专利名称：黄精含硒多糖的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种黄精含硒多糖提取方法，特别是一种从黄精中提取黄精含硒多糖的方法。
背景技术：
黄精为百合科黄精属多年生草本植物，有黄精，滇黄精和多花黄精等，其干燥根茎入药。根据传统医药经典记载，黄精属于名贵中药，具有宽中益气、益肾填精、滋阴润肺，生津补脾之功效。主治肺燥干咳、体虚乏力、心悸气短、久病津亏口干、糖尿病、高血压等病症。 对治疗心血管疾病、结核病、慢性肝炎以及在抗菌、解毒、抗疲劳、抗衰老、降血糖、降血脂、 抗肿瘤等方面均有较好作用，即可入药，又可作为保健食品，自古以来，人们把黄精作为延年益寿的佳品，是常用滋补中药。近年来，人们对黄精属植物的研究不断深入，已从该属植物中分离得到很多化学成分多糖、留体皂苷、黄酮等，其中多糖具有多种生理功能，主要有降血脂和抗动脉粥样硬化作用、抗衰老作用、抗肿瘤作用、增强免疫功能、抗单纯疱疹病毒作用、降低血糖的作用、 抗缺氧性神经细胞坏死和凋亡作用、上调端粒酶活性等作用。硒是人体必需的微量元素，硒的生物学功能很多，诸如抗氧化，抗衰老功能、保护、 修复细胞功能、硒能提高红细胞的携氧能力、硒能提高人体免疫力、硒具有解毒、排毒、抗污染作用。近代研究表明，硒具有预防癌变的功效。人类患癌，一是环境中致癌物质(如黄曲霉素)入侵所致，二是由体内产生的自由基(俗称体内垃圾)造成。而硒既能抑制多种致癌物质的致癌作用，又能及时清理自由基，使其不能损坏细胞膜结构而趋向癌变，起着清道夫的作用。因而对黄精含硒多糖的需求量很大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种采用超声波法从超细黄精颗粒中提取黄精含硒多糖的方法。为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是一种黄精含硒多糖提取方法， 其工艺流程是原料精选、切片、粉碎、微粉碎、脱脂、超声提取、离心分离、浓缩、脱蛋白、醇析、离心分离、真空冷冻干燥，具体步骤如下。⑴原料精选将检验合格的黄精洗涤、晾干。⑵切片将晾干后的黄精切成薄片，薄片厚度0. 2-1. 0mm。⑶粉碎将切好后的黄精薄片放入粉碎机中进行初粉碎，粉碎粒径为 0. 05-0. 1mm。⑷微粉碎将初粉碎后的黄精粉粒放入微粉碎机中再粉碎，粉碎粒径为20_30um。( 脱脂将黄精微粒放入5倍量石油醚中，在60-70°C的温度下回流脱脂2次，每次1小时。(6)超声提取脱脂后回收石油醚，将药渣中的溶剂挥干，然后加入20倍量蒸馏水，在50-60°C温度下采用频率为30-35kHz的超声波提取两次，每次20分钟。(7)离心分离将提取液在转速4000rpm条件下离心8-10分钟，分离药渣，倒出上层液。⑶浓缩将滤液在旋转蒸发仪上减压浓缩20倍。⑶脱蛋白将5:2的氯仿-丁醇溶液加入到等量浓缩液中充分混合，静止45-55分钟，然后倒入分液漏斗中，静止后分离下层的有机溶剂，从上面倒出水溶液。(10)醇析用95%的乙醇与分离液充分混合搅拌，静止4小时，析出多糖。(11)离心分离将多糖液用离心机分离，倒出半固体多糖。(1 真空冷冻干燥将湿多糖置于干燥盘内，于真空度为20 ，温度为-30°C的真空罐内干燥2小时，即得黄精含硒多糖。采用原子吸收法进行硒的含量测定，分别称取黄精原料和黄精含硒多糖样品，放入消化瓶中，加入7ml硝酸和2ml过氧化氢，静置30分钟，放入微波消解系统中消化，将消化后的样品定容到100ml，上机测定(设定波长为196. Onm，狭缝宽度2. OL)，测得黄精原料中含硒量为0. 1771ug/g，黄精含硒多糖中含硒量为0. 5973ug/g。本发明的有益效果是提取了含硒多糖，全过程无需加热，避免了高温对有效成分的破坏；在超细微粒下提取，提高了有效成分的提取率。
附图为黄精含硒多糖提取方法流程图。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步说明。实施例1。取黄精100kg，洗净，晾干，切成厚度0. 5mm的薄片；将黄精薄片放入粉碎机中进行初粉碎，粉碎粒径为0. 05mm ；然后再放入微粉碎机中再粉碎，粉碎粒径为30um ；将粉料放入 500L石油醚中，在60°C温度下回流脱脂2次，每次1小时；然后回收石油醚，并将药渣中的溶剂挥干，然后加入2000kg蒸馏水，在50°C温度下采用频率为30kHz的超声波提取两次，每次20分钟；然后将提取液在转速4000rpm条件下离心10分钟，分离药渣，倒出上层液；再将滤液在旋转蒸发仪上减压浓缩20倍；然后进行脱蛋白，即将5:2的氯仿-丁醇溶液加入到等量浓缩液中充分混合，静止50分钟，然后倒入分液漏斗中，静止后分离下层的有机溶剂， 从上面倒出水溶液；再用95%的乙醇与分离液充分混合搅拌，静止4小时，析出多糖；再将多糖液用离心机分离，倒出半固体多糖；然后将湿多糖置于干燥盘内，于真空度为20Pa，温度为-30°C下干燥2小时，即得黄精含硒多糖17. 7kgo采用原子吸收法进行硒的含量测定，分别称取黄精原料和黄精含硒多糖样品，放入消化瓶中，加入7ml硝酸和2ml过氧化氢，静置30分钟，放入微波消解系统中消化，将消化后的样品定容到100ml，上机测定(设定波长为196. Onm，狭缝宽度2. OL)，测得黄精原料中含硒量为0. 1771 μ g/g，黄精含硒多糖中含硒量为0. 5973 μ g/g。实施例2。取黄精150kg，洗净，晾干，切成厚度0. 8mm的薄片；将黄精薄片放入粉碎机中进行初粉碎，粉碎粒径为0. 08mm ；然后再放入微粉碎机中再粉碎，粉碎粒径为25um ；将粉料放入 750L石油醚中，在70°C温度下回流脱脂2次，每次1小时；然后回收石油醚，并将药渣中的溶剂挥干，然后加入3000kg蒸馏水，在45 °C温度下采用频率为35kHz的超声波提取两次，每次20分钟；然后将提取液在转速4000rpm条件下离心8分钟，分离药渣，倒出上层液；再将滤液在旋转蒸发仪上减压浓缩20倍；然后进行脱蛋白，即将5:2的氯仿-丁醇溶液加入到等量浓缩液中充分混合，静止阳分钟，然后倒入分液漏斗中，静止后分离下层的有机溶剂， 从上面倒出水溶液；再用95%的乙醇与分离液充分混合搅拌，静止4小时，析出多糖；再将多糖液用离心机分离，倒出半固体多糖；然后将湿多糖置于干燥盘内，于真空度为20Pa，温度为-30°C下干燥2小时，即得黄精含硒多糖26. 7kgo 采用原子吸收法进行硒的含量测定，分别称取黄精原料和黄精含硒多糖样品，放入消化瓶中，加入7ml硝酸和2ml过氧化氢，静置30分钟，放入微波消解系统中消化，将消化后的样品定容到100ml，上机测定(设定波长为196. Onm，狭缝宽度2. 0L)，测得黄精原料中含硒量为0. 1769ug/g，黄精含硒多糖中含硒量为0. 5953ug/g。
权利要求
1.黄精含硒多糖的提取方法，其特征在于具体步骤如下⑴原料精选将检验合格的黄精洗涤、晾干；⑵切片将晾干后的黄精切成薄片，薄片厚度0. 2-1. Omm ；⑶粉碎将切好后的黄精薄片放入粉碎机中进行初粉碎，粉碎粒径为0. 05-0. Imm ；⑷微粉碎将初粉碎后的黄精粉粒放入微粉碎机中再粉碎，粉碎粒径为20-30um ；( 脱脂将黄精微粒放入5倍量石油醚中，在60-70°C的温度下回流脱脂2次，每次1小时；(6)超声提取回收石油醚，将药渣中的溶剂挥干，然后加入20倍量蒸馏水，在50-60°C 温度下采用频率为30-35kHz的超声波提取两次，每次20分钟；(7)离心分离将提取液在转速4000rpm条件下离心8_10分钟，分离药渣，倒出上层液； ⑶浓缩将滤液在旋转蒸发仪上减压浓缩20倍；⑶脱蛋白将5:2的氯仿-丁醇溶液加入到等量浓缩液中充分混合，静止45-55分钟， 然后倒入分液漏斗中，静止后分离下层的有机溶剂，从上面倒出水溶液；(10)醇析用95%的乙醇与分离液充分混合搅拌，静止4小时，析出多糖；(11)离心分离将多糖液用离心机分离，倒出半固体多糖；(1 真空冷冻干燥将湿多糖置于干燥盘内，于真空度为20Pa，温度为-30°C的真空罐内干燥2小时，即得黄精含硒多糖。
全文摘要
黄精含硒多糖的提取方法，其工艺流程是原料精选、切片、粉碎、微粉碎、脱脂、超声提取、离心分离、浓缩、脱蛋白、醇析、离心分离、真空冷冻干燥，其有益效果是在超细微粒下提取，提高了有效成分的提取率，全过程无需加热，避免了高温对有效成分的破坏；提取了含硒多糖，经测定，黄精原料中含硒量为0.1771ug/g，黄精含硒多糖中含硒量为0.5973ug/g。
文档编号C08B37/00GK102408492SQ20111036032
公开日2012年4月11日 申请日期2011年11月15日 优先权日2011年11月15日
发明者何全慧, 向廷军, 李晓娟, 祝利, 赵勇彪 申请人:重庆市秀山红星中药材开发有限公司