳液、隔热反射填料、分散剂、消泡剂、成膜助剂进行混合，经高速搅拌机充分搅拌之后制得分散良好的自清洁有机硅改性丙烯酸树脂隔热反射涂料。
【专利说明】一种自清洁有机硅改性丙烯酸树脂隔热反射涂料制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及一种自清洁有机硅改性丙烯酸树脂隔热反射涂料制备方法，属高性能树脂基涂料的制备和应用领域。
【背景技术】
[0003]
近年来随着科技和社会生产的迅猛发展，对能源的消耗与日剧增，自然环境也随之日益恶化，人们越来越意识到环境和能源问题已经成为急需解决的问题。在此背景下，各国研究人员正积极的开发出环境友好、节约能耗的新材料以适应时代的需求。本发明开发的自清洁有机硅改性丙烯酸树脂隔热反射涂料即属于此类新材料。
[0004]丙烯酸树脂具有色浅、透明度高、耐腐蚀性好、附着力强、坚韧、柔韧、色正、保光、光亮丰满、在红外区吸收小等特点。但是，由于丙烯酸酯树脂的耐温性，耐水性，透气性差，限制了它的广泛应用。因此，用作隔热反射涂料基料时，需要对其进行改性处理。有机硅单体及其聚合物具有极低的表面能，其S1-O键具有很高的键能，远大于C-C键能、C-O键能，键旋转容易，具有低的玻璃化温度，这些特性赋予其优秀的耐水性、耐高低温性、耐候性，保光性、柔软性、耐冲击性、透气性。本发明采用有机硅对丙烯酸树脂进行改性，制备出兼具二者特性的改性树脂，大幅降低了丙烯酸树脂的表面能，使其具有了自洁性能，之后在改性树脂中再添加隔热反射填料，最终制备出自清洁有机硅改性丙烯酸树脂隔热反射涂料。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是，针对日益严重的环境和能源问题，提供一种自清洁有机硅改性丙烯酸树脂隔热反射涂料的制备方法。
[0006]实现本发明的技术方案是，本发明利用自清洁有机硅改性丙烯酸树脂和隔热反射填料的协同作用，获得高性能的自清洁隔热反射涂料。
[0007]本发明一种自清洁有机硅改性丙烯酸树脂隔热反射涂料的制备方法包括以下步骤:
(I)以有机硅单体与丙烯酸或丙烯酸酯类单体为原料，加入乳化剂、去离子水，在引发剂的作用下，制备出有机硅改性丙烯酸树脂乳液。
[0008](2)按一定比例将纳米ATO粉体、纳米T12粉体、空心玻璃微珠、紫外吸收剂UV 329(淡黄色粉体，化学名:2-(2’_羟基-5’-叔辛基苯基)苯并三唑)在高速搅拌机中搅拌混合成隔热反射填料备用；
(3)将一定量的有机硅改性丙烯酸树脂乳液、隔热反射填料、分散剂、消泡剂、成膜助剂进行混合，经高速搅拌机充分搅拌之后制得分散良好的自清洁有机硅改性丙烯酸树脂隔热反射涂料。
[0009]本发明采用的有机硅单体为乙烯基三甲基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二甲基乙氧基乙稀基娃烧、一■苯基乙稀基乙氧基娃烧、甲基乙稀基一■乙氧基娃烧、Y _甲基丙稀醜氧基丙基三甲氧基硅烷、γ -甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷，或上述单体的两种或两种以上混合物。
[0010]本发明采用的丙烯酸或丙烯酸酯类单体为丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸甲酯，或上述单体的两种或两种以上混合物。
[0011]引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
[0012]分散剂为六偏磷酸钠、三聚磷酸钠或焦磷酸钠，或上述单体的两种或两种以上混合物。
[0013]乳化剂为0Ρ-10、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠，或上述单体的两种或两种以上混合物。
[0014]消泡剂为聚醚改性硅油系列。
[0015]成膜助剂为十二碳醇酯、苯甲醇、乙二醇丁醚、丙二醇苯醚，或上述单体的两种或两种以上混合物。
[0016]本发明步骤(I)中将适量有机硅单体与丙烯酸或丙烯酸酯类单体、引发剂、去离子水、乳化剂加入三颈烧瓶，在冰水浴中高速搅拌乳化20-60min，之后升温到75-85°C，保温搅拌反应3.0-5.0h，降至室温，用氨水调节pH值至中性，过滤，出料，即可得到有机硅改性丙烯Ife树脂乳液。
[0017]本发明步骤(2)中纳米ATO粉体、纳米T i O2粉体、空心玻璃微珠与紫外吸收剂U V329的质量比为:100:(10-60):(5-70): (0.1-10)。
[0018]本发明步骤(3)中有机硅改性丙烯酸树脂乳液、隔热反射填料、分散剂、消泡剂、成膜助剂的质量比为 100:(1-45):(0.1-18):(0.3-20): (0.2-25)。
[0019]本发明步骤(3)中有机硅改性丙烯酸树脂乳液、隔热反射填料、分散剂、消泡剂、成膜助剂在高速搅拌机里面的搅拌的速度为500-4500r/min，搅拌时间为0.5-1.5h。
[0020]本发明的有益效果是，本发明合成的自清洁有机硅改性丙烯酸树脂隔热反射涂料制品具有优异的自清洁及隔热反射性能，合成工艺简便，制品可在化工、建筑、电子电气等行业得以广泛应用。
【具体实施方式】
[0021]实施例1
本实施例自清洁有机硅改性丙烯酸树脂隔热反射涂料的制备按下列步骤:
(I)有机硅改性丙烯酸树脂乳液的制取:将12.0克乙烯基三乙氧基硅烷与35.0克丙烯酸、3.2克过硫酸钾、30.0克去离子水、5.0克0P-10、2.0克十二烷基磺酸钠加入三颈烧瓶，在冰水浴中高速搅拌乳化45min，之后升温到75°C，保温搅拌反应4.5h，降至室温，用氨水调节pH值至中性，过滤，出料，即可得到有机硅改性丙烯酸树脂乳液。
[0022](2)隔热反射填料的制取:依次称取100.0克纳米ATO粉体、15.0克纳米T12粉体、20.0克空心玻璃微珠与0.5克紫外吸收剂UV 329，倒入搅拌速度为3300r/min高速搅拌机中，搅拌lOmin，即可得到隔热反射填料。
[0023](3)自清洁有机硅改性丙烯酸树脂隔热反射涂料制备:依次称取100克有机硅改性丙烯酸树脂乳液、20.0克隔热反射填料、2.0克六偏磷酸钠、0.7克聚醚改性硅油、0.5克十二碳醇酯，注入搅拌速度为4000r/min的高速搅拌机中，搅拌35min，即可得到自清洁有机娃改性丙烯酸树脂隔热反射涂料。
[0024]实施例2
本实施例自清洁有机硅改性丙烯酸树脂隔热反射涂料的制备按下列步骤:
(I)有机硅改性丙烯酸树脂乳液的制取:将7.0克二苯基乙烯基乙氧基硅烷、5.0克γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与15.0克丙烯酸、20克丙烯酸丁酯、3.6克过硫酸铵、38.0克去离子水、6.0克0Ρ-10、4.0克十二烷基硫酸钠加入三颈烧瓶，在冰水浴中高速搅拌乳化50min，之后升温到80°C，保温搅拌反应5.0h，降至室温，用氨水调节pH值至中性，过滤，出料，即可得到有机硅改性丙烯酸树脂乳液。
[0025](2)隔热反射填料的制取:依次称取100.0克纳米ATO粉体、20.0克纳米T12粉体、16.0克空心玻璃微珠与0.3克紫外吸收剂UV 329，倒入搅拌速度为3600r/min高速搅拌机中，搅拌lOmin，即可得到隔热反射填料。
[0026](3)自清洁有机硅改性丙烯酸树脂隔热反射涂料制备:依次称取100克有机硅改性丙烯酸树脂乳液、30.0克隔热反射填料、3.0克焦磷酸钠、1.0克聚醚改性硅油、0.9克苯甲醇，注入搅拌速度为4200r/min的高速搅拌机中，搅拌45min，即可得到自清洁有机娃改性丙烯酸树脂隔热反射涂料。
[0027]实施例3
本实施例自清洁有机硅改性丙烯酸树脂隔热反射涂料的制备按下列步骤:
(I)有机硅改性丙烯酸树脂乳液的制取:将12.0甲基乙烯基二乙氧基硅烷与15.0克丙烯酸、15.0克丙烯酸丁酯、5.0克甲基丙烯酸甲酯、3.5克过硫酸钾、35.0克去离子水、8.0克OP-1O、4.0克十二烷基苯磺酸钠加入三颈烧瓶，在冰水浴中高速搅拌乳化50min，之后升温到80°C，保温搅拌反应5.0h，降至室温，用氨水调节pH值至中性，过滤，出料，即可得到有机硅改性丙烯酸树脂乳液。
[0028](2)隔热反射填料的制取:依次称取100.0克纳米ATO粉体、25.0克纳米T12粉体、10.0克空心玻璃微珠与0.2克紫外吸收剂UV 329，倒入搅拌速度为3600r/min高速搅拌机中，搅拌lOmin，即可得到隔热反射填料。
[0029](3)自清洁有机硅改性丙烯酸树脂隔热反射涂料制备:依次称取100克有机硅改性丙烯酸树脂乳液、25.0克隔热反射填料、3.0克三聚磷酸钠、0.6克聚醚改性硅油、0.7克乙二醇丁醚，注入搅拌速度为4000r/min的高速搅拌机中，搅拌40min，即可得到自清洁有机硅改性丙烯酸树脂隔热反射涂料。
【主权项】
1.一种自清洁有机硅改性丙烯酸树脂隔热反射涂料的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤为: (1)以有机硅单体与丙烯酸或丙烯酸酯类单体为原料，加入乳化剂、去离子水，在引发剂的作用下，制备出有机硅改性丙烯酸树脂乳液； (2)按一定比例将纳米ATO粉体、纳米T12粉体、空心玻璃微珠、紫外吸收剂UV329在高速搅拌机中搅拌混合成隔热反射填料备用； (3)将一定量的有机硅改性丙烯酸树脂乳液、隔热反射填料、分散剂、消泡剂、成膜助剂进行混合，经高速搅拌机充分搅拌之后制得分散良好的自清洁有机硅改性丙烯酸树脂隔热反射涂料。2.根据权利要求1所述一种自清洁有机硅改性丙烯酸树脂隔热反射涂料制备方法，其特征在于: 所述有机娃单体为乙稀基二甲基娃烧、乙稀基二乙氧基娃烧、一■甲基乙氧基乙稀基娃烷、二苯基乙烯基乙氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷，或上述单体的两种或两种以上混合物； 所述丙烯酸或丙烯酸酯类单体为丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸甲酯，或上述单体的两种或两种以上混合物； 所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾； 所述分散剂为六偏磷酸钠、三聚磷酸钠或焦磷酸钠，或上述单体的两种或两种以上混合物； 所述乳化剂为0Ρ-10、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠，或上述单体的两种或两种以上混合物； 所述消泡剂为聚醚改性硅油系列； 所述成膜助剂为十二碳醇酯、苯甲醇、乙二醇丁醚、丙二醇苯醚，或上述单体的两种或两种以上混合物。3.根据权利要求1所述一种自清洁有机硅改性丙烯酸树脂隔热反射涂料的制备方法，其特征在于，所述有机硅改性丙烯酸树脂乳液的制备过程如下:将适量有机硅单体与丙烯酸或丙烯酸酯类单体、引发剂、去离子水、乳化剂加入三颈烧瓶，在冰水浴中高速搅拌乳化20-60min，之后升温到75-85 °C，保温搅拌反应3.0-5.0h，降至室温，用氨水调节pH值至中性，过滤，出料，即可得到有机硅改性丙烯酸树脂乳液。4.根据权利要求1所述一种自清洁有机硅改性丙烯酸树脂隔热反射涂料的制备方法，其特征在于，所述隔热反射填料的制备中，纳米ATO粉体、纳米Ti02粉体、空心玻璃微珠与紫外吸收剂UV 329的质量比为:100: (10-60):(5-70):(0.HO)。5.根据权利要求1所述一种自清洁有机硅改性丙烯酸树脂隔热反射涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中有机硅改性丙烯酸树脂乳液、隔热反射填料、分散剂、消泡剂、成膜助剂的质量比为 100:(1-45):(0.1-18):(0.3-20): (0.2-25)。6.根据权利要求1所述一种自清洁有机硅改性丙烯酸树脂隔热反射涂料的制备方法，其特征在于，所述自清洁有机硅改性丙烯酸树脂隔热反射涂料制备中，有机硅改性丙烯酸树脂乳液、隔热反射填料、分散剂、消泡剂、成膜助剂在高速搅拌机里面的搅拌的速度为500-4500r/min，搅拌时间为0.5-1.5h。7.根据权利要求1所述一种自清洁有机硅改性丙烯酸树脂隔热反射涂料的制备方法，其特征在于，所述紫外吸收剂UV329，淡黄色粉体，化学名:2-(2 ’ -羟基-5 ’-叔辛基苯基)苯并三唑。
【文档编号】C09D7/12GK105885595SQ201610455317
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年6月22日
【发明人】董晓娜, 曾国屏, 游胜勇, 谌开红
【申请人】江西省科学院应用化学研究所