专利名称：一种利用高静压技术制备果胶的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备果胶的方法，具体地说，涉及一种利用高静压技术制备果胶 的方法。
背景技术：
果胶是植物中的一种酸性多糖物质，其分子量约5万 30万，主要存在于植物的 细胞壁和细胞内层，为内部细胞的支撑物质。果胶通常为白色至淡黄色粉末，稍带酸味，具 有水溶性，工业上即可分离，在食品上作胶凝剂、增稠剂、稳定剂、悬浮剂、乳化剂、增香增效 剂，还可用于化妆品，对保护皮肤、防止紫外线辐射、冶疗创口、美容养颜都存一定的作用。传统的制备果胶的方法，是在酸性条件下加热富含果胶的原料，然后经分离纯化 后制得，其工艺流程如下所示原料一灭酶一干燥一粉碎一料液混合一加热提取果胶一离心分离一乙醇沉淀一 过滤一清洗一干燥一粉碎。上述制备方法主要存在以下问题(1)提取时间长，生产效率低现有的传统工艺采用常压下直接加热的方式，提取 时间长达60 90min。(2)提取温度高，操作环境危险，能耗高现有传统工艺是常压下加热酸液进行提 取，温度80 90°C，由于提取温度高，因而能耗较高，造成生产成本提高。(3)果胶得率和品质差，产品不具有竞争力现有的传统工艺的提取条件在一定 程度上会破坏果胶的分子链，从而导致果胶的品质差，得率也较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用高静压技术制备果胶的方法，该方法提取时间 短、提取温度低、操作简单。为了实现本发明的目的，本发明利用高静压技术制备果胶的方法，其包括如下步 骤1)将富含果胶的原料经灭酶、干燥后粉碎，然后与PH为1. 5的酸性水溶液混合并 真空包装；2)将步骤1)中真空包装后的混合物在处理压力300 600MPa、处理温度20 55°C、高静压处理5 15min的条件下提取果胶，然后经分离纯化制得果胶。其中，本发明所述的富含果胶的原料为柑橘皮或苹果皮，也可以是其他本领域常 用的富含果胶的原料，例如甜菜渣等，还可以是上述这些原料的混合物。步骤1)中所述灭酶是将富含果胶的原料在85 100°C温度下，保持3 IOmin ； 所述富含果胶的原料在灭酶后干燥粉碎至过60目筛。所述酸性水溶液是指在去离子水中用盐酸调节pH至1. 5。粉碎后的原料与酸性水 溶液按质量体积比1 15 30(g/ml)混合。
所述真空包装是指用PAPE真空包装袋(尼龙_聚乙烯复合袋)进行真空包装，所 述真空包装的真空度为0. IMPa0步骤2)中所述处理压力优选为500MPa、所述处理温度优选为55°C、处理时间优选 为 IOmin0所述分离纯化与传统方法相同即可，即在高静压处理后，撤掉真空包装，将包装内 的混合物经离心分离、乙醇沉淀、过滤、乙醇洗涤，最后干燥、粉碎制得果胶。此外，本发明制备方法在所述步骤2)之前，还包括将高静压设备进行预热的步 骤将高静压设备预先加热到20 55°C的处理温度下。具体地说，本发明利用高静压技术制备果胶的方法，包括如下步骤1)原料的预处理将新鲜的富含果胶的原料在85 100°C水浴条件下灭酶3 lOmin，在40 70°C温度下干燥，然后粉碎至过60目筛；将粉碎后的原料与pH为1. 5的酸 性水溶液按质量体积比1 15 30 (g/ml)混合，然后用PAPE真空包装袋(尼龙-聚乙烯 复合袋)进行真空包装，真空包装后的真空度为0. IMPa ；2)高静压提取果胶将高静压设备预热至20 55°C (室温至55°C )的处理温度， 然后将上述真空包装后的混合物放入高静压设备中，处理压力为300 600MPa，保持该处 理温度及处理压力，高静压处理5 15min，从而达到果胶从原料中溶出的目的；3)果胶的后处理高静压处理结束后，撤掉真空包装，将包装内的混合物经离心 分离、2倍体积无水乙醇沉淀、过滤、无水乙醇洗涤，最后将得到的果胶干燥、粉碎，制得果胶 终产品。本发明中所述的高静压设备，其是在处理釜内充满加压介质，加压介质根据所需 压力的不同，可以是水或者是油。因为本发明中处理压力小于600MPa，因此优选用水为加压 介质。此外，本发明中所述的高静压设备，在使用前，先将处理釜预热至处理温度，预热温度 以处理釜的外壁温度为准。本发明中所述的高静压设备还附有水箱，其作用为向高静压设 备的处理釜内提供加压介质，水箱内的水温与处理釜外壁温度(处理温度)相同。本发明的优点在于，本发明的制备方法将高静压技术应用于大分子果胶的提取 中，并确定了优选的参数(压力、温度及时间)范围，能够不破坏果胶的分子链结构，确保了 果胶的得率和品质；此外，本发明方法能够缩短提取时间、降低提取温度、降低生产能耗、且 操作简单，从而解决了传统工艺中提取时间长，提取温度高，能耗高带来的生产效率低下问 题，有利于提高产品的市场竞争力。
图1为本发明试验例1中剪切速率对柑橘皮果胶溶液表观黏度的影响的示意 图。
具体实施例方式以下通过具体实施例来进一步说明本发明，但不用来限制本发明的范围。(注本 发明中所述质量体积比的单位均为g/ml)实施例11)原料的预处理将新鲜的柑橘皮在90°C水浴条件下灭酶5min后，在40°C温度
4下干燥，然后粉碎至过60目筛；将粉碎后的柑橘皮与pH = 1. 5的酸性水溶液按质量体积比 1 20 (g/ml)混合，然后用PAPE真空包装袋进行真空包装，包装内的真空度为0. IMPa;所述酸性水溶液是指在去离子水中用盐酸调节pH = 1. 5 ；2)高静压提取果胶将高静压设备预热至外壁温度为55°C (处理温度)，然后将 上述真空包装后的混合物放入高静压设备中，处理压力为500MPa，保持该处理温度及处理 压力，高静压处理lOmin，从而达到果胶从原料中溶出的目的；3)果胶的后处理高静压处理结束后，撤掉真空包装，将包装内的混合物经离心 分离、2倍体积无水乙醇沉淀、过滤、无水乙醇洗涤，最后真空干燥至含水量11.6%，粉碎得 到果胶，得率20.4%。实施例21)原料的预处理将新鲜的柑橘皮在85°C水浴条件下灭酶lOmin，在40°C温 度下干燥，然后粉碎过60目筛；将粉碎后的柑橘皮与PH= 1.5的提取液按质量体积比 1 20 (g/ml)混合，然后用PAPE真空包装袋进行真空包装，包装内的真空度为0. IMPa;所述酸性水溶液是指在去离子水中用盐酸调节pH = 1. 5 ；2)高静压提取果胶将高静压设备预热至外壁温度为55°C (处理温度)，然后将 上述真空包装后的柑橘皮放入高静压设备中，处理压力为400MPa，保持该处理温度及处理 压力，高静压处理lOmin，从而达到果胶从原料中溶出的目的；3)果胶的后处理高静压处理结束后，撤掉真空包装，将包装内的混合物经离心 分离、2倍体积无水乙醇沉淀、过滤、无水乙醇洗涤，最后真空干燥至含水量11.6%，粉碎得 到果胶，得率15%。本实施例在较低处理压力下，仍旧能够确保果胶的得率不低于试验例2中传统方 法的果胶得率，同时本实施例与传统方法相比提取时间短、提取温度低，因而能够更有效的 保护果胶的分子链，提高果胶的品质，并降低了生产成本。实施例31)原料的预处理将新鲜的苹果皮渣在100°C水浴条件下灭酶3min，在40°C温度 下干燥，然后粉碎至过60目筛；将粉碎后的苹果皮与PH= 1. 5的酸性水溶液按质量体积比 1 20 (g/ml)混合，然后用PAPE真空包装袋进行真空包装，包装袋内的真空度为0. IMPa;所述酸性水溶液是指在去离子水中用盐酸调节pH = 1. 5 ；2)高静压提取果胶将高静压设备预热至外壁温度为50°C (处理温度)，然后将 上述真空包装后的混合物放入高静压设备中，处理压力为300MPa，保持该处理温度及处理 压力，高静压处理15min，从而达到果胶从原料中溶出的目的；3)果胶的后处理高静压处理结束后，撤掉真空包装，将包装内的混合物经离心 分离、2倍体积无水乙醇沉淀、过滤、无水乙醇洗涤，最后真空干燥，粉碎得到果胶，果胶的得 率为12%。实施例41)原料的预处理将新鲜的柑橘皮在90°C水浴条件下灭酶5min后，在40°C温度 下干燥至含水量为11%，然后粉碎至过60目筛；将粉碎后的柑橘皮与PH= 1.5的酸性水 溶液按质量体积比1 20 (g/ml)混合，然后用PAPE真空包装袋进行真空包装，包装内的真 空度为0. IMPa ；
所述酸性水溶液是指在去离子水中用盐酸调节pH = 1. 5 ；2)高静压提取果胶然后将上述真空包装后的混合物放入高静压设备中，控制处 理温度为室温(20°C )、处理压力为400MPa，高静压处理15min，从而达到果胶从原料中溶出 的目的；3)果胶的后处理高静压处理结束后，撤掉真空包装，将包装内的混合物经离心 分离、2倍体积无水乙醇沉淀、过滤、无水乙醇洗涤，最后真空干燥至含水量11.6%，粉碎得 到果胶，得率4%。上述制得的果胶色泽纯正，将其配制成浓度为8. 33X IOVmL的果胶溶液，并调 节pH = 2. 20，该果胶溶液在25°C温度下、剪切速度为100r/S时的表观黏度为1. 8mPa. s。试验例1实施例1制得的果胶与传统方法制得的果胶进行比较传统方法制备果胶将新鲜的柑橘皮在90°C温度下，加热5min水浴灭酶后干燥 (干皮渣含水量为11% )，然后粉碎至过60目筛；将粉碎后的柑橘皮与PH = 1. 5的酸性水 溶液按质量体积比1 35 (g/ml)混合，所述酸性水溶液是指在去离子水中用盐酸调节pH =1. 5 ；然后在80°C温度下，提取90min ；提取结束后，离心分离、2倍体积无水乙醇沉淀、过 滤、无水乙醇洗涤后真空干燥至含水量11. 6%，最后粉碎得到干果胶。将上述传统方法制得的果胶，与实施例1方法得到的果胶在得率、稠度系数、流动 特性指数、特性黏度、黏均分子量、活化能以及剪切速率对表观粘度的影响等方面进行比 较，结果如表1 2及图1所示。其中，剪切速率对表观粘度的影响的测定方法为用去离子水配置的果胶溶 液，柠檬酸调节PH = 3. 30，用AR550型动态流变仪测定不同提取方法的果胶溶液的表观黏 度/剪切速率曲线。测定条件为温度25°C，锥板(40mm，2°)，测定采用稳态模式，以剪切速 率为变量，变量范围从1 100S—1，变量扫描为对数模式，变量点为11个。
表1柑橘皮果胶的稠度系数及流动特性指数
权利要求
一种利用高静压技术制备果胶的方法，其特征在于，包括如下步骤1)将富含果胶的原料经灭酶、干燥后粉碎，然后与pH为1.5的酸性水溶液混合并真空包装；2)将步骤1)中真空包装后的混合物在处理压力300～600MPa、处理温度20～55℃、高静压处理5～15min的条件下提取果胶，然后经分离纯化制得果胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述富含果胶的原料为柑橘皮或苹果皮。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述灭酶是将所述富 含果胶的原料在85 100°C温度下，保持3 IOmin ；所述富含果胶的原料在灭酶后干燥粉 碎至过60目筛。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述酸性水溶 液是指在去离子水中用盐酸调节pH至1. 5。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中粉碎后的所述 富含果胶的原料与酸性水溶液按质量体积比1 15 30混合。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述真空包装 的真空度为0. IMPa0
7.根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述分离纯化 为在高静压处理后，撤掉真空包装，将包装内的混合物经离心分离、乙醇沉淀、过滤、乙醇洗 涤，最后干燥粉碎。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤2)之前，还包 括将高静压设备进行预热的步骤，其为将高静压设备预先加热到20 55°C的处理温度下。
全文摘要
本发明提供了一种利用高静压技术制备果胶的方法，其包括如下步骤1)将富含果胶的原料经灭酶、干燥后粉碎，然后与pH为1.5的酸性水溶液混合并真空包装；2)将步骤1)中真空包装后的混合物放入高静压设备中，在处理压力300～600MPa、处理温度20～55℃下，高静压处理5～15min条件下进行处理，然后经分离纯化制得果胶。本发明的制备方法将高静压技术应用于大分子果胶的提取中，并确定了优选的参数范围，能够更好的保护果胶分子链，确保果胶的得率和品质；此外，本发明方法能够缩短提取时间、降低提取温度、提高生产得率、降低生产能耗、且操作简单，有利于提高产品的市场竞争力。
文档编号C08B37/06GK101935361SQ20101026700
公开日2011年1月5日 申请日期2010年8月31日 优先权日2010年8月31日
发明者吴继红, 廖小军, 胡小松, 郗胡平, 韩冬梅 申请人:中国农业大学