专利名称：一种制备醇醚糖苷柠檬酸单酯盐的工艺的制作方法
一种制备醇醚糖苷柠檬酸单酯盐的工艺技术领域
本发明属于一种制备醇醚糖苷柠檬酸单酯盐的工艺。 技术背景
醇醚糖苷(AEG)是由脂肪醇醚与无水葡萄糖进行催化缩合得到的糖苷化产物，具有与烷基糖苷(APG)类似的优良性能，如表面活性好、去污性好、低毒、易生物降解等。并且由于分子中聚氧乙烯基(EO)的存在可以弥补长碳链APG水溶性不理想的缺陷。柠檬酸酯类表面活性剂具有良好的乳化、润湿、增溶及分散能力，而且也是一种无毒、无污染、无刺激且生物降解性好的“绿色化工产品”。醇醚糖苷柠檬酸酯兼有醇醚糖苷和柠檬酸酯类表面活性剂的优点，是一种新型的绿色表面活性剂。
由于柠檬酸分子中含有多个可酯化基团，酯化产物多是单酯、双酯和三酯的混合物，且不易分离。柠檬酸双酯和三酯表面活性低，一般不做表面活性剂使用。因此，提高产物中的单酯含量，是柠檬酸单酯工业化生产亟待解决的问题。发明内容
本发明的目的是提供一种间接酯化法制备高单酯含量的醇醚糖苷柠檬酸单酯盐的方法。
本发明的实施方法一定量的柠檬酸与有机酸酐生成柠檬酸酐，加入分散介质，在减压下移走反应体系中的挥发物，然后加入醇醚糖苷与分散介质的混合液进行酯化反应。 反应完成后静置分层，分离出分散介质回用，得到产物醇醚糖苷柠檬酸单酯。用一定浓度的碱液将产物中和至PH值为6 9，得醇醚糖苷柠檬酸单酯盐产品。
本发明的制备方法，包括如下步骤
(1)将有机酸酐、有机酸、无水柠檬酸按照摩尔比为1 3 0 2 1的投料比加入反应器，在反应温度为40 90°C下，反应15 90min，得到反应产物；
(2)在步骤(1)中的反应产物中加入反应产物体积1 5倍量的分散介质，在压力为5 40mmHg下，脱除挥发物质；
(3)向反应器中加入醇醚糖苷，在60 110°C、5 20mmHg下反应1 3h，得到混合物，所加入的醇醚糖苷与步骤(1)中的柠檬酸摩尔比为1 0.8 1.2;
(4)将混合物进行分层分离，分离出分散介质回用后，用碱性液体将产物中和至 PH值为6 9，得到醇醚糖苷柠檬酸单酯盐；
如上所述的有机酸酐为具有如下通式的化合物
权利要求
1.一种制备醇醚糖苷柠檬酸单酯盐的工艺，其特征在于包括如下步骤(1)将有机酸酐、有机酸、无水柠檬酸按照摩尔比为1 3 0 2 1的投料比加入反应器，在反应温度为40 90°C下，反应15 90min，得到反应产物；(2)在步骤(1)中的反应产物中加入反应产物体积1 5倍量的分散介质，在压力为 5 40mmHg下，脱除挥发物质；(3)向反应器中加入醇醚糖苷，在60 110°C、5 20mmHg下反应1 汕，得到混合物， 所加入的醇醚糖苷与步骤(1)中的柠檬酸摩尔比为1 0. 8 1. 2 ；(4)将混合物进行分层分离，分离出分散介质回用后，用碱性液体将产物中和至PH值为6 9，得到醇醚糖苷柠檬酸单酯盐。
2.如权利要求1所述的一种制备醇醚糖苷柠檬酸单酯盐的工艺，其特征在于所述的有机酸酐为具有如下通式的化合物式中，R1J2是碳原子数为1到5烷基。
3.如权利要求2所述的一种制备醇醚糖苷柠檬酸单酯盐的工艺，其特征在于所述的有机酸酐为乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐或戊酸酐。
4.如权利要求1所述的一种制备醇醚糖苷柠檬酸单酯盐的工艺，其特征在于所述的有机酸为具有如下通式的化合物
5.如权利要求4所述的一种制备醇醚糖苷柠檬酸单酯盐的工艺，其特征在于所述的有机酸为乙酸、丙酸、丁酸或戊酸。
6.如权利要求1所述的一种制备醇醚糖苷柠檬酸单酯盐的工艺，其特征在于述的醇醚糖苷是具有如下通式的化合物
7.如权利要求1所述的一种制备醇醚糖苷柠檬酸单酯盐的工艺，其特征在于所述的分散介质是具有高沸点的非挥发性或低挥发性有机溶剂。
8.如权利要求7所述的一种制备醇醚糖苷柠檬酸单酯盐的工艺，其特征在于所述的分散介质是角鲨烷。
9.如权利要求7所述的一种制备醇醚糖苷柠檬酸单酯盐的工艺，其特征在于所述的碱性液体为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水、单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
全文摘要
一种制备醇醚糖苷柠檬酸单酯盐的工艺是将有机酸酐、有机酸、无水柠檬酸按照摩尔比为1～3∶0～2∶1的投料比加入反应器，在反应温度为40～90℃下，反应15～90min，得到反应产物；在反应产物中加入反应产物体积1～5倍量的分散介质，在压力为5～40mmHg下，脱除挥发物质；向反应器中加入醇醚糖苷，在60～110℃、5～20mmHg下反应1～3h，得到混合物，所加入的醇醚糖苷与柠檬酸摩尔比为1∶0.8～1.2；将混合物进行分层分离，分离出分散介质回用后，用碱性液体将产物中和至pH值为6～9，得到醇醚糖苷柠檬酸单酯盐。本发明具有单酯含量高的优点。
文档编号C08B37/02GK102503991SQ201110307580
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月8日 优先权日2011年10月8日
发明者张军, 杨秀全, 牛少勇, 白亮 申请人:中国日用化学工业研究院